基于響應(yīng)面法的煤泥分級調(diào)漿浮選強(qiáng)化研究

楊蛟洋

(1.中煤國際工程設(shè)計(jì)研究總院，北京 100120；2.中煤科工集團(tuán)北京華宇工程有限公司，北京 100120)

浮選是細(xì)粒煤分選的主要手段。隨著我國煤炭開采機(jī)械化、自動化水平的提升，煤炭入洗原煤中細(xì)粒煤比例越來越高，使煤炭浮選面臨著諸多新的挑戰(zhàn)。其中浮選尾煤中“跑粗”和高灰難選煤泥難以高效回收是較為突出的問題[1-4]。細(xì)粒煤浮選中，粗顆粒一般灰分較低，但其容易受到礦漿流態(tài)變化、細(xì)泥罩蓋等因素的影響，造成顆粒從氣泡脫附或無法與氣泡結(jié)合，最終導(dǎo)致“跑粗”[5-7]。高灰細(xì)泥會通過罩蓋在粗顆粒表面、競爭吸附藥劑等方式惡化浮選精煤數(shù)質(zhì)量指標(biāo)[8-10]。

針對以上問題，國內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了諸多研究。黃根等[11]通過分級浮選、捕收劑分段加入等手段增強(qiáng)了對粗顆粒的回收效果，但由于高灰細(xì)泥的存在，浮選精煤產(chǎn)品受到高灰細(xì)泥的污染。Calisaya D.等[12]認(rèn)為，粗顆粒礦物同細(xì)顆粒礦物混合入選時(shí)細(xì)粒級更易由于機(jī)械夾帶、細(xì)泥罩蓋、競爭吸附等緣故優(yōu)先于粗顆粒上浮，造成捕收劑、起泡劑、絮凝劑等浮選藥劑的過度消耗浪費(fèi)，采用分級浮選可大大降低藥劑成本。邢耀文等[13]在恒定能量輸入的條件下探索了煤泥不分級入選與能量適配下的煤泥分級入選可燃體回收率差異，發(fā)現(xiàn)能量適配條件下煤泥的分級入選工藝對煤泥的回收效果改善明顯。馬力強(qiáng)等[14]研究發(fā)現(xiàn)適宜的調(diào)漿轉(zhuǎn)速可有效改善浮選效果，具有普適性。

本文針對常規(guī)浮選中存在的“跑粗”和高灰煤泥問題進(jìn)行了分級調(diào)漿浮選試驗(yàn)，分析其浮選強(qiáng)化效果，并通過響應(yīng)面法優(yōu)化調(diào)漿參數(shù)，具有一定現(xiàn)實(shí)意義。

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)煤樣采自開灤礦區(qū)某煉焦煤選煤廠浮選入料，按照MT/T808—1999取樣后，將煤樣置于40℃干燥烘箱內(nèi)持續(xù)烘干24h至所取煤樣完全干燥，并以0.25mm進(jìn)行篩分，篩上和篩下的產(chǎn)品各自通過錐堆四分法進(jìn)行5次重復(fù)堆疊得到粗顆粒部分(+0.25mm粒度級)、細(xì)顆粒部分(-0.25mm粒度級)。對原煤泥、+0.25mm粒度級、-0.25mm粒度級三部分入料進(jìn)行常規(guī)浮選試驗(yàn)參數(shù)探索和分步釋放試驗(yàn)，研究最佳浮選藥劑制度和煤泥可浮性。研究三種煤泥在調(diào)漿轉(zhuǎn)速、調(diào)漿時(shí)間、調(diào)漿濃度三個(gè)調(diào)漿因素作用下的浮選效果。最后通過響應(yīng)面法優(yōu)選調(diào)漿參數(shù)，并通過試驗(yàn)驗(yàn)證浮選效果。

浮選試驗(yàn)使用0.5L XFDIV實(shí)驗(yàn)室單槽浮選機(jī)，調(diào)漿設(shè)備采用ZHX-13臺式鉆床配合SPD900-P5R5/T4變頻器，攪拌軸槳葉與豎直方向夾角為45°，共有3片，相鄰兩片之間的夾角為120°，槳葉邊緣距離葉輪中心的距離為30mm，當(dāng)葉輪高速旋轉(zhuǎn)時(shí)，控制其水平位置保持在距離桶底高度50mm。

