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    鎢/類金剛石復(fù)合膜的摩擦磨損行為研究

    2021-08-20 01:49:14汪云海李星強(qiáng)克迪毛晶晶
    家電科技 2021年4期
    關(guān)鍵詞:譜分析復(fù)合膜基材

    汪云海 李星 強(qiáng)克迪 毛晶晶

    1.航天科工武漢磁電有限責(zé)任公司特種材料檢測(cè)試驗(yàn)中心 湖北武漢 430000;2.珠海格力電器股份有限公司工藝研究中心 廣東珠海 519000

    1 引言

    類金剛石(Diamond-like carbon,DLC)膜是一種具有高硬度、減摩抗磨、耐腐蝕及良好化學(xué)穩(wěn)定性和生物相容性的新型表面改性材料,現(xiàn)已被廣泛用于機(jī)械、電子、裝飾保護(hù)、航空航天、生物醫(yī)療等領(lǐng)域[1-3]。目前對(duì)DLC膜的研究主要集中在實(shí)驗(yàn)室制備方法改進(jìn)和性能提升兩方面。DLC膜作為一種重要的表面改性材料,在使用時(shí)不可避免地會(huì)受到磨損,但是目前從摩擦學(xué)角度去探究涂層磨損機(jī)制的報(bào)道仍然較少[4-5];本文利用復(fù)合磁控濺射法在高速鋼HAP40表面制備了鎢/類金剛石(W/DLC)復(fù)合膜,通過(guò)光學(xué)顯微鏡(Optical Microscope,OM)、掃描電鏡(Scanning Electron Microscopy,SEM)、X射線衍射(X-Ray Diffraction,XRD)、能譜分析(Energy Dispersive Spectroscopy,EDS)等方法,進(jìn)行了微觀組織觀察和物相分析,并研究了摩擦機(jī)制。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 實(shí)驗(yàn)材料及制備

    采用復(fù)合磁控濺射設(shè)備沉積W/DLC復(fù)合薄膜[6-7],沉積方式如圖1所示,實(shí)驗(yàn)中通過(guò)改變W過(guò)渡層沉積時(shí)間來(lái)控制過(guò)渡層厚度,本實(shí)驗(yàn)選擇過(guò)渡層沉積時(shí)間為20 min;實(shí)驗(yàn)選用高速鋼HAP40作為襯底材料,其化學(xué)成分如表1所示。沉積薄膜前,首先將基底材料放入丙酮和無(wú)水乙醇中超聲波清洗15 min,并用氮?dú)獯蹈?,然后裝入真空腔樣品架,靶基距為16 cm,預(yù)抽真空2.0×10-5Torr。沉積薄膜時(shí),首先向配有W靶(純度99.9%)的磁控濺射源通入55 sccm(標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘)的Ar氣,利用Ar離子濺射W靶,制備W過(guò)渡層,此階段功率設(shè)置為1.6 kW,電流設(shè)定為4 A;待W過(guò)渡層沉積完畢后,繼續(xù)向離子束源通入40sccm的C2H2,產(chǎn)生碳?xì)潆x子,沉積DLC薄膜;整個(gè)沉積過(guò)程中,襯底負(fù)脈沖偏壓控制在-120 V。

    表1 HAP40化學(xué)成分(wt.%)

    圖1 沉積系統(tǒng)示意圖

    2.2 實(shí)驗(yàn)方法

    使用德國(guó)Fischer公司生產(chǎn)的納米硬度計(jì)對(duì)表面硬度進(jìn)行測(cè)量,壓入深度為200 nm,每次測(cè)量6個(gè)點(diǎn)取平均值;復(fù)合膜厚度使用TriboTechnic公司生產(chǎn)的涂層磨損儀進(jìn)行檢測(cè),轉(zhuǎn)速設(shè)置:200 r/min;采用洛氏壓痕法,使用數(shù)顯洛氏硬度計(jì)和光學(xué)顯微鏡對(duì)復(fù)合膜的結(jié)合力進(jìn)行測(cè)定,結(jié)合力參數(shù)選擇HRC,壓力選150 kgf(1471 N);摩擦磨損實(shí)驗(yàn)在C312日高沖床上進(jìn)行生產(chǎn)實(shí)測(cè)(機(jī)床沖速240~248/min,壓力0.52 MPa)。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 復(fù)合膜的組織及結(jié)構(gòu)

    W/DLC復(fù)合膜的截面顯微形貌及能譜分析如圖2所示,其結(jié)構(gòu)為:基體-W-WXCY-DLC,其中純DLC層厚度為3 μm,WXCY層厚度為0.3 μm,W過(guò)渡層厚度為1.7 μm,是典型的3層復(fù)合結(jié)構(gòu)。對(duì)試樣截面進(jìn)行線掃分析,結(jié)果表明:在DLC層與W層之間存在W元素和C元素的成分交叉,即發(fā)生了成分?jǐn)U散,推斷DLC層與W層界面產(chǎn)生了機(jī)械互鎖,有利于降低DLC層的生長(zhǎng)內(nèi)應(yīng)力,改善其界面結(jié)合情況[8-11]。

