火焰原子吸收法測定醋酸反應(yīng)液中銠含量

尹永志

（河南龍宇煤化工有限公司，河南永城 476600）

河南龍宇煤化工有限公司醋酸裝置年產(chǎn)能力40萬噸，采用的是CO 和CH3OH 在催化劑（銠催化劑、甲基碘、碘化氫）的作用下，進行低壓羰基化反應(yīng)生成醋酸，經(jīng)低壓閃蒸精餾提純制得99.9%的產(chǎn)品醋酸。由于三碘化銠催化劑影響合成、價格昂貴，所以監(jiān)控隨反應(yīng)釜液流失的三碘化銠催化劑有積極意義。

本文采用火焰原子吸收法測定反應(yīng)釜液中銠含量，相較于重量法、分光光度法具有快速、簡便、準確的優(yōu)點。

1 實驗部分

1.1 方法原理

火焰原子吸收法，銠元素空心陰極燈，以乙炔-空氣為燃氣，試樣經(jīng)硫酸和次氯酸鈉處理后，在343.5 nm 特征譜線波長處測定試樣的吸光度[1]。

1.2 儀器與試劑

TAS-990 火焰原子吸收分光光度計，北京普析；銠空心陰極燈；分析天平；移液管；容量瓶。所有玻璃器皿用10%硝酸溶液浸洗，除去微量金屬雜質(zhì)離子。儀器參數(shù)見表1。

表1 儀器參數(shù)[2]

國家標(biāo)準物質(zhì)銠1 000 μg/mL；高純水；硝酸；濃硫酸；次氯酸鈉；壓縮空氣；乙炔。

1.3 實驗步驟

1.3.1 標(biāo)準曲線的繪制[3]

銠標(biāo)準溶液的配制：先配制成100 μg/mL 的母液，然后分別移取 0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL標(biāo)準溶液于6個100 mL潔凈的容量瓶中，分別依次加入4 mL濃硫酸，4 mL次氯酸鈉，用去離子水稀釋至刻度，混勻。儀器提前開啟預(yù)熱，點火后待火焰穩(wěn)定后，分別測定其吸光度，繪制曲線，見圖1。測定過程中要保證火焰的連續(xù)穩(wěn)定和霧化噴頭的通暢，否則會對測定結(jié)果產(chǎn)生直接影響。

圖1 標(biāo)準曲線

銠的工作曲線：

A=0.126 2c+0.000 3，相關(guān)系數(shù)r=0.999 8

式中：A-吸光度；c-樣品濃度，μg/mL。

1.3.2 樣品的測定

先將樣品充分混勻，準確稱取0.300 0 g 反應(yīng)釜液（精確至0.000 2 g）于100 mL 容量瓶中，然后依次加入濃硫酸、次氯酸鈉各4 mL，混勻。再用去離子水稀釋至刻度，混勻待測。

2 結(jié)果與討論

2.1 回收率實驗

兩組已知含量的試樣中分別加入1 mL、2 mL 的20 μg/mL銠標(biāo)液，按上述步驟進行操作，見表2。

表2 回收率實驗

2.2 精密度實驗

按上述實驗步驟重復(fù)測定4 組數(shù)據(jù)測得銠的平均濃度如表3。

表3 精密度實驗

相對標(biāo)準偏差RSD=0.57%

3 結(jié)論

火焰原子吸收法測定醋酸反應(yīng)釜液中銠元素含量可行，具有操作簡便、快速準確等優(yōu)點，適合銠含量的日常分析。