維綸/棉/聚酯纖維織物的定量分析方法研究

文/劉慧

1 引言

維綸也稱維尼龍，是聚乙烯醇縮甲醛纖維的商品名，其最大特點(diǎn)是吸濕性大，是現(xiàn)有合成纖維中吸濕性最好的，有“合成棉花”之稱。維綸的強(qiáng)度、斷裂伸長率、彈性等較其他合成纖維要差，但均優(yōu)于棉纖維，且耐磨、耐光、抗老化性較好，較棉纖維經(jīng)久耐用，因此維綸可以與棉花混紡以節(jié)省棉花。但維綸織物易起皺，染色較差，色澤不鮮艷，這些性質(zhì)的限制，決定了維綸在民用上一般紡制較低檔的織物。但維綸與橡膠有良好的粘著性能，大量用于工業(yè)制品，如繩索、水龍帶、漁網(wǎng)、帆布、帳篷等[1]。在我們紡織品檢測實(shí)驗(yàn)室里，含有維綸的產(chǎn)品主要是學(xué)生軍訓(xùn)服（迷彩服）的面料，這類面料一般都由維綸、棉、聚酯纖維這三種纖維混紡，這三種纖維混合在一起，取長補(bǔ)短，把聚酯纖維的堅(jiān)牢耐用、抗皺免燙、耐光性好與棉纖維的吸濕性、耐熱性和染色性好結(jié)合起來，制造出適合學(xué)生軍訓(xùn)時(shí)穿的面料。

對于這類面料的纖維含量檢測，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中還沒有含維綸的混紡產(chǎn)品的定量分析方法。本文結(jié)合FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第3部分：顯微鏡法》[2]、FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 第4部分：溶解法》[3]和GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分：三組分纖維混合物》[4]以及日常實(shí)驗(yàn)室檢測經(jīng)驗(yàn)，設(shè)計(jì)了兩種維綸/棉/聚酯纖維的定量分析方法，經(jīng)試驗(yàn)比對和試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析論證，證實(shí)了方案均切實(shí)可行，為檢測人員解決實(shí)際應(yīng)用中的相關(guān)問題提供參考。

2 試驗(yàn)部分

2.1 原理

采用FZ/T 01057.3—2007和FZ/T 01057.4—2007中顯微鏡觀察和化學(xué)溶解相結(jié)合的方法，先將樣品定性為維綸/棉/聚酯纖維，再根據(jù)GB/T 2910.2—2009中方案4定量分析的方法，先用20%鹽酸或80%甲酸在室溫下溶解維綸，收集殘留物清洗、烘干、稱重，再用75%硫酸在（50±5）℃溶解棉，再收集殘留物清洗、烘干、稱重，然后按照標(biāo)準(zhǔn)中公式計(jì)算各組分纖維的凈干百分含量。

2.2 試樣準(zhǔn)備

本次試驗(yàn)樣品為隨機(jī)收集的日常檢測中不同客戶委托檢測的10種面料，每次試驗(yàn)均采用雙平行試驗(yàn)進(jìn)行測試。d值測試樣品為棉和聚酯纖維標(biāo)準(zhǔn)貼襯。所有樣品依據(jù)GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則》[5]中預(yù)處理的規(guī)定進(jìn)行預(yù)處理。

2.3 設(shè)備

纖維細(xì)度分析儀、電熱臺、分析天平、恒溫水浴振蕩器、快速烘箱、冷凝回流裝置、抽濾裝置、具塞三角燒瓶等。

2.4 試劑及配制

88%甲酸、99%冰乙酸、苯酚、65%～68%硝酸、36%～38%鹽酸。

20%鹽酸：取濃鹽酸1000mL（ρ＝1.19g/mL）慢慢加入800mL蒸餾水，待冷卻到20℃，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL，濃度控制在19.5%～20.5%。

80%甲酸溶液：將880mL的90%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）甲酸（ρ＝1.20g/mL）用蒸餾水稀釋至1L，濃度控制在77%～83%。

