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    水中硝酸鹽氮兩種檢測(cè)方法的比對(duì)分析

    2021-07-29 10:04:08梁洪儒吳艷玲
    山東水利 2021年6期
    關(guān)鍵詞:光度法硝酸鹽分光

    梁洪儒,吳艷玲

    (1.東營(yíng)市水文中心,山東 東營(yíng) 257000;2.山東嘉百利環(huán)境科技有限公司東營(yíng)分公司,山東 東營(yíng) 257000)

    在地表水水環(huán)境監(jiān)測(cè)中,硝酸鹽氮是重要指標(biāo)之一。紫外分光光度法和離子色譜法是常用的準(zhǔn)確檢測(cè)地表水硝酸鹽氮含量?jī)煞N方法。本文旨在通過比對(duì)分析兩種方法準(zhǔn)確度、精密度,加之日常工作實(shí)踐,得出兩種檢測(cè)方法的優(yōu)缺點(diǎn),以指導(dǎo)日后水質(zhì)檢測(cè)工作。

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    1.1 紫外分光光度法

    該方法采用水利標(biāo)準(zhǔn)《硝酸鹽氮的測(cè)定(紫外分光光度法)》(SL 84-1994)[1],此標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為0.08 mg/L。檢測(cè)原理是利用水中溶解的有機(jī)物和硝酸根離子在220 nm和275 nm波長(zhǎng)處的吸收特性來測(cè)定含量,有機(jī)物在兩個(gè)波長(zhǎng)處均有吸收,因此在220 nm波長(zhǎng)處定量測(cè)定硝酸鹽氮,在275 nm波長(zhǎng)處進(jìn)行校正[1]。儀器選用TU-1810紫外可見分光光度計(jì)。使用的主要化學(xué)試劑為1 mol/L鹽酸溶液(優(yōu)級(jí)純)、0.8%氨基磺酸溶液、500.0 mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.2 離子色譜法

    該方法采用生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì)無機(jī)陰離子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測(cè)定離子色譜法》(HJ 84-2016)[2],此標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為0.016 mg/L。檢測(cè)原理為使用陰離子色譜交換柱將地表水水樣中的硝酸根離子分離,通過抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定,以峰面積確定含量,以保留時(shí)間定性[2]。儀器選用IC6100離子色譜儀。化學(xué)試劑為碳酸鈉淋洗液、500.0 mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

    2.1 校準(zhǔn)曲線繪制

    1)紫外分光光度法:先用容量瓶準(zhǔn)確將500.0 mg/L硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至20.00 mg/L作為標(biāo)準(zhǔn)使用液,向7支50 ml比色管中依次加入0、0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液,用純水定容到50 ml,得到質(zhì)量濃度梯度為0、0、0.40、1.20、2.00、2.80、4.00 mg/L的硝酸鹽氮溶液。向7支比色管中分別加入鹽酸和氨基磺酸溶液,測(cè)定其在220 nm波長(zhǎng)處與275 nm波長(zhǎng)處的吸光度,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),220 nm處吸光度與2倍275 nm處吸光度之差為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2)離子色譜法:配制與紫外分光光度法相同濃度梯度的硝酸鹽氮溶液標(biāo)準(zhǔn)系列,注入離子色譜儀進(jìn)行檢測(cè)的順位為:濃度由低到高,測(cè)定得出峰面積,以峰面積對(duì)硝酸鹽氮質(zhì)量濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    2.2 待檢測(cè)水質(zhì)樣品

    本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)共有7個(gè)檢測(cè)樣品,其中6個(gè)為天然水樣,于2020年5月取自東營(yíng)市境內(nèi)具有代表性河流、水庫監(jiān)測(cè)斷面,1個(gè)為質(zhì)控樣品(水利部水環(huán)境監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)研究中心產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)樣品,批號(hào)為171280)。

    2.3 樣品前處理

    1)紫外分光光度法:水中溶解的有機(jī)物、濁度、三價(jià)鐵離子和六價(jià)鉻離子會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)有干擾,一般使用大孔中性吸附樹脂和絮凝共沉淀方法進(jìn)行去除。