2 原煤性質(zhì)與可浮性

2.1 原煤性質(zhì)分析

按照國標(biāo)小篩分實(shí)驗(yàn)操作標(biāo)準(zhǔn)，得到原煤不同粒度級的產(chǎn)率與灰分，如圖1所示?？芍?，隨粒級減小煤泥灰分呈上升趨勢。+0.25mm粒度級累計(jì)產(chǎn)率46.87%，整體粒度“偏粗”，灰分13.18%。-0.25mm灰分25.86%，隨粒級減小，該部分煤泥的灰分顯著增高；-0.045mm粒級含量7.98%，灰分42.76%，說明該煤泥存在一定程度的矸石泥化現(xiàn)象。XRD分析結(jié)果(圖2)表明，煤泥中含有較多黏土礦物，以高嶺土為主，對浮選產(chǎn)生不利影響。

圖1 原煤泥粒度級組成

圖2 XRD分析結(jié)果

2.2 不同粒級煤泥可浮性分析

控制浮選條件為：煤漿濃度100g/L，浮選機(jī)葉輪轉(zhuǎn)速1800r/min，充氣量0.1m3/(m2·min)，刮泡時(shí)間3min，起泡劑(仲辛醇)用量為16.7g/t，試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。隨著捕收劑用量的增加，原煤泥浮選精煤灰分呈上升趨勢，但即使藥劑用量已經(jīng)低至42.5g/t時(shí)，原煤泥浮選精煤的灰分為12.79%，超出產(chǎn)品灰分要求的11.50%。當(dāng)藥劑用量為85g/t時(shí)，+0.25mm煤泥浮選精煤產(chǎn)率為79.47%，分級后粗粒級的浮選效果改善明顯。分級后細(xì)粒級的回收情況得到一定程度的改善，但藥劑用量最低時(shí)精煤灰分仍然高于產(chǎn)品灰分要求。

原煤泥、+0.25mm粒級、-0.25mm粒級的分步釋放實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示?？芍耗嘁淮胃∵x難以使灰分降低至產(chǎn)品要求。當(dāng)灰分要求為11.50%時(shí)，至少需要“一次粗選+三次精選”，此時(shí)精煤產(chǎn)率僅為39.12%。對于該煤泥而言，有必要采取一定的技術(shù)方法提高其回收率。+0.25mm粒度級煤泥一次浮選精煤產(chǎn)率88.31%，灰分12.38%，可浮性極好?？梢葬槍υ摬糠置耗嗟母∵x特性對其單獨(dú)浮選回收，保證精煤產(chǎn)品的產(chǎn)率。-0.25mm煤泥的可浮性比較差，一次粗選的精煤產(chǎn)率僅僅只有30.07%。對于該煤泥而言，由于其微細(xì)粒(細(xì)泥)含量很高，存在較多黏土礦物，可通過二次浮選和調(diào)漿處理強(qiáng)化其回收率。

圖3 不同粒級泥浮捕收劑用量對浮選效果的影響

圖4 分步釋放試驗(yàn)曲線

3 浮選優(yōu)化方案研究

3.1 方案一：原煤泥分級二次浮選工藝

由分步釋放試驗(yàn)結(jié)果可知，二次浮選后，+0.25mm粒級灰分可降至11.43%，-0.25mm灰分可降至10.59%?？紤]到該煤泥的+0.25mm粒級部分含量較高且灰分較低，-0.25mm粒級中高灰細(xì)泥的含量較高，在保證浮選精煤產(chǎn)率的前提下，可以考慮通過“原煤分級+ -0.25mm粒級二次浮選”的方法實(shí)現(xiàn)浮選精煤的有效降灰。當(dāng)藥劑用量為85g/t時(shí)，-0.25mm粒級浮選精煤灰分約為13.67%。在該藥劑用量下對一次浮選產(chǎn)物進(jìn)行二次浮選，在藥劑用量為85g/t時(shí)，二次浮選后浮選精煤產(chǎn)率為10.67%，灰分為10.06%，可燃體回收率為11.11%。此時(shí)，浮選精煤的灰分滿足預(yù)先設(shè)定的灰分指標(biāo)。

原煤不分級和分級方案比較見表1。由表1可知，在采取“原煤分級浮選，-0.25mm粒級二次浮選”的工藝方案后，浮選精煤產(chǎn)率達(dá)到46.56%，比分級之前提高了19%(7.44個(gè)百分點(diǎn))；精煤灰分可達(dá)到11.19%，比分級之前降低了0.31%，可燃體回收率提高了15%(6.16個(gè)百分點(diǎn))。

