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    多形貌SnO2含碳復(fù)合材料制備及其電化學(xué)性能分析

    2021-08-11 02:09:42,唐
    工業(yè)加熱 2021年7期
    關(guān)鍵詞:含碳電化學(xué)形貌

    何 棟 ,唐 婷

    (西安航空職業(yè)技術(shù)學(xué)院, 陜西 西安 710089)

    碳材料以其獨(dú)特的物理與化學(xué)特性,以及豐富的形態(tài)結(jié)構(gòu),而發(fā)展為最重要的功能材料,實(shí)現(xiàn)了在儲(chǔ)能、催化劑、電極材料等多領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。基于復(fù)合金屬及其氧化物與碳,所生成復(fù)合材料,可兼顧二者優(yōu)點(diǎn)。碳材料制備方法各式各樣,最常見的有還原法、模板法、電弧放電法、化學(xué)氣相沉積法等等,這些方法工藝復(fù)雜,反應(yīng)能耗過高,比表面積較小,碳材料表層官能團(tuán)匱乏,根本無法滿足當(dāng)前碳材料制備的多元化需求。而水熱法制備碳材料,不僅設(shè)備操作間大,產(chǎn)物干凈純粹,且工藝環(huán)保節(jié)能,其主要以葡萄糖、蔗糖、纖維素等生物質(zhì)材料為原料。而且研究發(fā)現(xiàn)含碳復(fù)合材料的力學(xué)性能與導(dǎo)電性能良好[1]。據(jù)此,本文以乙醇醇解為碳源,制備了SnO2含碳復(fù)合材料。

    1 不同形態(tài)SnO2含碳復(fù)合材料研究現(xiàn)狀

    1.1 點(diǎn)/線形態(tài)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料

    點(diǎn)/線形態(tài)結(jié)構(gòu)即SnO2粒子與線狀結(jié)構(gòu)碳基體材料復(fù)合生成。SnO2粒子與具備中空結(jié)構(gòu)的碳納米管復(fù)合時(shí),可處于納米管外表層,也可處于內(nèi)表層[2]。Zhang通過水熱法制備了SnO2納米顆粒分散于CNTs外表層的復(fù)合材料,先將HNO3處理之后的CNTs添加于PVP溶液內(nèi),以100 ℃水熱進(jìn)行12 h熱處理,獲取PVP分子所修飾CNTs,并添加SnO2溶膠,100 ℃溶劑進(jìn)行0.5~1.5 h熱處理,基于PVP橋接作用,分解PVP為小分子,并徹底去除干凈,以此制成SnO2納米顆粒均勻分散于碳納米管的復(fù)合材料[3]。Yang基于靜電紡絲與熱處理生成SnO2納米顆粒分散于碳纖維的復(fù)合材料,其循環(huán)性能良好,處于100 mA/g恒流狀態(tài)時(shí),首次可逆容量為964 mAh/g,在100次循環(huán)之后,依舊具備420 mAh/g可逆容量,且高倍率循環(huán)容量保持性能良好,于0.5C與2C高倍率條件,100次循環(huán)之后可逆容量具體為226、236 mAh/g[4]。

    1.2 點(diǎn)/面形態(tài)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料

    點(diǎn)/面形態(tài)結(jié)構(gòu)即SnO2粒子與片狀碳基體材料復(fù)合生成,其初始可逆容量與倍率性能非常大[5]。Zhang通過濕化學(xué)法,有機(jī)混合SnCl2鹽酸溶液與氧化石墨烯懸濁液,通過快速攪拌生成均勻溶液,在15 min之后采集固體產(chǎn)物,以去離子水進(jìn)行清洗,于80 ℃狀態(tài)自然干燥,經(jīng)過一個(gè)晚上之后,基于氬氣保護(hù)在300 ℃狀態(tài)下進(jìn)行2h處理,以獲取具備單一分散性SnO2納米晶體附著于石墨烯兩側(cè)的復(fù)合材料[6]。

    1.3 點(diǎn)/體形態(tài)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料

    點(diǎn)/體形態(tài)結(jié)構(gòu)即SnO2粒子與存在孔洞結(jié)構(gòu)的碳基體材料復(fù)合生成。SnO2粒子處于碳基體材料孔洞內(nèi)部,基于空洞結(jié)構(gòu)有效抑制SnO2粒子發(fā)生體積變化,碳基體材料擔(dān)任緩沖層角色,以提升材料循環(huán)性能,其可逆比容量較低,循環(huán)性能良好[7]。Srinivasan利用模板法合成SnO2顆?;谀0逯虚g體附著,并在模板內(nèi)部與外表層生成碳層,取出模板,從而獲得SnO2顆粒附著于介孔碳的復(fù)合材料[8]。Park等人以熱癥法與熱分解法進(jìn)行了碳包覆SnO2粉末制備,通過100 mA/g電流密度于0.05~1.5 V循環(huán)過程中,充放電的首次不可逆比容量只達(dá)到732 mAh/g,在30次循環(huán)之后,可逆比容量超出400 mAh/g,以熱分解法所獲取無定形碳,可有效緩解體積化,并保持活性材料間產(chǎn)生的電接觸[9]。

