裂紋長度對納米裂紋應(yīng)變傳感器靈敏度的影響

楊圳威 劉軍山

摘要：高靈敏度是納米裂紋應(yīng)變傳感器相比傳統(tǒng)的金屬應(yīng)變片最突出的特點，也是研究人員最關(guān)注的性能參數(shù)。裂紋長度對納米裂紋應(yīng)變傳感器的靈敏度有很大影響，但相關(guān)研究鮮有報道。闡述了裂紋長度與納米裂紋應(yīng)變傳感器靈敏度之間的關(guān)系，利用光刻工藝制作金屬納米裂紋的方法分別制作了裂紋長度為500μm和5000μm兩種不同裂紋長度的納米裂紋應(yīng)變傳感器，并通過材料試驗機、數(shù)字萬用表等設(shè)備組成的測試裝置完成拉伸測試實驗，探究了裂紋長度與傳感器靈敏度的關(guān)系。結(jié)果表明，裂紋長度為5000μm的傳感器量程為0～0.33%，滿量程時的應(yīng)變靈敏系數(shù)值為3933，裂紋長度為500μm的傳感器量程為0～0.04%，滿量程時的應(yīng)變靈敏系數(shù)值為2100。然而，當(dāng)這兩種傳感器承受的應(yīng)變范圍均為0～0.04%時，裂紋長度為500μm的傳感器的應(yīng)變靈敏系數(shù)大于裂紋長度為5000μm的傳感器。因此，可以得出結(jié)論：裂紋長度越長，傳感器量程越大，滿量程時應(yīng)變靈敏系數(shù)值越大，但是在相同的應(yīng)變范圍內(nèi)短裂紋傳感器的應(yīng)變靈敏系數(shù)值更大。

關(guān)鍵詞：納米裂紋;應(yīng)變傳感器;裂紋長度;靈敏度

中圖分類號：TP212文獻標(biāo)志碼：A

文章編號：1009-9492（2021）11-0009-03

開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）：

Effect of Crack Length on Sensitivity of Nanocrack-based Strain Sensor

Yang Zhenwei，Liu Junshan※

（Key Laboratory for Micro/Nano Technology and System of Liaoning Province， Dalian University of Technology， Dalian，Liaoning 116024， China）

Abstract： High sensitivity is the most outstanding characteristic of the nanocrack-based strain sensor compared with the traditional metal strain gauge， it is also the performance parameter that researchers pay most attention to. The sensitivity of the nanocrack-based strain sensor is greatly affected bythe crack length. However there are few studies on the relationship between the crack length and the sensitivity of the sensor. The relationship between the crack length and the sensitivity of the nanocrack-based strain sensor was described. Two nanocrack-based strain sensors with crack lengths of 500μm and 5000μm were fabricated by the method of producing metal nanocracks by photolithography， the tensile test experiments was completed through a test device composed of a material testing machine， a digital multimeter and other equipments， and the relationship between the crack length and the sensitivity of the sensor was explored. The results show that the sensor with a length of 5000μm has a strain range of 0～0.33%， the gauge factor （GF） is 3933 at full scale， the sensor with a crack length of 500μm has a strain range of 0～0.04%， and GF value is 2100 at full scale. However， the GF value of the sensor with a crack length of 500μm is larger than that of the sensor with a crack length of 5000μm. Therefore， it can be concluded that the longer the crack length， the larger range of the sensor， and the greater GF value at full scale. However， the sensor with a shorter crack length had a larger GF at the same strain range.Key words： nanocrack; strain sensor; crack length; sensitivity

0 引言

裂紋通常被認(rèn)為是材料的缺陷或者是材料發(fā)生了失效，研究人員一直在研究如何避免裂紋的產(chǎn)生[1-2]。然而，近年來研究人員發(fā)現(xiàn)納米裂紋可以用于制作各種微納米器件，如制作納米線條[3]、制作納流控通道[4]、制作可控藥物傳遞系統(tǒng)[5]、制作溫度傳感器[6]和應(yīng)變傳感器[7-9]。

