標(biāo)準(zhǔn)GB/T 38015—2019中20%鹽酸法過(guò)濾方式的實(shí)踐探究

文/郭義俠 郭全 王波 吳麗敏

1 引言

纖維含量定量標(biāo)準(zhǔn)GB/T 38015—2019 《紡織品 定量化學(xué)分析 氨綸與某些其他纖維的混合物》于2019年8月30日發(fā)布，2020年3月1日開始實(shí)施。其中20% 鹽酸法為新方法，即利用20% 鹽酸去除氨綸與纖維素纖維混合物中的纖維素纖維。其原理為：在規(guī)定條件下，用20% 鹽酸溶液從已知干燥質(zhì)量的混合物中將纖維素纖維去除，將剩余的氨綸過(guò)濾、清洗、烘干和稱重。用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，由差值得出纖維素纖維的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。該方法中的過(guò)濾方式有兩種，即常用的玻璃砂芯坩堝抽吸過(guò)濾和150目濾網(wǎng)過(guò)濾。本文用大量纖維素纖維和氨綸混合物進(jìn)行試驗(yàn)，并分別采用兩種過(guò)濾方式進(jìn)行過(guò)濾，最終得出試驗(yàn)結(jié)論，為實(shí)驗(yàn)室使用該方法時(shí)選擇過(guò)濾方式提供了參考依據(jù)。

2 所用試劑、儀器設(shè)備及試驗(yàn)步驟

2.1 試劑

20% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）鹽酸溶液：取濃鹽酸1000mL（20℃，密度1.19g/mL）緩慢加入到800mL蒸餾水中，待冷卻到20℃時(shí)，再加蒸餾水，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL。濃度控制在19.5%～20.5%。

稀氨水溶液：取80mL濃氨水（密度0.880g/mL）用蒸餾水稀釋至1000mL。

2.2 儀器設(shè)備

恒溫水浴振蕩器：振蕩頻率50次/min～100次/min可調(diào)，溫度在10℃～80℃范圍可調(diào)，精度±2℃。玻璃砂芯坩堝及真空抽濾裝置。濾網(wǎng)：150目（孔徑0.1mm），直徑10cm、高度6cm的不銹鋼濾網(wǎng)或效果等同的其他濾網(wǎng)。電子天平（精度為0.0001g）、恒溫鼓風(fēng)烘箱、干燥器、250mL具塞三角燒瓶等。

2.3 試驗(yàn)步驟

把準(zhǔn)備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加100mL、20%鹽酸溶液，塞上玻璃塞，搖動(dòng)三角燒瓶使試樣浸濕。然后將三角燒瓶放入（70±2）℃水浴振蕩器中振蕩30分鐘，振蕩頻率80次/min～100次/min。

用已知干燥質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝排液抽吸或?yàn)V網(wǎng)過(guò)濾。剩余纖維用少量同溫度、同濃度的鹽酸洗滌3次（必要時(shí)輔以機(jī)械揉搓，使溶解物與氨綸分離），再用同溫度水洗4～5次，用稀氨水溶液中和兩次，然后用水充分洗滌。將剩余纖維烘干、冷卻，稱重。

3 過(guò)濾方式探究

3.1 150目濾網(wǎng)過(guò)濾法

通過(guò)大量試驗(yàn)，本文對(duì)比了不同的纖維素纖維種類（棉、粘纖、莫代爾、萊賽爾、銅氨纖維等）、不同顏色（深色、淺色等）、不同織造方式（針織、機(jī)織等）的面料在該試驗(yàn)方法中不同時(shí)段的狀態(tài)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，所有的纖維素纖維試驗(yàn)狀態(tài)基本一致，因此本文以實(shí)驗(yàn)室常見的棉/氨綸、粘纖/氨綸、莫代爾/氨綸種混合物為例，論證試驗(yàn)結(jié)論。

①號(hào)樣品為棉/氨綸混紡針織面料，②號(hào)樣品為粘纖/氨綸混紡機(jī)織面料，③號(hào)樣品為莫代爾/氨綸混紡面料。圖1為溶解前樣品狀態(tài)、圖2為溶解后（不加以手動(dòng)或機(jī)械揉搓）樣品狀態(tài)、圖3為在濾網(wǎng)上手動(dòng)揉搓后剩余氨綸狀態(tài)。

圖1 溶解前樣品狀態(tài)

圖2 溶解后（不加以手動(dòng)或機(jī)械揉搓）樣品狀態(tài)