3.2 方案二：分級高剪切調(diào)漿浮選工藝

通過響應(yīng)面法得到最優(yōu)的分級調(diào)漿參數(shù)，并探索分級高剪切調(diào)漿工藝的浮選效果。采用Design-Expert軟件設(shè)計(jì)中心組合響應(yīng)面試驗(yàn)，結(jié)合響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)原則，在單因素實(shí)驗(yàn)探索實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，選取調(diào)漿濃度(A)、調(diào)漿轉(zhuǎn)速(B)、調(diào)漿時(shí)間(C)為變量因素，分別設(shè)計(jì)了+0.25mm、-0.25mm粒級的三因素三水平浮選試驗(yàn)[15，16]。其中，每組方案均需在平均取值水平下進(jìn)行5次重復(fù)條件試驗(yàn)以保證模型擬合的準(zhǔn)確性。變量因素水平及取值見表2。

表1 原煤分級浮選方案對比

表2 +0.25mm(-0.25mm)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)取值水平

3.2.1 +0.25mm粒級響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)探索

精煤灰分和可燃體回收率中心組合試驗(yàn)?zāi)Ｐ蛥?shù)見表3、表4。結(jié)合中心組合實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)原理，當(dāng)模型P<0.0001時(shí)表示模型極其顯著；當(dāng)失擬項(xiàng)的P>0.05時(shí)表示模型的擬合誤差較小。由表3可知，精煤灰分模型的P<0.0001，失擬項(xiàng)的P=0.0918>0.05，表示精煤灰分的實(shí)驗(yàn)擬合結(jié)果顯著性極好，且該模型的失擬項(xiàng)并不顯著。在所選因素水平范圍內(nèi)，單因素顯著性大小排序?yàn)镃>B>A，表示調(diào)漿時(shí)間對浮選精煤灰分的影響最為顯著，調(diào)漿轉(zhuǎn)速與調(diào)漿濃度對灰分的影響顯著性依次減弱；A-C項(xiàng)的P<0.05，表示調(diào)漿濃度與調(diào)漿時(shí)間的交互作用對精煤灰分的影響比較顯著。

表3 精煤灰分中心組合試驗(yàn)?zāi)Ｐ蛥?shù)

表4 精煤可燃體回收率中心組合試驗(yàn)?zāi)Ｐ蛥?shù)

由表4可知，可燃體回收率模型的P<0.0001，失擬項(xiàng)的P=0.0918>0.05，表示可燃體回收率的實(shí)驗(yàn)擬合結(jié)果顯著性極好，且該模型的失擬項(xiàng)并不顯著。在所選因素水平范圍內(nèi)，單因素顯著性大小排序?yàn)镃>B>A，表示調(diào)漿時(shí)間對可燃體回收率的影響最為顯著，調(diào)漿轉(zhuǎn)速與調(diào)漿濃度對可燃體回收率的影響顯著性依次減弱；A-C項(xiàng)的P<0.05，表示調(diào)漿濃度與調(diào)漿時(shí)間的交互作用對可燃體回收率的影響比較顯著。

由中心組合試驗(yàn)可得精煤灰分M1、可燃體回收率M2的擬合公式為：

M1=12.57-0.14x1-0.19x2-0.37x3-

0.07x1x2-0.27x1x3-0.027x2x3+

M2=92.84-1.26x1-1.53x2-2.97x3-

0.62x1x2-2.04x1x3-0.08x2x3+

根據(jù)+0.25mm的精煤灰分要求(<12.5%)，在灰分上限M1達(dá)到12.5%時(shí)根據(jù)響應(yīng)面擬合結(jié)果進(jìn)行調(diào)漿參數(shù)優(yōu)化，得到各因素的最佳調(diào)漿參數(shù)為：A=80.42g/L，B=1848.40r/min，C=2.16min，M2=92.5079%。+0.25mm最優(yōu)調(diào)漿參數(shù)響應(yīng)面如圖5所示。

圖5 +0.25mm擬合最佳調(diào)漿參數(shù)

在上述最優(yōu)調(diào)漿參數(shù)下進(jìn)行兩次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果見表5。實(shí)際實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與模型擬合值非常接近，說明模型具有良好的可靠性。