    2)離子色譜法:在注入離子色譜儀之前要將待測(cè)水樣先進(jìn)行過濾處理,一般使用0.45μm濾膜進(jìn)行過濾[3]。

    3 結(jié)果分析

    3.1 兩種方法的校準(zhǔn)曲線

    以吸光度值(峰面積)對(duì)硝酸鹽氮質(zhì)量濃度繪制校準(zhǔn)曲線,曲線結(jié)果見表1,由表1可知,紫外分光光度法與離子色譜法校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)均大于0.999,兩個(gè)方程均具有良好的線性關(guān)系。

    表1 校準(zhǔn)曲線

    3.2 精密度檢驗(yàn)

    運(yùn)用紫外分光光度法和離子色譜法兩種方法測(cè)定一個(gè)質(zhì)控樣品,其濃度值為1.26±0.05 mg/L,共做5次平行,測(cè)定結(jié)果見表2。兩種方法計(jì)算結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度范圍之內(nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.53%、0.44%,表明兩種方法的精密度都較高。

    表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果

    使用兩種方法檢測(cè)取自東營(yíng)市境內(nèi)具有代表性河流、水庫的待測(cè)水樣,檢測(cè)結(jié)果見表3。紫外分光光度法檢測(cè)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)范圍為0.23%~6.39%。離子色譜法檢測(cè)結(jié)果相對(duì)偏差(RSD)范圍為0.34%~0.88%,精密度均滿足《水環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范》(SL 219-2013)[4]的相關(guān)規(guī)定,且離子色譜法的精密度要好于紫外分光光度法。

    表3 待測(cè)水質(zhì)樣品測(cè)定結(jié)果

    采用t檢驗(yàn)對(duì)紫外分光光度法和離子色譜法檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行顯著性差異分析[5],計(jì)算得出t=0.101,查表的t0.05(10)=2.228,t<t0.05(10),表明兩種方法無顯著性差異。

    3.3 準(zhǔn)確度檢驗(yàn)

    在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中,檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度由加標(biāo)回收率來表征。在本次實(shí)驗(yàn)中,將待檢測(cè)水質(zhì)樣品S4、S5、S6作為加標(biāo)回收率測(cè)定的對(duì)象。具體操作步驟為:在裝有50.00 ml待測(cè)水質(zhì)樣品的比色管中,加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液,加入體積為2.00 ml,加入與標(biāo)線相同試劑后,測(cè)定加標(biāo)回收率,每個(gè)水樣做3次平行。測(cè)定結(jié)果見表4~5。由表4~5可得,紫外分光光度法測(cè)得回收率為96.6%~106%;離子色譜法測(cè)得回收率為101%~102%,均滿足質(zhì)控要求,表明兩種方法具有較好的準(zhǔn)確度。

    表4 紫外分光光度法加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

    4 結(jié)論

    硝酸鹽氮是地表水環(huán)境監(jiān)測(cè)中的重要指標(biāo)。在本次實(shí)驗(yàn)中,使用紫外分光光度法和離子色譜法對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和天然水樣進(jìn)行檢測(cè),以比較兩種方法的準(zhǔn)確度和精密度。

    表5 離子色譜法加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:用紫外分光光度法和離子色譜法檢測(cè)地表水中硝酸鹽氮都有較高的準(zhǔn)確度和精密度,此外根據(jù)t檢驗(yàn)結(jié)果,兩種方法沒有顯著性差異,由此證明在日常硝酸鹽氮檢測(cè)工作中可以隨機(jī)選擇其中之一使用。在長(zhǎng)期檢測(cè)工作實(shí)踐中,通過經(jīng)驗(yàn)總結(jié)得出:離子色譜具有自動(dòng)進(jìn)樣、節(jié)省人力等優(yōu)點(diǎn),但得出檢測(cè)結(jié)果時(shí)間較長(zhǎng)。因此,在以后工作中,若樣品數(shù)量少且檢測(cè)工作較緊急時(shí),推薦使用紫外分光光度法;若樣品數(shù)量較大,需節(jié)省人力時(shí),推薦使用離子色譜法。

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