果蔬中農(nóng)藥殘留快速檢測的質(zhì)量控制探討

張興龍，丁宗博，魏亦山，于新海，王海波

（青島市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全中心，山東青島 266000）

由于易操作、成本低、測試速度快等優(yōu)點，酶抑制法測定果蔬中農(nóng)藥殘留的快速檢測技術(shù)已成為當(dāng)前基層農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測機(jī)構(gòu)采用頻率較高的農(nóng)殘檢測方法[1-2]。為保障檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，在日常檢測工作中要進(jìn)行質(zhì)量控制。質(zhì)量控制的好壞直接影響著速測工作，影響著基層檢測機(jī)構(gòu)的檢測能力。

本文主要從人員、儀器設(shè)備、試劑、抽樣和樣品檢測等方面對測定果蔬中農(nóng)藥殘留的快速檢測提出了質(zhì)量控制措施[3-4]，旨在為快速檢測技術(shù)在生產(chǎn)經(jīng)營者與監(jiān)管人員中的應(yīng)用與推廣提供技術(shù)參考。

1 人員的質(zhì)量控制

1.1 人員資格

快速檢測機(jī)構(gòu)檢測人員應(yīng)經(jīng)過培訓(xùn)并通過考核持證上崗；同時，檢測人員要熟悉《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》，掌握快速檢測技術(shù)的原理、操作規(guī)程、質(zhì)量控制要求，熟練掌握儀器設(shè)備的使用與維護(hù)，并積極參加上級主管部門組織的業(yè)務(wù)培訓(xùn)，持續(xù)提升自身的檢測能力和業(yè)務(wù)水平[5]。

1.2 人員檔案

檢測人員要有管理檔案，檔案中包含其學(xué)歷水平、培訓(xùn)內(nèi)容、考核項目等相關(guān)信息，并及時更新。

1.3 人員防護(hù)

檢測人員在檢測時要著工作服，佩戴安全防護(hù)用品，嚴(yán)禁在實驗室進(jìn)食或吸煙等，并熟悉環(huán)境保護(hù)要求。

2 儀器設(shè)備的質(zhì)量控制

2.1 設(shè)備種類

快速檢測機(jī)構(gòu)要配置農(nóng)藥殘留速測儀、電子天平、漩渦混合器等儀器，其性能、指標(biāo)均能滿足檢測要求。

2.2 設(shè)備檔案

儀器設(shè)備要建立完整的設(shè)備檔案，檔案中包含購置文件、儀器信息、使用說明書、維修記錄和校準(zhǔn)證書等，并需標(biāo)注唯一性標(biāo)識、狀態(tài)標(biāo)識、使用與維護(hù)記錄等。

2.3 設(shè)備管理

農(nóng)藥殘留速測儀要定期進(jìn)行校準(zhǔn)，用標(biāo)簽標(biāo)注其狀態(tài)、校準(zhǔn)日期、校準(zhǔn)單位、有效期等信息，并定期進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)。

3 試劑的質(zhì)量控制

3.1 試劑驗收

快速檢測機(jī)構(gòu)要配備農(nóng)藥殘留快速檢測試劑盒，試劑盒中應(yīng)包含緩沖溶液、膽堿酯酶、顯色劑和底物等。購買的試劑要進(jìn)行驗收，并給出驗收結(jié)論。驗收內(nèi)容包含外觀、包裝、有效期、附帶的文件資料等，如試劑過期或包裝破損，應(yīng)拒絕接收。

3.2 試劑管理

驗收合格的試劑應(yīng)注意防潮、防蟲，需要冷藏保存的應(yīng)放入冰箱貯存。建立試劑庫進(jìn)出臺賬，按照先進(jìn)先出、近保質(zhì)期先出的原則使用，領(lǐng)用時要填寫領(lǐng)用登記表，定期檢查庫存量和有效期等信息，并嚴(yán)格按照環(huán)境保護(hù)要求妥善處理廢棄的試劑。

