金屬超細(xì)晶表面機(jī)械處理技術(shù)研究進(jìn)展

張子鵬，宋旭，李小強(qiáng)，韓凱，郭貴強(qiáng)，李勇，李東升

應(yīng)用技術(shù)

金屬超細(xì)晶表面機(jī)械處理技術(shù)研究進(jìn)展

張子鵬，宋旭，李小強(qiáng)，韓凱，郭貴強(qiáng)，李勇，李東升

（北京航空航天大學(xué) 機(jī)械工程及自動(dòng)化學(xué)院，北京 100191）

金屬的組織和結(jié)構(gòu)直接影響了其使用性能，為滿足復(fù)雜服役環(huán)境對(duì)材料力學(xué)性能和表面性能的特殊需求，近年來金屬表面機(jī)械處理技術(shù)快速發(fā)展，并得到了廣泛利用。主要綜述了表面機(jī)械壓入式梯度變形、表面碾磨式梯度變形、表面滾壓式梯度變形和表面組合式梯度變形工藝等典型金屬表面機(jī)械處理技術(shù)?？偨Y(jié)了各種具體工藝方法，及其得到的金屬微觀結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和性能變化，最后展望了金屬表面機(jī)械處理技術(shù)的發(fā)展趨勢，未來該技術(shù)的發(fā)展應(yīng)面向大規(guī)模、產(chǎn)業(yè)化的生產(chǎn)應(yīng)用，進(jìn)一步研究多因素共同作用下的金屬晶粒細(xì)化機(jī)制，實(shí)現(xiàn)大尺寸、內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)可控的納米材料的高效制備。

表面納米化；梯度結(jié)構(gòu)；強(qiáng)塑性變形；材料性能

納米材料擁有許多優(yōu)越的物理和化學(xué)性能，過去幾十年來一直是科學(xué)熱點(diǎn)。不同于一般的粗晶材料，納米材料的晶粒被晶界分割得極其細(xì)小，大量的晶界和細(xì)小的晶粒使材料的性能從根本上發(fā)生了改變。納米材料具有超高的強(qiáng)度、優(yōu)異的耐磨性，以及低溫高應(yīng)變速率下的良好塑性成形性，這意味著納米材料具有潛在的重要工程應(yīng)用價(jià)值[1—3]。

目前制備納米材料的方法包括金屬蒸發(fā)冷凝-原位冷壓成形法、非晶晶化法、化學(xué)/物理沉積法、機(jī)械研磨法和塑性變形法等[1]。強(qiáng)烈塑性變形法有制備工藝簡單、不存在界面污染、孔隙類缺陷少等優(yōu)點(diǎn)，因此得到了廣泛研究和應(yīng)用。

強(qiáng)烈塑性變形是制備超細(xì)晶及納米結(jié)構(gòu)金屬材料的一種有效方法，目前已發(fā)展出多種晶粒細(xì)化的變形技術(shù)。根據(jù)不同技術(shù)的特點(diǎn)，可將其分為以下3類[2]：① 大應(yīng)變量變形制備技術(shù)，如等通道擠壓、高壓扭轉(zhuǎn)、累積疊軋等技術(shù)，應(yīng)變量>10，應(yīng)變速率<102s?1，其示意圖如圖1[3—5]所示；② 高應(yīng)變速率變形制備技術(shù)，如動(dòng)態(tài)塑性變形技術(shù)，采用高速落錘沖擊，應(yīng)變量<0.6，應(yīng)變速率可達(dá)102～103s?1，如圖2所示；③ 大應(yīng)變梯度變形制備技術(shù)，如表面機(jī)械處理技術(shù)，表層應(yīng)變梯度可達(dá)0.6 μm?1，應(yīng)變速率可達(dá)103s?1，應(yīng)變量約為10。

圖1 大應(yīng)變量變形制備技術(shù)示意

圖2 動(dòng)態(tài)塑性變形示意[2]

近年來，有關(guān)塊體超細(xì)晶和納米晶金屬材料的研究已較為深入完善，由于在加工過程中引入了大量缺陷，導(dǎo)致其強(qiáng)度提升，塑性下降，強(qiáng)塑性匹配失衡，成為制約超細(xì)晶及納米晶金屬材料應(yīng)用的重要因素。1999年盧柯等[6]提出表面納米化的概念，應(yīng)用表面機(jī)械處理技術(shù)在金屬表面引入大塑性變形，形成梯度納米結(jié)構(gòu)，即通過在金屬表面反復(fù)施加外載荷，使原始粗晶積累嚴(yán)重塑性變形，隨距表面距離的增加，變形量、應(yīng)變速率和應(yīng)變梯度逐漸減小，形成梯度分布的微觀結(jié)構(gòu)，如圖3[6]所示。金屬經(jīng)過表面機(jī)械處理過后，距表層距離越近，晶粒尺寸越小，呈梯度變化，最小晶粒尺寸可達(dá)納米級(jí)。納米梯度結(jié)構(gòu)，包括納米晶和超細(xì)晶，其層厚可達(dá)百微米級(jí)。相比大應(yīng)變量變形制備技術(shù)，表面機(jī)械處理納米化具有微觀梯度結(jié)構(gòu)，在保持塑性的同時(shí)，強(qiáng)度顯著增加，解決了大應(yīng)變量變形制備技術(shù)塊體材料強(qiáng)度高但韌性下降的問題；相比動(dòng)態(tài)塑性變形，表面機(jī)械處理采用常規(guī)表面機(jī)械處理方式即可實(shí)現(xiàn)，效率高、操作方便，具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