應(yīng)變傳感器是當(dāng)今社會眾多行業(yè)中最重要的傳感器類型之一，可以用來測量變形、力、振動、溫度、加速度等。2014年，Kang等[7]受蜘蛛腿部關(guān)節(jié)處感知系統(tǒng)的啟發(fā)，首次研制出基于納米裂紋的超靈敏應(yīng)變傳感器，首先在聚氨酯丙烯酸酯（Polyurethane Acrylate ， PUA ）基底上沉積一層鉑薄膜，然后將樣片在一定曲率半徑下彎曲得到垂直于施加彎曲力方向的納米裂紋，裂紋在外力作用下會發(fā)生可逆的斷開和連接，從而導(dǎo)致傳感器電阻發(fā)生巨大變化，該傳感器在0～2%應(yīng)變范圍內(nèi)的應(yīng)變靈敏系數(shù)（ Gauge Factor ， GF ）達到了2000。高靈敏度是納米裂紋應(yīng)變傳感器相比傳統(tǒng)金屬應(yīng)變片最突出的特點，也是研究人員最關(guān)注的性能參數(shù)。最近關(guān)于納米裂紋圖形對納米裂紋應(yīng)變傳感器靈敏度的影響已有很多報道[7， 10， 11]，但關(guān)于裂紋長度會對納米裂紋應(yīng)變傳感器靈敏度產(chǎn)生何種具體影響還鮮有報道。

2021年，大連理工大學(xué) Liu[12]提出了一種利用光刻工藝制作金屬納米裂紋的方法，此方法可以精確地控制納米裂紋的長度。因此，本文借鑒此方法在聚二甲基硅氧烷（Polydimethylsiloxane ，PDMS）柔性基底表面的金薄膜上制作出不同長度的納米裂紋，并基于此制作出不同裂紋長度的納米裂紋應(yīng)變傳感器，通過測試不同裂紋長度的納米裂紋應(yīng)變傳感器的靈敏度，揭示裂紋長度與納米裂紋應(yīng)變傳感器靈敏度之間的關(guān)系。本研究的開展不僅會促進對納米裂紋應(yīng)變傳感器的深入研究，還將給基于納米裂紋的傳感器設(shè)計、制造和使用提供相關(guān)參考。

1 試驗部分

1.1 實驗材料與儀器

PDMS由美國 Dow Corning公司制造，型號為Sylgard 184，包括 PDMS預(yù)聚物、固化劑兩部分;聚甲基丙烯酸甲酯 （Polymethyl Methacrylate ， PMMA ） 板材由英國 Goodfellow Cambridge公司生產(chǎn)，厚度為2 mm;聚酰亞胺（Polymide， PI ）薄膜由美國 DuPont 公司生產(chǎn)，型號為 Kapton HN ，厚度為75μm;正性光刻膠由中國北京化學(xué)藥品研究所生產(chǎn)，型號為 BP212;金腐蝕液為 H2O、KI 和 I2 混合溶液，H2O 、KI 、I2各成分的比例為50 mL ∶5 g ∶1 g，鉻腐蝕液為 H2O 、 HClO4和 H4CeN2O3混合溶液， H2O、 HClO4、H4CeN2O3各成分的比例為100 mL ∶9 mL ∶10 g。真空干燥箱由中國天津泰斯特儀器有限公司生產(chǎn)，型號為 DZ-2BC;薄膜沉積儀器由美國 Kurt J Lesker公司生產(chǎn)，型號為 LAB18;勻膠機由中國科學(xué)院微電子研究所生產(chǎn)，型號為 KW-5;拉伸測試的儀器為美國 Instron 公司的 E3000電子動靜態(tài)萬能材料試驗機;采集納米裂紋應(yīng)變傳感器電阻信號的儀器為美國 National Instruments公司生產(chǎn)的數(shù)字萬用表，型號為 PXIe-4081;光刻機由德國 SUSS MicroTec生產(chǎn)，型號為 MA/BA6;工具顯微鏡由日本 Olympus公司生產(chǎn)，型號為 STM6。