    圖2 W/DLC復(fù)合膜截面SEM形貌及線掃描成分圖譜

    3.2 復(fù)合膜的磨損性能

    如表2所示為W/DLC復(fù)合膜、純DLC膜與基材的性能對(duì)比:W/DLC復(fù)合膜的硬度為2206 HV,純DLC膜的硬度為1478 HV,基材HAP40的硬度為740 HV,即W/DLC復(fù)合膜硬度遠(yuǎn)大于純DLC膜和基材HAP40;表面粗糙度也由基材的0.071降低到W/DLC復(fù)合膜0.057,表明摻W復(fù)合膜有利于降低膜與摩擦副之間的摩擦系數(shù)。

    表2 W/DLC復(fù)合膜、純DLC膜與基材的性能對(duì)比

    如圖3所示為W/DLC復(fù)合膜和純DLC膜涂層結(jié)合力測(cè)試的壓痕形貌,W/DLC復(fù)合膜在壓痕的邊緣位置沒有出現(xiàn)明顯的涂層脫落或裂紋擴(kuò)展現(xiàn)象,說(shuō)明涂層表面平整度好,結(jié)構(gòu)致密,結(jié)合力等級(jí)為HF1;純DLC膜在壓痕的邊緣位置出現(xiàn)了明顯的裂紋擴(kuò)展現(xiàn)象,結(jié)合力等級(jí)為HF2。分析認(rèn)為:W過(guò)渡層的存在,在碳膜與基材界面之間起到了良好的緩沖過(guò)渡作用,W過(guò)渡層的熱膨脹系數(shù)(4.0×10-6K-1)介于基體(4.5×10-6K-1)與碳膜(2.3×10-6K-1)之間,緩解了直接接觸導(dǎo)致不同收縮傾向產(chǎn)生的應(yīng)變[12-13]。

    圖3 W/DLC復(fù)合膜和純DLC膜涂層結(jié)合力等級(jí)

    為進(jìn)一步驗(yàn)證W/DLC復(fù)合膜在模具中的低摩擦系數(shù)與高耐磨性能,現(xiàn)將包覆有W/DLC復(fù)合膜的沖頭模具(共144個(gè))在C312日高沖床空調(diào)生產(chǎn)線上進(jìn)行試用。沖壓鋁箔約5個(gè)月后,只有3~5個(gè)沖頭頂部出現(xiàn)了涂層剝落現(xiàn)象,但是未出現(xiàn)粘鋁現(xiàn)象,顯著的提高了模具的壽命,如圖4a)所示;從圖4b)中可以看出,磨損位置分為4個(gè)區(qū)域:1區(qū)為膜層脫落區(qū),整個(gè)表面呈現(xiàn)淡黃色;2區(qū)為膜層磨損區(qū),裸露出了亮色金屬層;3區(qū)為膜層劃傷區(qū);4區(qū)為膜層輕微磨損區(qū);圖4c)為圖4b)中1、2、3區(qū)域的放大圖,圖4d)是圖4b)中4區(qū)域的放大圖?,F(xiàn)對(duì)1、2、3、4區(qū)域進(jìn)行能譜分析,結(jié)果如表3至表6所示。由表3可知,1區(qū)域表面主要成分是Cr、O及粘附的Al元素,證明已磨損至基材;由表4可知,2區(qū)域主要由C、W兩種元素組成,分析認(rèn)為該區(qū)域?yàn)閃XCY過(guò)渡層;由表5可知,3區(qū)域主要為C、O元素,分析認(rèn)為這是摩擦過(guò)程中復(fù)合膜表面吸附了空氣中的氧所致;由表6可知,4區(qū)域主要成分為C元素,表面基本為DLC碳膜,該區(qū)域磨損程度最小。綜上所述:W/DLC復(fù)合膜的主要磨損形式為滑動(dòng)磨損,表面基本沒有粘附鋁元素,但是會(huì)吸附空氣中或潤(rùn)滑油中的氧;HAP40基材磨損形式主要為滑動(dòng)磨損和粘著磨損的綜合形式,表面粘附著一些鋁粉,磨損表面溝壑縱橫比較嚴(yán)重;在DLC層及W過(guò)渡層完全磨損掉之前,其表面磨損形貌及光潔度完全優(yōu)于基材。