圖3 在濾網(wǎng)上手動(dòng)揉搓后剩余氨綸狀態(tài)

試驗(yàn)表明，如果不加以手動(dòng)或機(jī)械揉搓，70℃、20%鹽酸經(jīng)過(guò)30分鐘劇烈振蕩之后，纖維素纖維都不能夠完全與氨綸分離。根據(jù)樣品的織造方式、緊密程度等不同，纖維素的損傷程度也有不同（如圖2所示），有的樣品纖維素纖維溶解后目測(cè)會(huì)損傷很小，有的則會(huì)損傷較大，但是絕大部分的纖維素纖維都會(huì)剩余，不能夠完全溶解掉。

通過(guò)多次溶解試驗(yàn)，筆者觀察到，該溶解方法并不能算作是一種化學(xué)溶解，更準(zhǔn)確的表述應(yīng)該是一種化學(xué)損傷，降低了纖維素纖維的強(qiáng)力，破壞了其物理結(jié)構(gòu)，經(jīng)手動(dòng)揉搓或其他適宜機(jī)械揉搓后，損傷后的纖維素纖維會(huì)被濾網(wǎng)的孔洞分割為更小的狀態(tài)透過(guò)濾網(wǎng)，而未受損的氨綸由于長(zhǎng)度遠(yuǎn)大于濾網(wǎng)孔洞直徑，不能透過(guò)濾網(wǎng)，剩余下來(lái)。

3.2 玻璃砂芯坩堝排液抽吸法

試驗(yàn)也證明，該方法溶解后的纖維素纖維，用玻璃砂芯坩堝過(guò)濾時(shí)，纖維都會(huì)有大部分不能完全過(guò)濾掉，并未發(fā)現(xiàn)特殊情況。以①號(hào)樣品為例，用濾網(wǎng)沖洗時(shí)，把濾網(wǎng)過(guò)濾掉的溶液收集起來(lái)，再進(jìn)行玻璃砂芯坩堝排液抽吸法過(guò)濾，發(fā)現(xiàn)大部分纖維素纖維并不能順利透過(guò)玻璃砂芯，而是在玻璃砂芯表面堆積成為一層細(xì)密的纖維層（見圖4）。

圖4 篩網(wǎng)過(guò)濾掉的纖維素纖維在玻璃砂芯表面堆積

將圖4中堆積的纖維放在CU-6纖維細(xì)度儀下觀察纖維狀態(tài)，會(huì)發(fā)現(xiàn)這些殘留物均為損傷后的纖維素纖維，最長(zhǎng)的400微米左右，大部分都在100微米左右，甚至更短，顯微鏡下形態(tài)見圖5，進(jìn)一步證實(shí)了前面的判斷，即此方法并非化學(xué)溶解，而是一種化學(xué)損傷。

圖5 未能透過(guò)玻璃砂芯的纖維形態(tài)

經(jīng)過(guò)進(jìn)一步測(cè)試，未能透過(guò)玻璃砂芯的纖維素纖維重量，能夠達(dá)到纖維素總重的92%左右。因此，想用玻璃砂芯坩堝排液抽吸法過(guò)濾方式，完全過(guò)濾掉纖維素纖維，是非常困難的。

4 結(jié)論

通過(guò)上述試驗(yàn)驗(yàn)證，可以得出以下兩個(gè)結(jié)論：一是GB/T 38015—2019中20%鹽酸法溶解纖維素纖維，該方法并不是一種化學(xué)溶解，更準(zhǔn)確地說(shuō)應(yīng)該是一種化學(xué)損傷，降低了纖維素纖維的強(qiáng)力，破壞了其物理結(jié)構(gòu)；二是相對(duì)于玻璃砂芯坩堝抽吸過(guò)濾，濾網(wǎng)過(guò)濾方式更適合于本方法。

在實(shí)驗(yàn)室具體操作中，使用玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，一是需要抽氣泵抽濾，二是殘留纖維容易堵塞坩堝，需要經(jīng)常清理，本方法中用玻璃砂芯過(guò)濾掉損傷的纖維素纖維又十分困難。而使用濾網(wǎng)過(guò)濾，既操作簡(jiǎn)單又不會(huì)損失氨綸纖維，所以濾網(wǎng)過(guò)濾方式應(yīng)該為實(shí)驗(yàn)室實(shí)際操作中的優(yōu)選方式。