樹脂再生度的測(cè)定

摘要：樹脂再生度是表征樹脂再生程度的指標(biāo)，本文基于某核電廠凝結(jié)水精處理系統(tǒng)實(shí)際運(yùn)行需求，建立一套廠內(nèi)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行樹脂再生度測(cè)定的方法，并對(duì)該核電廠凝結(jié)水精處理系統(tǒng)樹脂再生度進(jìn)行了測(cè)定，并提出再生工藝的優(yōu)化意見(jiàn)。

關(guān)鍵詞：樹脂;交換容量;再生度

1前言

在電廠凝結(jié)水精處理系統(tǒng)實(shí)際運(yùn)行中，當(dāng)系統(tǒng)中樹脂失效后，需要采用酸堿進(jìn)行樹脂再生，樹脂中再生態(tài)的樹脂所占的比例即為樹脂的再生度。樹脂再生度表征樹脂的再生程度，反應(yīng)了再生工藝的好壞，決定了樹脂床運(yùn)行的出水水質(zhì)和周期制水量。

目前樹脂交換容量、再生度的測(cè)定，僅停留在新樹脂的入場(chǎng)性能驗(yàn)收，一般為采樣送檢，由電科院進(jìn)行測(cè)量。但很少有廠內(nèi)采樣進(jìn)行樹脂實(shí)際再生度的測(cè)量，主要原因是尚未建立起具體的、可操作性的測(cè)量方法。對(duì)樹脂再生度的測(cè)定可以指導(dǎo)進(jìn)行樹脂再生工藝的優(yōu)化，以提高樹脂再生度，提高床體出水水質(zhì)和周期制水量，具有重要的實(shí)際意義和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

本文基于某核電廠凝結(jié)水精處理系統(tǒng)混床出水水質(zhì)差和周期制水量低的問(wèn)題，結(jié)合廠內(nèi)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況，建立了一種樹脂再生度的測(cè)定方法，對(duì)凝結(jié)水精處理系統(tǒng)樹脂再生度進(jìn)行了測(cè)定，并提出優(yōu)化運(yùn)行意見(jiàn)。

2試劑器材

0.1mol/l HCl、0.1mol/l NaOH、O.5mol/lNaOH、0.5mol/l HCl、1mol/l HCl、2mol/l NaOH，酚酞指示劑，甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑，?20有機(jī)玻璃樹脂柱，500ml分液漏斗，250ml錐形瓶，天平，恒溫水浴鍋。

3測(cè)定原理

?=Q/QT

式中：?—樹脂再生度;Q—工作交換容量;QT—全交換容量。

H型樹脂：取一定量的樹脂，與定量的NaOH溶液進(jìn)行交換，用HCl溶液滴定交換后的NaOH溶液，得到樹脂的交換容量。

OH型樹脂：取一定量的樹脂，與定量的HCl溶液進(jìn)行交換，然后用NaOH溶液進(jìn)行滴定，得到樹脂的交換容量。

4陽(yáng)樹脂再生度的測(cè)定

4.1陽(yáng)樹脂全交換容量的測(cè)量：

現(xiàn)廠取凝結(jié)水精處理系統(tǒng)陽(yáng)樹脂約15ml，取樣方法參考GB/T 5475-2013，在燒杯中用大量除鹽水沖洗處理，然后裝柱（見(jiàn)圖1），用1mol/lHCl進(jìn)行徹底再生，使樹脂轉(zhuǎn)化為H型樹脂，然后用除鹽水漂洗至指示劑不變色。將樹脂過(guò)濾去水，達(dá)到濕基狀態(tài)，稱量Xg于錐形瓶中，加100ml0.1mol/lNaOH浸泡2h，取25ml浸泡液，用0.1060mol/l鹽酸滴定微紫紅色。

結(jié)果見(jiàn)表1，計(jì)算得出陽(yáng)樹脂的質(zhì)量全交換容量為0.647mmol/g，即QT為0.647mmol/g。

4.2陽(yáng)樹脂再生度測(cè)量方法驗(yàn)證：

取一定量的上述陽(yáng)樹脂，將其浸泡于0.5mol/lNaOH溶液中4小時(shí)，使其完全失效，轉(zhuǎn)化為Na型樹脂，然后將失效樹脂進(jìn)行漂洗，至出水不變色，去水至濕基狀態(tài)待用。

根據(jù)上述全交換容量的測(cè)定方式，取一定比例的再生H型樹脂和失效Na型樹脂，在100ml0.1mol/lNaOH溶液中浸泡2h，取25ml浸泡液用0.1mol/lHCl滴定。