3.2.2 -0.25mm粒級響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)探索

-0.25mm精煤灰分模型的P<0.0001，失擬項(xiàng)的P=0.1386>0.05，表示精煤灰分的實(shí)驗(yàn)擬合結(jié)果顯著性極好，且該模型的失擬項(xiàng)并不顯著。在所選因素水平范圍內(nèi)，單因素顯著性大小排序?yàn)锽>A>C，表示調(diào)漿時(shí)間對浮選精煤灰分的影響極為顯著，調(diào)漿轉(zhuǎn)速的影響為顯著，調(diào)漿濃度對灰分的影響并不顯著；B-C項(xiàng)的P<0.05，表示調(diào)漿濃度與調(diào)漿時(shí)間的交互作用對精煤灰分的影響比較顯著。

可燃體回收率模型的P<0.0001，失擬項(xiàng)的P=0.1671>0.05，表示可燃體回收率的實(shí)驗(yàn)擬合結(jié)果顯著性極好，且該模型的失擬項(xiàng)并不顯著。在所選因素水平范圍內(nèi)，單因素顯著性大小排序?yàn)锽>A>C，表示調(diào)漿時(shí)間對可燃體回收率的影響最為顯著，調(diào)漿轉(zhuǎn)速的影響為顯著，調(diào)漿濃度對灰分的影響并不顯著；A-C項(xiàng)的P<0.05，表示調(diào)漿濃度與調(diào)漿時(shí)間的交互作用對可燃體回收率的影響比較顯著。由中心組合試驗(yàn)可得精煤灰分N1、可燃體回收率N2的擬合公式為：

N1=9.32-0.19x1-0.44x2+0.21x3-

0.11x1x2+0.055x1x3-0.24x2x3+

N2=11.20-0.66x1-1.23x2+0.5x3-

0.43x1x2+0.13x1x3-0.55x2x3+

根據(jù)-0.25mm的精煤灰分要求(<10%)，在灰分上限N1達(dá)到10%時(shí)根據(jù)響應(yīng)面擬合結(jié)果進(jìn)行調(diào)漿參數(shù)優(yōu)化，得到各因素的最佳調(diào)漿參數(shù)為：A=2479.82r/min，B=2.27min，C=117.02g/L，N2=12.4912%。-0.25mm最優(yōu)調(diào)漿參數(shù)響應(yīng)面如圖6所示。最優(yōu)調(diào)漿參數(shù)下的重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果(表5)表明，實(shí)際實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與模型擬合值非常接近，說明模型具有良好的可靠性。

圖6 -0.25mm擬合最佳調(diào)漿參數(shù)

3.3 最佳實(shí)驗(yàn)方案比較

對原煤泥浮選，采用不分級調(diào)漿、分級二次浮選(不調(diào)漿)、分級調(diào)漿工藝方案的試驗(yàn)結(jié)果見表6。由表6可知，原煤不分級調(diào)漿條件下，精煤產(chǎn)率為41.18%，灰分為11.54%，可燃體回收率為45.57%。原煤分級二次浮選條件下，精煤產(chǎn)率提高了4.38個(gè)百分點(diǎn)，灰分降低0.35個(gè)百分點(diǎn)，可燃體回收率提高1.65個(gè)百分點(diǎn)；與分級二次浮選相比，在最優(yōu)調(diào)漿參數(shù)下，原煤分級調(diào)漿浮選+0.25mm粒級精煤產(chǎn)率進(jìn)一步提高了4.71個(gè)百分點(diǎn)，-0.25mm粒級產(chǎn)率進(jìn)一步提高了1.38個(gè)百分點(diǎn)，加權(quán)產(chǎn)率進(jìn)一步提高了2.95個(gè)百分點(diǎn)。由此可見，采用分級調(diào)漿工藝對原煤的強(qiáng)化回收效果最好。

表6 最佳實(shí)驗(yàn)方案比較

4 結(jié) 論

1)通過單因素藥劑用量探索實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，僅僅通過改變藥劑用量難以令浮選精煤滿足產(chǎn)品灰分要求。以0.25mm為界限進(jìn)行分級浮選，能夠使精煤產(chǎn)率提高19%，有效強(qiáng)化精煤回收效果。

2)調(diào)漿時(shí)間對精煤灰分及可燃體回收率的影響極為顯著，調(diào)漿轉(zhuǎn)速的影響為顯著，調(diào)漿濃度的影響為不顯著。且調(diào)漿因素對-0.25mm影響的顯著性更強(qiáng)。

3)與分級二次浮選工藝相比，分級調(diào)漿浮選對+0.25mm粒級、-0.25mm粒級的回收效果均有提高。相同灰分指標(biāo)下，加權(quán)產(chǎn)率可提高2.95個(gè)百分點(diǎn)。