    1.4 核殼形態(tài)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料

    核殼形態(tài)結(jié)構(gòu)即SnO2粒子外部包覆著碳?xì)?,可基于機(jī)械球磨、水熱化、氣相沉積等方法生成,其可逆容量比較大,且循環(huán)性能良好[10]。Lou等人以錫酸鉀與尿素溶入乙醇/水溶液獲取孔結(jié)構(gòu)SnO2中空納米球,將其分散于葡萄糖溶液,以180 ℃狀態(tài)下進(jìn)行3h水熱反應(yīng),并碳化處理,從而獲得雙層碳?xì)らg夾層SnO2殼中空納米球結(jié)構(gòu),于SnO2殼內(nèi)添加碳網(wǎng),不僅可抑制鋰離子進(jìn)入與脫離時(shí)產(chǎn)生的體積變化,還可適度加大電子導(dǎo)電性[11]。

    2 實(shí)驗(yàn)分析

    2.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

    2.1.1 實(shí)驗(yàn)原料

    實(shí)驗(yàn)原料主要選用SnCl4·5H2O,無水乙醇,碘,甲基橙,NaCl,分析純。

    2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

    實(shí)驗(yàn)儀器[12]具體如表1所示。

    表1 實(shí)驗(yàn)儀器

    2.1.3 材料制備

    于30 mL乙醇內(nèi)溶解0.01 molSnCl4·5H2O、0.000 1 molNaCl、0.24 g碘,將溶液轉(zhuǎn)移于50 mL水熱釜內(nèi),于160 ℃狀態(tài)下進(jìn)行1 d加熱,自然冷卻之后,以乙醇與去離子水進(jìn)行5次離心純化,于60 ℃狀態(tài)下進(jìn)行12 h烘干處理,以此成功制備SnO2含碳復(fù)合材料。

    2.1.4 電化學(xué)測(cè)試方法

    于室溫條件下,利用鋰金屬與參考電極進(jìn)行雙電極電池自制,并對(duì)其開展電化學(xué)測(cè)試[13]。工作電極由活性材料、導(dǎo)電劑、黏合劑構(gòu)成,三者比例為80∶10∶10;電解質(zhì)則由乙烯碳酸酯與碳酸二乙酯混合生成,二者比例為50∶50。利用充滿氣體的箱子組裝電池,水分與氧氣質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在10-6以內(nèi)。于200 mA/g恒電流密度條件下,基于活性物質(zhì)與電化學(xué)工作站對(duì)電池放電周期進(jìn)行測(cè)試,電壓控制于0~3 V。

    2.2 結(jié)果分析

    2.2.1 物相分析

    SnO2含碳復(fù)合材料XRD譜圖[14]具體如圖1所示。

    圖1 SnO2含碳復(fù)合材料XRD譜圖

    由圖1可知,除于26.5°位置上出現(xiàn)了碳特征峰,還出現(xiàn)了其他三個(gè)極強(qiáng)衍射峰,具體表現(xiàn)為典型晶體結(jié)構(gòu)特征,于27°、34°、52°位置,分別相對(duì)應(yīng)SnO2(110)、(101)、(211)晶面,據(jù)此可知其中Sn以SnO2形式存在,即所謂的SnO2含碳復(fù)合材料。

    2.2.2 形貌分析

    SnO2含碳復(fù)合材料形貌[15]與構(gòu)成圖具體如圖2~圖5所示。

    圖2 復(fù)合材料SEM圖

    圖3 復(fù)合材料TEM圖

    圖4 復(fù)合材料HRTEM圖

    圖5 復(fù)合材料EDS圖

    其中,圖2、圖3是通過無模板法所制備的多孔SnO2含碳復(fù)合材料,直徑控制在100~200 nm。如圖2所示,納米粒子的形貌比較獨(dú)特,表層為直徑20~50 nm的納米顆粒堆積組成;如圖3所示,SnO2含碳復(fù)合材料TEM圖中各個(gè)SnO2納米粒子表層都附帶著光亮二階層面,其是由含碳復(fù)合材料所生成的;如圖4所示,晶格條紋明晰清楚,相對(duì)應(yīng)(110)晶面,結(jié)晶度非常高,也表明了SnO2含碳復(fù)合材料不僅僅處于表層,還進(jìn)一步滲透到了內(nèi)部;如圖5所示,由SnO2含碳復(fù)合材料EDS分析可知,其由Sn、O、C三種元素共同構(gòu)成,其中碳含量為4.8%,表明材料中包含含碳材料。