3.3 試劑配制

配制緩沖溶液時，以蒸餾水或去離子水為佳，不允許使用礦泉水、自來水，以免其中的礦物離子等影響提取液的pH值。配制好的緩沖液應(yīng)置于0～4 ℃保存，使用前需恢復(fù)至室溫。

4 抽樣的質(zhì)量控制

4.1 抽樣方法

為保證抽檢樣品具有代表性，產(chǎn)地采樣時，可參考NY/T 789—2004[5]要求，確定抽樣單元；市場采樣時，同一攤位、同一品種、同一來源和同批銷售的為1個抽樣單元。每個抽樣單元內(nèi)采集1個代表性樣本。

4.2 抽樣要求

抽樣前應(yīng)制訂方案，并事先準(zhǔn)備好抽樣袋、標(biāo)簽等抽樣用具，并保證不會對樣品造成污染；不得預(yù)先通知被抽檢者，抽樣人員不得少于2名，同時要填寫快速檢測抽樣單，抽樣單要包含樣品名稱、樣品編號、抽樣基數(shù)、抽樣數(shù)量、生產(chǎn)或進(jìn)貨日期、受檢單位（名稱、聯(lián)系人、地址、電話）和生產(chǎn)單位（名稱、聯(lián)系人、地址、電話）等內(nèi)容，并經(jīng)抽樣人員和被抽檢人員簽字或公章確認(rèn)。

抽取好的樣品應(yīng)單獨用抽樣袋裝好，并將帶有唯一性樣品編號的樣品標(biāo)簽貼于抽樣袋明顯位置，防止錯漏和混淆。抽取的樣品應(yīng)盡快送到檢測地點，并及時進(jìn)行檢測。

5 樣品檢測的質(zhì)量控制

5.1 樣品前處理

不同種類的樣品取樣重量和取樣部位有所差異，見表1。將樣品擦去表面泥土，用專用剪刀剪成1 cm×1 cm大小，置于燒杯中，加入10 mL緩沖溶液，振蕩2 min，靜置3～5 min，將其過濾即為樣品提取液。而對于特殊樣品即含有植物次生質(zhì)的樣品，如蔥、蒜、香菜、芹菜等，容易出現(xiàn)假陽性，采用整株浸提的方法來消除干擾。

表1 不同農(nóng)產(chǎn)品取樣重量和部位

5.2 檢測

上機(jī)測定時，應(yīng)提前打開農(nóng)殘速測儀預(yù)熱穩(wěn)定30 min，室溫應(yīng)控制在20 ℃左右。前處理好的樣品溶液和空白對照溶液放置同樣時間后，按照操作流程盡快上機(jī)檢測吸光度?？鞕z結(jié)果成陽性的，需進(jìn)行二次重復(fù)測定。檢測過程中，環(huán)境條件（溫度、濕度、噪聲等）應(yīng)滿足儀器設(shè)備和檢測方法規(guī)定的要求。當(dāng)環(huán)境條件偏離要求時，應(yīng)立即停止檢測。

5.3 原始記錄

檢測完成后要填寫農(nóng)產(chǎn)品快速檢測原始記錄表，記錄表內(nèi)容應(yīng)包含標(biāo)題、樣品名稱、樣品編號、檢測日期、檢測項目、檢測結(jié)果和結(jié)果判定、檢測人員簽名等內(nèi)容。發(fā)生記錄錯誤需修改時，要采用杠改方式，并在作廢處加蓋個人印章或簽名，不得涂改、描改或刮改。原始記錄要編制成冊，并歸檔保存。

5.4 結(jié)果報告

檢測結(jié)束后，快速檢測機(jī)構(gòu)要盡快將結(jié)果告知被抽檢者。對于不合格樣品要書面報告監(jiān)管部門，并配合監(jiān)管部門依法依規(guī)處理。

6 結(jié)語

為確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，在果蔬農(nóng)藥殘留快速檢測過程中，質(zhì)量控制措施要嚴(yán)格執(zhí)行，將誤差控制到最小。同時，對于抑制率超過50%的樣品，建議進(jìn)一步采用色譜或質(zhì)譜方法定性定量分析，確定具體農(nóng)藥品種和含量，并及時追溯處理，保障農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。