圖3 金屬表面梯度結(jié)構(gòu)示意[6]

1 金屬表面機(jī)械處理工藝

根據(jù)表面梯度變形方式金屬表面機(jī)械處理工藝可分為以下3類[6]：表面機(jī)械壓入式梯度變形、表面碾磨式梯度變形、表面滾壓式梯度變形，如圖4[6]所示，還有一種表面組合式梯度變形方式是前三者變形方式的組合。以上變形方式都可在金屬表面實(shí)現(xiàn)梯度塑性變形，產(chǎn)生梯度納米結(jié)構(gòu)。3種基礎(chǔ)變形工藝各有優(yōu)劣：表面機(jī)械壓入式梯度變形工藝的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)備簡單，參數(shù)容易控制，能量高；表面納米化層及其影響層厚度大，缺點(diǎn)是制樣過程需要把樣品放在密閉腔體內(nèi)，處理工件尺寸受限，主要應(yīng)用在實(shí)驗(yàn)室研究方面；表面碾磨式梯度變形工藝的優(yōu)點(diǎn)是制樣表面粗糙度小，變形層厚度大，工作效率高，缺點(diǎn)是只能處理旋轉(zhuǎn)類工件，有待進(jìn)一步優(yōu)化研究；表面滾壓式梯度變形工藝優(yōu)點(diǎn)是可對(duì)大尺寸板料進(jìn)行平面處理，處理過后細(xì)化層均勻，深度大，表面質(zhì)量好，缺點(diǎn)是不能處理棒材等旋轉(zhuǎn)類工件，適用范圍窄。

圖4 表面機(jī)械處理工藝分類[6]

1.1 表面壓入式梯度變形工藝

表面機(jī)械壓入式梯度變形是采用硬質(zhì)壓頭或者彈丸反復(fù)多次壓入金屬表面，產(chǎn)生并積累塑性變形。金屬表面應(yīng)變量和應(yīng)變速率隨著表面深度的增加而梯度減小，累積應(yīng)變量隨壓入次數(shù)的增加而增大。表面壓入式梯度變形工藝包括旋轉(zhuǎn)加速噴丸（Rotationally accelerated shot peening，RASP）、表面機(jī)械研磨（Surface mechnicalatition treatment，SMAT）、超聲噴丸（Ultrasonic shot peening，USSP）等技術(shù)。

RASP技術(shù)[7]是將彈丸用旋轉(zhuǎn)盤拋出沖擊試樣，彈丸直徑為1～8 mm，速度為5～80 m/s，沖擊方向近似垂直如圖5a[7—11]所示。SMAT技術(shù)[8]是將光滑的彈丸置于真空容器內(nèi)，在震動(dòng)發(fā)生器作用下沖擊試樣表面，如圖5b所示。因材料不同，彈丸直徑為1～10 mm，震動(dòng)頻率為50～20 kHz，彈丸速度可達(dá)1～20 m/s。USSP[9]是將壓頭安裝在超聲發(fā)生器上使其上下震動(dòng)，使材料發(fā)生塑性變形，超聲頻率為1～50 kHz，壓頭直徑為1～5 mm，如圖5c所示。

表面機(jī)械壓入式梯度變形工藝參數(shù)及結(jié)構(gòu)特點(diǎn)如表1[7,10—13]所示。SMAT和USSP都包含震動(dòng)頻率，但SMAT頻率較USSP遠(yuǎn)小得多；RASP和SMAT都使用彈丸沖擊材料表面，其直徑為3～10 mm。以上工藝大都可以得到納米梯度結(jié)構(gòu)，變形層厚度占比在10%以內(nèi)。

圖5 表面機(jī)械壓入式梯度變形工藝示意[7—11]

表1 表面機(jī)械壓入式梯度變形工藝參數(shù)及結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

Tab.1 Surface mechanical press-in gradient deformation process parameters and structural characteristics