1.2PDMS基底的制作

制作 PDMS基底的具體步驟為：首先，使用一次性注射器將 PDMS預(yù)聚物、固化劑按照體積比10∶1的比例抽取到塑料杯中;接著，充分?jǐn)嚢?PDMS混合物直至出現(xiàn)均勻的氣泡，將其傾倒到四周已經(jīng)利用鋁箔膠帶包好的 PMMA 基板表面，并放入真空干燥箱中對PDMS混合物進行抽氣處理，抽氣時間為20 min;然后，對PDMS混合物進行加熱固化，加熱溫度80°C ，加熱時間2 h;最后，將完全固化后的 PDMS基底從PMMA 基板剝離，并利用手術(shù)刀將其裁剪到納米裂紋應(yīng)變傳感器所需的外形尺寸。

1.3 納米裂紋應(yīng)變傳感器的制作

納米裂紋應(yīng)變傳感器的制作流程如圖1所示。圖 1（a）為在 PDMS基底上沉積金屬薄膜。首先，將 PDMS 基底粘附到厚度為75μm的PI 薄膜表面，目的是避免金屬薄膜上產(chǎn)生不可控的裂紋。然后在PDMS表面利用磁控濺射的方法先后濺射一層厚度為5 nm的鉻薄膜和一層厚度為50 nm的金薄膜，磁控濺射的具體參數(shù)為：真空度2.47×10-3 Pa ，濺射鉻薄膜的功率為300 W ，濺射金薄膜的功率為150 W 。圖中為了方便表示將鉻薄膜和金薄膜簡化為一層。圖1（b）為對光刻膠進行第一次圖形化、腐蝕金屬薄膜。首先，使用勻膠機在金薄膜表面旋涂一層正性光刻膠，旋涂的具體參數(shù)為：低速600r/min ，時間9 s ，高速1000 r/min ，時間30 s ，將樣片放置到水平平臺上并在室溫下靜置4 h ，完成前烘;接著，利用光刻機對樣片進行曝光和顯影，具體曝光參數(shù)為：曝光時間180 s ，光強2.3 mW/cm2，顯影液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的 NaOH堿性溶液，顯影完成之后利用去離子水沖洗30 s，再用氮氣吹干;然后，將樣品放置于水平平臺上并在室溫下靜置4 h 進行后烘，然后放入金腐蝕液中腐蝕金15 s ，再放入鉻腐蝕液腐蝕鉻10 s ，金和鉻腐蝕完成之后利用去離子水沖洗30 s并用氮氣吹干。最后，將樣片放置到水平平臺上并于室溫下靜置4 h 。圖1（c）為對光刻膠進行第二次光刻。首先，利用光刻機對樣片進行曝光，曝光參數(shù)為：曝光時間180 s ，光強2.3 mW/cm2;接著，將樣片顯影，顯影液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的 NaOH堿性溶液，顯影時間30 s ，顯影完成之后利用離子水清洗30 s ，再用氮氣吹干。圖 1（d）為彎曲法制作納米裂紋。將樣片沿一定曲率半徑的鋼管進行彎曲，在金屬薄膜上制作出納米裂紋。彎曲的具體工藝參數(shù)為：電機轉(zhuǎn)速10 r/min 。圖1（e）為去除光刻膠、連接導(dǎo)線。首先，利用光刻機對光刻膠進行全曝光，然后，利用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的 NaOH堿性溶液顯影30 s ，去除殘余的光刻膠，然后利用導(dǎo)電銀漿在納米裂紋應(yīng)變傳感器樣片兩端焊接上金導(dǎo)線。最后將納米裂紋應(yīng)變傳感器置于室溫環(huán)境下使導(dǎo)電銀漿進行固化，固化時間為4 h。

2 結(jié)果與討論

2.1 裂紋長度的設(shè)計

納米裂紋應(yīng)變傳感器的裂紋長度最初設(shè)計為50μm 和5000μm兩種，金薄膜長度設(shè)計為1 mm ，上面均勻分布了10條裂紋。但是，利用 E3000電子動靜態(tài)萬能材料試驗機對裂紋長度為50μm的傳感器進行拉伸測試時難以采集到納米裂紋應(yīng)變傳感器的電阻信號，這主要是由于裂紋長度太短導(dǎo)致納米裂紋應(yīng)變傳感器量程太小，材料試驗機最小位移（1μm）產(chǎn)生的應(yīng)變超出了該量程。所以，將50μm裂紋長度改為了500μm ，最終制作出的兩種不同裂紋長度的納米裂紋應(yīng)變傳感器如圖2所示。