75%硫酸溶液：將700mL的濃硫酸（ρ＝1.84g/mL）小心地加入到350mL蒸餾水中，溶液冷卻到室溫后再加蒸餾水至1L，濃度控制在73%～77%。

稀氨水溶液：將80mL濃氨水（ρ＝0.88g/mL）用蒸餾水稀釋至1L。

2.5 試驗(yàn)步驟

2.5.1 定性分析

2.5.1.1 顯微鏡法

將樣品經(jīng)、緯向分別取樣，抽取少量纖維置于載玻片上，滴1～2滴液體石蠟，蓋上蓋玻片，在纖維細(xì)度分析儀下觀察形態(tài)特征，其特征如圖1所示。

圖1 樣品形態(tài)特征圖

2.5.1.2 溶解法

利用纖維在不同溫度下對不同的溶劑具有不同的溶解性能來鑒別纖維。在FZ/T 01057.4—2007中沒有20%鹽酸法和80%甲酸法，在本文中選用了20%鹽酸、80%甲酸和其他5種試劑進(jìn)行溶解試驗(yàn)驗(yàn)證，溶解性能見表1。

表1 纖維在不同化學(xué)溶劑里的溶解性能

2.5.2 定量分析

2.5.2.1 20%鹽酸法

將烘干稱重的樣品放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL、20%鹽酸溶液，蓋上瓶塞，搖動三角燒瓶使試樣浸濕。然后將三角燒瓶放入水浴振蕩器，在室溫下振蕩20分鐘。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，殘留物依次用同溫度、同濃度的鹽酸、水洗滌，再經(jīng)稀氨水溶液中和，最后用冷水洗凈殘留物。每次清洗要先靠重力排液，然后用抽濾裝置抽吸排液。烘干過濾坩堝和殘留物，冷卻，稱重。殘留物再在顯微鏡下觀察維綸是否溶解干凈。樣品經(jīng)20%鹽酸溶解后殘留物形態(tài)特征見圖2。

圖2 經(jīng)20%鹽酸或80%甲酸溶解后殘留物形態(tài)特征圖

將殘留物放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL、75%硫酸溶液，蓋上瓶塞，搖動三角燒瓶使試樣充分浸濕后，將三角燒瓶放入（50±5）℃的恒溫水浴振蕩器中放置1h，每隔10min搖動一次。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，殘留物依次用同溫度、同濃度的硫酸、水洗滌，再經(jīng)稀氨水溶液中和，最后用冷水洗凈殘留物。每次清洗要先靠重力排液，然后用抽濾裝置抽吸排液。烘干過濾坩堝和殘留物，冷卻，稱重。

2.5.2.2 80%甲酸法

將烘干稱重的樣品放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL、80%甲酸溶液，蓋上瓶塞，搖動三角燒瓶使試樣浸濕。然后將三角燒瓶放入水浴振蕩器，在室溫下振蕩30分鐘。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，殘留物依次用同溫度、同濃度的甲酸、水洗滌，再經(jīng)稀氨水溶液中和，最后用冷水洗凈殘留物。每次清洗要先靠重力排液，然后用抽濾裝置抽吸排液。烘干過濾坩堝和殘留物，冷卻，稱重。殘留物再在顯微鏡下觀察維綸是否溶解干凈。樣品經(jīng)80%甲酸溶解后殘留物形態(tài)特征見圖2。

將殘留物放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL、75%硫酸溶液，蓋上瓶塞，搖動三角燒瓶使試樣充分浸濕后，將三角燒瓶放入（50±5）℃的恒溫水浴振蕩器中放置1h，每隔10min搖動一次。用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，殘留物依次用同溫度、同濃度的硫酸、水洗滌，再經(jīng)稀氨水溶液中和，最后用冷水洗凈殘留物。每次清洗要先靠重力排液，然后用抽濾裝置抽吸排液。烘干過濾坩堝和殘留物，冷卻，稱重。

2.6 棉和聚酯纖維在20%鹽酸和80%甲酸中d值的測試

在現(xiàn)有的纖維含量定量分析標(biāo)準(zhǔn)里，都沒有棉織物和聚酯纖維織物室溫下在20%鹽酸中溶解20分鐘和80%甲酸中溶解30分鐘的d值，因此在本方法里，進(jìn)行了d值的測試。