    2.2.3 不同NaCl含量下材料形貌

    不同NaCl含量下SnO2含碳復(fù)合材料的形貌具體如圖6~圖8所示。

    圖6 NaCl為0.017 mol/L時(shí)的復(fù)合材料TEM圖

    圖7 NaCl為0.014 mol/L時(shí)的復(fù)合材料TEM圖

    圖8 NaCl為0.012 mol/L時(shí)的復(fù)合材料TEM圖

    由圖6~圖8可以看出,在NaCl含量為0.017 mol/L時(shí),構(gòu)成表現(xiàn)為米粒狀,直徑為1~2 nm納米材料;在NaCl含量為0.014 mol/L時(shí),構(gòu)成納米顆粒所聚集的絮狀;在NaCl含量為0.012 mol/L時(shí),部分粒子集中于直徑100~150 nm球體內(nèi)。這就表明,NaCl含量對(duì)SnO2含碳復(fù)合材料形貌具有顯著影響作用,其中不僅改變了溶液離子強(qiáng)度,還轉(zhuǎn)變了無機(jī)陰離子介電常數(shù)。陰離子具有一定的水化作用,可促使SnO2含碳復(fù)合材料形貌從米粒狀轉(zhuǎn)換為球狀?;趪?yán)格控制NaCl含量,可獲得更多不同形貌SnO2含碳復(fù)合材料。并且,SnO2含碳復(fù)合材料的結(jié)晶度良好。

    2.2.4 不同NaOH含量下材料形貌

    不同NaOH含量下SnO2含碳復(fù)合材料的形貌具體如圖9~圖10所示。

    圖9 NaOH為0.004 mol/L時(shí)復(fù)合材料的SEM圖

    圖10 NaOH為0.017 mol/L時(shí)復(fù)合材料的SEM圖

    由圖9~圖10可以看出,在NaOH為0.004 mol/L時(shí),生成直徑30~50 nm不規(guī)則沙粒狀粒子;在NaOH為0.017 mol/L時(shí),生成直徑6~12 μm微球。這主要是由于NaOH提供了OH-,加快了Sn4+轉(zhuǎn)化為SnO2的速度。因此,基于嚴(yán)格控制NaOH含量,可獲得不同形貌SnO2含碳復(fù)合材料。

    2.2.5 電化學(xué)性能

    多形貌SnO2含碳復(fù)合材料的電化學(xué)性能測(cè)試結(jié)果,及復(fù)合材料作為電極與鋰離子電池內(nèi)的儲(chǔ)電性能[16]具體如圖11~圖12所示。

    圖11 循環(huán)伏安曲線示意圖

    圖12 放電剖面示意圖

    由圖11可知,在前三個(gè)充放電周期內(nèi),循環(huán)伏安曲線以0.5 mV/s速度掃描SnO2含碳復(fù)合材料,電壓控制在0.01~3 V。第一周期內(nèi),陽極與電解質(zhì)之間,陽極表層生成了固態(tài)電解質(zhì)間相膜。固相間膜SnO2分解生成Sn(SnO2+4Li++4e→Sn+2Li2O)。由圖12可知,在密度是200 mA/g時(shí),SnO2含碳復(fù)合材料與SnO2的循環(huán)性能,50個(gè)周期以內(nèi),SnO2的電容量下降為278 mAh/g。但是就SnO2含碳復(fù)合材料而言,電容量則下降為350 mAh/g,這就說明添加含碳復(fù)合材料之后,電極容量與穩(wěn)定可靠性都實(shí)現(xiàn)了顯著提升??傊?,電化學(xué)測(cè)試結(jié)果表明,SnO2含碳復(fù)合材料的穩(wěn)定性良好。

    3 結(jié) 論

    綜上所述,本文基于節(jié)能環(huán)保的水熱法,以乙醇為碳源制備了SnO2含碳復(fù)合材料,并進(jìn)行了電化學(xué)性能實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,不同NaCl含量條件下,SnO2含碳復(fù)合材料的形貌變化較為明顯,基于控制NaCl含量,可獲得更多不同形貌SnO2含碳復(fù)合材料,SnO2含碳復(fù)合材料的結(jié)晶度良好;基于控制NaOH含量,可獲得不同形貌SnO2含碳復(fù)合材料;通過電化學(xué)性能測(cè)試,表明添加含碳復(fù)合材料之后,電極容量與穩(wěn)定可靠性都實(shí)現(xiàn)了顯著提升。

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