2.2 靈敏度測試

分別選取裂紋長度為500μm 、5000μm 的納米裂紋應(yīng)變傳感器各3片進行拉伸測試實驗。具體操作步驟是首先將納米裂紋應(yīng)變傳感器夾持到 E3000電子動靜態(tài)萬能材料試驗機的氣動夾具上，然后按照設(shè)定的拉伸速率對納米裂紋應(yīng)變傳感器進行拉伸，材料試驗機在拉伸測試過程中的拉伸速率設(shè)定為0.1 mm/min ，利用數(shù)字萬用表進行納米裂紋應(yīng)變傳感器電阻信號采集，兩種不同裂紋長度的傳感器相對電阻變化值（ΔR/R0）與拉伸應(yīng)變之間的關(guān)系如圖3所示。

納米裂紋應(yīng)變傳感器的 GF 值的計算公式為：

GF =（1）

式中：ΔR 為納米裂紋應(yīng)變傳感器電阻的變化值; R0為納米裂紋應(yīng)變傳感器的初始電阻;ε為納米裂紋應(yīng)變傳感器承受的應(yīng)變。

由圖3中的兩種納米裂紋應(yīng)變傳感器的相對電阻變化與應(yīng)變的關(guān)系曲線可以得到：裂紋長度為5000μm的納米裂紋應(yīng)變傳感器量程為0～0.33%，在滿量程時傳感器的相對電阻變化值為12.98，根據(jù)式（1） 計算得到在滿量程時納米裂紋應(yīng)變傳感器的 GF 值為3933。同理，裂紋長度為500μm 的納米裂紋應(yīng)變傳感器量程為0～0.04%，根據(jù)式（1） 計算得到在滿量程時納米裂紋應(yīng)變傳感器的 GF 值為2100。即，裂紋長度為5000μm的納米裂紋應(yīng)變傳感器量程和滿量程 GF 值均大于裂紋長度為500μm的納米裂紋應(yīng)變傳感器。然而，如圖4所示，當(dāng)這兩種不同裂紋長度的納米裂紋應(yīng)變傳感器承受的應(yīng)變范圍均為0～0.04%時，裂紋長度為500μm的納米裂紋應(yīng)變傳感器的相對電阻變化值大于裂紋長度為5000μm的納米裂紋應(yīng)變傳感器，即在0～0.04%的應(yīng)變范圍內(nèi)，裂紋長度為500μm 的納米裂紋應(yīng)變傳感器的 GF 值更大。綜上所述，裂紋長度對于納米裂紋應(yīng)變傳感器的量程以及靈敏度有很大影響。

3 結(jié)束語

目前鮮有對裂紋長度與納米裂紋應(yīng)變傳感器靈敏度關(guān)系的研究，本文針對這一問題展開了相應(yīng)的探索與研究，設(shè)計并制作了裂紋長度分別為500μm 和5000μm 兩種具有不同裂紋長度的納米裂紋應(yīng)變傳感器，并通過拉伸實驗對這兩種納米裂紋應(yīng)變傳感器的量程和靈敏度分別進行了測試。實驗結(jié)果表明較長裂紋長度對應(yīng)的納米裂紋應(yīng)變傳感器具有更大的量程和更高的滿量程靈敏度，但是在相同應(yīng)變范圍內(nèi)較短裂紋長度對應(yīng)的納米裂紋應(yīng)變傳感器具有更高的靈敏度。這說明裂紋長度對于納米裂紋應(yīng)變傳感器的量程和靈敏度有很大影響，這一結(jié)論也為納米裂紋應(yīng)變傳感器的設(shè)計、制造與使用提供相關(guān)參考。

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第一作者簡介：楊圳威（1995-），男，山西大同人，碩士研究生。研究領(lǐng)域為納米裂紋應(yīng)變傳感器制造。

※通訊作者簡介：劉軍山（1975-），男，研究員/博士生導(dǎo)師，研究領(lǐng)域為聚合物微納制造。

（編輯：王智圣）