將10組已烘至凈干的1g左右的標(biāo)準(zhǔn)貼襯分別置于三角燒瓶中，加入100mL、20%鹽酸溶液，在室溫下振蕩20分鐘，或加入100mL、80%甲酸溶液，在室溫下振蕩30分鐘，根據(jù)溶解前后的凈干質(zhì)量計(jì)算d值。

2.7 計(jì)算結(jié)果

按GB/T 2910.2—2009方案4的計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算。

2.8 精密度的測試

由同一試驗(yàn)員在不同的時(shí)間，采用同一方法對相同混合物的試樣進(jìn)行分析。本試驗(yàn)選用了維綸/棉/聚酯纖維含量比例為30/20/50的樣品進(jìn)行了10組試驗(yàn)。

3 結(jié)果與討論

棉織物和聚酯纖維織物在20%鹽酸和80%甲酸中d值的測試結(jié)果及分析，測試結(jié)果見表2。

表2 棉織物、聚酯纖維織物在20%鹽酸和80%甲酸溶液中的d值

d值的測定結(jié)果說明本試驗(yàn)在95%置信區(qū)間內(nèi)沒有出現(xiàn)離群值而造成系統(tǒng)誤差。在室溫下20%鹽酸中處置20分鐘，棉織物的d值為1.0121，聚酯纖維織物的d值為1.0038。在室溫下80%甲酸中處置30分鐘，棉織物的d值為1.0012，聚酯纖維織物的d值為1.0014。因此沒有因所用試劑對棉織物和聚酯纖維織物的溶解而影響結(jié)果，所以本試驗(yàn)所用方法切實(shí)可行。

3.2 精密度的測試結(jié)果及分析。

測試結(jié)果見表3。

表3 維綸/棉/聚酯纖維精密度分析試驗(yàn)結(jié)果 %

對同一維綸/棉/聚酯纖維的試樣進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)，兩種方法所求得的各組分凈干含量百分比絕對誤差均小于1%，而試驗(yàn)的變異系數(shù)均小于2%，說明該方法所得結(jié)果分散性小，比較精密和穩(wěn)定。

3.3 試驗(yàn)結(jié)果分析與討論

維綸/棉/聚酯纖維定量分析試驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4 維綸/棉/聚酯纖維定量分析試驗(yàn)結(jié)果 %

本試驗(yàn)所用10組樣品中，1#～5#為生產(chǎn)廠家提供，其含量標(biāo)注值為廠家提供的設(shè)計(jì)值，6#～10#含量標(biāo)注值為客戶提供的已進(jìn)行過定量分析的數(shù)值。兩種方法中，1#～5#樣品絕對誤差范圍為0.3%～2.6%，試驗(yàn)所得結(jié)果符合GB/T 29862—2013中有關(guān)所得纖維含量偏差的要求。6#～10#樣品絕對誤差范圍為0～0.8%，試驗(yàn)所得結(jié)果更接近客戶提供的含量數(shù)值。10組測試結(jié)果均得到客戶認(rèn)可，說明用20%鹽酸或80%甲酸對維綸進(jìn)行溶解的方法切實(shí)可行。

4 總結(jié)

（1）在維綸/棉/聚酯纖維的定量分析試驗(yàn)中，室溫下維綸在20%鹽酸中溶解20分鐘或80%甲酸中溶解30分鐘都能完全溶解，而對棉織物和聚酯纖維織物幾乎沒有損傷，棉織物的d值測定為1.01，聚酯纖維織物的d值測定為1.00。

（2）該方法中所用20%鹽酸、80%甲酸和75%硫酸均為纖維含量定量分析中常用試劑，所用設(shè)備也為常用設(shè)備，且操作簡單方便，而且試驗(yàn)結(jié)果更接近真值，纖維含量偏差符合標(biāo)準(zhǔn)要求，因此在維綸/棉/聚酯纖維的定量分析試驗(yàn)中，先用20%鹽酸或80%甲酸溶解維綸，再用75%硫酸溶解棉纖維的方法是切實(shí)可行的。

（3）本試驗(yàn)雖然是對維綸/棉/聚酯纖維的定量分析試驗(yàn)，但目前的現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中沒有含維綸的混紡產(chǎn)品的定量分析方法，因此本方法可以為以后在制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或檢測人員在進(jìn)行相關(guān)試驗(yàn)時(shí)提供借鑒。