    圖4 膜層不同磨損位置微觀形貌

    表3 涂層沖頭1區(qū)域磨損位置能譜分析

    表4 涂層沖頭2區(qū)域磨損位置能譜分析

    表5 涂層沖頭3區(qū)域磨損位置能譜分析

    表6 涂層沖頭4區(qū)域磨損位置能譜分析

    3.3 復(fù)合膜的磨損機(jī)理研究

    HAP40沖頭在使用過(guò)程中表面會(huì)出現(xiàn)粘鋁的現(xiàn)象,為分析粘鋁位置產(chǎn)物(生成新的金屬間化合物或只是單純的表面吸附累積過(guò)程),需將模具縱向剖開進(jìn)行XRD實(shí)驗(yàn),對(duì)界面結(jié)合層附近的產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè),確定物相種類,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示:除了基材中的FeCr相,基材與粘鋁層過(guò)渡界面檢測(cè)到了AlFe相;分析認(rèn)為在摩擦磨損過(guò)程中,基材不斷裸露出新鮮的界面,在摩擦熱和剪切力的綜合作用下,部分Al原子與Fe原子組成了體心立方結(jié)構(gòu)的AlFe金屬間化合物;在隨后的摩擦過(guò)程中,生成的金屬間化合物增大了模具表面的粗糙度,“咬合”作用增強(qiáng),鋁屑逐漸在AlFe金屬間化合物的基礎(chǔ)上堆砌,形成積屑瘤;圖6為包覆W/DLC膜沖頭頂部位置的XRD圖譜,XRD中并未出現(xiàn)明顯的物象波峰,且表面碳膜為非晶結(jié)構(gòu),說(shuō)明包覆后沖頭并未與鋁基材發(fā)生反應(yīng)生成金屬間化合物。

    圖5 HAP40沖頭粘鋁位置微區(qū)XRD分析

    圖6 包覆W/DLC復(fù)合膜的沖頭頂部位置微區(qū)XRD分析

    如圖7所示為粘附摩擦模型:模型中鋁箔以速度V在剛性HAP40表面滑動(dòng);在某一時(shí)刻,粘附發(fā)生在一個(gè)元素點(diǎn)A處,如圖7a)所示,然后彈性鋁箔繼續(xù)以速度V滑行,粘附點(diǎn)A受到粘附摩擦力f,做功并產(chǎn)生了摩擦熱,并在B點(diǎn)生成金屬間化合物AlFe,如圖7b)所示。隨后在下一階段的某個(gè)時(shí)刻發(fā)生另一循環(huán),如此反復(fù),生成一定數(shù)量的AlFe金屬間化合物;此時(shí),剛性HAP40表面對(duì)鋁的粘附作用增強(qiáng),鋁粉容易在模具表面堆積,形成積屑瘤。

    圖7 粘附摩擦模型

    相比HAP40基材,W/DLC復(fù)合膜在摩擦磨損過(guò)程中不易粘附鋁粉,表面保持低摩擦系數(shù),具備超潤(rùn)滑特性。分析認(rèn)為:DLC膜層沉積過(guò)程中,大量氫原子與碳原子形成共價(jià)鍵,進(jìn)而飽和σ懸鍵,此外,還有部分氫存在于涂層空隙中,保證涂層中有充足的氫以飽和σ懸鍵,使涂層表面被鈍化,進(jìn)而獲得低摩擦系數(shù),其結(jié)構(gòu)如圖8所示。

    圖8 DLC膜原子結(jié)構(gòu)示意圖

    4 結(jié)論

    本文采用合磁控濺射法在高速鋼HAP40表面制備了W/DLC復(fù)合膜,研究了摻W的DLC膜的微觀形貌、結(jié)構(gòu)組分、摩擦磨損性能,重點(diǎn)探討了W/DLC復(fù)合膜在沖壓鋁箔條件下的摩擦學(xué)行為。結(jié)果如下:

    (1)W過(guò)渡層的存在有利于降低DLC膜層的生長(zhǎng)內(nèi)應(yīng)力,改善其界面結(jié)合情況;

    (2)W/DLC復(fù)合膜的主要磨損形式為滑動(dòng)磨損,表面基本沒有粘附鋁元素,但是會(huì)吸附空氣中或潤(rùn)滑油中的氧;

    (3)HAP40基材磨損形式主要為滑動(dòng)磨損和粘著磨損的綜合形式,表面粘附著一些鋁粉,磨損表面溝壑縱橫比較嚴(yán)重;

    (4)W/DLC復(fù)合膜中存在大量氫原子飽和σ懸鍵,使涂層表面被鈍化,進(jìn)而獲得低摩擦系數(shù)。

    (5)W/DLC復(fù)合膜低摩擦系數(shù)、高的硬度以及良好的導(dǎo)熱性,可以讓機(jī)械零件在沒有冷卻和潤(rùn)滑油的情況下運(yùn)轉(zhuǎn),而不至于導(dǎo)致過(guò)高的溫度,提高壽命,因此其在家電制造業(yè)具有巨大的應(yīng)用前景,能夠極大地節(jié)約成本,尤其是在模具領(lǐng)域。

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