從表2可以看出理論再生度和實(shí)際再生度吻合度較高，方法誤差約1%在可以接受范圍內(nèi)，說(shuō)明此方法可以滿足現(xiàn)場(chǎng)再生度的測(cè)量。

4.3陽(yáng)樹脂實(shí)際交換容量和再生度的測(cè)定：

取現(xiàn)場(chǎng)再生好的陽(yáng)樹脂，按上述方法去水，然后取一定量的陽(yáng)樹脂于100ml0.1mol/lNaOH中浸泡2h，取25ml浸泡液，用0.1mol/l鹽酸進(jìn)行滴定，數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

所以，現(xiàn)場(chǎng)凝結(jié)水水精處理系統(tǒng)陽(yáng)樹脂再生度為91.8%。

5陰樹脂再生度的測(cè)定：

5.1陰樹脂全交換容量的測(cè)定

現(xiàn)廠取凝結(jié)水精處理系統(tǒng)陰樹脂約15ml，取樣方法參考GB/T 5476，在燒杯中用大量除鹽水沖洗預(yù)處理，然后裝柱（見(jiàn)圖1），用2mol/lNaOH溶液在40℃進(jìn)行徹底再生，使陰樹脂轉(zhuǎn)化為OH型，然后用除鹽水漂洗至指示劑不變色（GB/T 5760）。將樹脂過(guò)濾去水，達(dá)到濕基狀態(tài)（GB/T 5759），稱量X g于錐形瓶中，加100ml0.1mol/lHCl浸泡2h，取25ml浸泡液，用0.0947mol/lNaOH滴定至微紅色。

結(jié)果見(jiàn)表4，計(jì)算得出陰樹脂的質(zhì)量全交換容量為0.426mmol/g，即QT為0.426mmol/g。

5.2陰樹脂再生度測(cè)量方法驗(yàn)證

取一定量的上述陰樹脂，將其浸泡于0.5mol/lHCl溶液中4小時(shí)，使其完全失效，轉(zhuǎn)化為Cl型樹脂，然后將失效樹脂進(jìn)行漂洗，至出水不變色，去水至濕基狀態(tài)待用。

根據(jù)上述全交換容量的測(cè)定方式，取一定比例的再生OH型樹脂和失效Cl型樹脂，在100ml0.1mol/lHCl溶液中浸泡2h，取25ml浸泡液用0.1mol/lNaOH滴定。

表中陰樹脂理論再生度和實(shí)際再生度吻合度交換，方法誤差約2%，可以滿足現(xiàn)場(chǎng)需求。

5.3陰樹脂實(shí)際交換容量和再生度的測(cè)定：

取現(xiàn)場(chǎng)再生好的陰樹脂，按上述方法去水，然后取一定量的陽(yáng)樹脂于100ml0.1mol/lHCl中浸泡2h，取25ml浸泡液，用0.1mol/lNaOH進(jìn)行滴定，數(shù)據(jù)見(jiàn)表6。

所以，現(xiàn)場(chǎng)凝結(jié)水精處理系統(tǒng)陰樹脂再生度為88.65%。

6結(jié)論

?本文根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際需要和實(shí)驗(yàn)室條件，建立樹脂交換容量和再生度的測(cè)量方法，并對(duì)方法進(jìn)驗(yàn)證，證明測(cè)量方法完全可行。

?某核電凝結(jié)水精處理系統(tǒng)陽(yáng)樹脂再生度為91.8%，陰樹脂再生度為88.65%。

?陰、陽(yáng)樹脂再生水平均過(guò)低，必須優(yōu)化再生工藝，提高樹脂再生度，建議在保證再生液用量的前提下，避免樹脂分離和再生過(guò)程中的“交叉污染”，同時(shí)增加樹脂空氣擦洗和反洗次數(shù)。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB/T 5457-2013 離子交換樹脂取樣方法，2014-01-31

[2]KL/T 519-2004，火力發(fā)電廠水處理用離子交換樹脂驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)，2004-063-09

[3]GB/T 8144-2008，陽(yáng)離子交換樹脂交換容量測(cè)定方法，2008-06-30

[4]GB/T 5760-2000，氫氧型陰離子交換樹脂交換容量測(cè)定方法，2008-06-30

作者簡(jiǎn)介：張武武（1989.09），男，甘肅慶陽(yáng)，漢族，本科，畢業(yè)于蘭州大學(xué)，中級(jí)工程師，研究方向：電廠水處理。

張武武、運(yùn)行部、化學(xué)處。