1.2 表面碾磨式梯度變形工藝

表面碾磨式梯度變形包括表面機(jī)械碾磨（Surface mechnical grinding treatment，SMGT）等技術(shù)，是在金屬表面壓入硬質(zhì)壓頭，并使其與金屬發(fā)生相對(duì)移動(dòng)產(chǎn)生滑動(dòng)摩擦力，從而使金屬表面發(fā)生塑性變形。應(yīng)變量和應(yīng)變速率隨距離表面深度增加而梯度減小，累積應(yīng)變量隨碾磨次數(shù)增加和預(yù)壓深度增大而增多。

SMGT技術(shù)[14]壓頭與試樣運(yùn)動(dòng)與車削加工類似，壓頭壓入試樣一定深度平動(dòng)，同時(shí)試樣旋轉(zhuǎn)，實(shí)驗(yàn)在冷卻或低溫（77 K）環(huán)境下進(jìn)行，同時(shí)壓頭與試樣短時(shí)接觸，抑制了元素?cái)U(kuò)散，表面無污染，如圖6所示。SMGT表層應(yīng)變速率可達(dá)104s?1，較SMAT大大提高。

圖6 SMGT示意[11]

SMGT工藝參數(shù)如表2[14—21]所示，其單次下壓量在30～60 μm，重復(fù)4～8次，則總下壓量為100～300 μm。試樣轉(zhuǎn)速為300～3000 r/min，壓頭移動(dòng)速率為0.1～ 10 mm/s，工具直徑為1～8 mm，具體數(shù)值視不同要求而定。

經(jīng)SMGT技術(shù)得到的納米梯度結(jié)構(gòu)特點(diǎn)如表3[14—17,20—21]所示，其最小晶粒尺寸為10～50 nm，納米層厚度占試樣厚度的0.04%～2%，塑性變形層厚度占試樣厚度的2%～12%。

1.3 表面滾壓式梯度變形工藝

表面滾壓式梯度變形工藝是在金屬表面壓入硬質(zhì)球型壓頭，并使其在金屬表面滾動(dòng)產(chǎn)生塑性變形的工藝。相比表面壓入式和碾磨式梯度變形，表面滾壓式梯度變形得到的材料細(xì)化層更均勻、表面更光滑。

表面滾壓式梯度變形工藝包括表面機(jī)械滾壓（Surface mechnical rolling treatment，SMRT）[22—23]、高壓表面軋制（High pressure surface rolling，HPSR）[24]、表面深滾（Surface deep rolling，DR）[25]、快速多重旋轉(zhuǎn)碾壓法（Fast multiple rotation rolling，F(xiàn)MRR）[26]、平面滾壓（Plane rolling，PR）[27]等技術(shù)，如圖7[23—27]所示。

SMRT技術(shù)是將帶有滾珠的壓頭壓入試樣一定距離后，轉(zhuǎn)動(dòng)試樣，同時(shí)平動(dòng)壓頭，全程伴有油潤滑和冷卻，如圖7a所示。HPSR技術(shù)是將6個(gè)圓柱形滾針壓在主動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)的圓盤狀試樣上，試樣旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)滾針轉(zhuǎn)動(dòng)，如圖7b所示。DR技術(shù)是將嵌有若干個(gè)滾針的壓頭壓在試樣表面旋轉(zhuǎn)并移動(dòng)，如圖7c所示。FMRR技術(shù)與DR技術(shù)類似，不同點(diǎn)在于壓頭上嵌的是滾珠，如圖7d所示。PR技術(shù)與FMRR技術(shù)同使用了多滾珠設(shè)計(jì)，但不同之處在于PR加工刀具內(nèi)部設(shè)置了彈性組件，用于吸收異常摩擦功。

以上表面滾壓式梯度變形技術(shù)的工藝參數(shù)匯總見表4[23—32]。以工藝參數(shù)類型來看，表面滾壓式梯度變形技術(shù)以力/壓強(qiáng)或者下壓量使試樣發(fā)生塑性變形，以道次/持續(xù)時(shí)間控制塑性變形何時(shí)結(jié)束，其他與塑性變形程度相關(guān)的工藝參數(shù)還包括轉(zhuǎn)速、移動(dòng)速率和滾珠/針直徑等。如表4所示，表面滾壓式梯度變形技術(shù)工藝參數(shù)類型和數(shù)值大致相同，具有高度的相似性，但在壓頭轉(zhuǎn)速和移動(dòng)速度方面存在差異。

表2 SMGT工藝參數(shù)

Tab.2 SMGT process parameters

表3 SMGT處理后金屬納米梯度結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

Tab.3 Structural characteristics of metal nano-gradient after SMGT treatment

圖7 表面滾壓式梯度變形工藝示意[23—27]

表4 表面滾壓式梯度變形技術(shù)的工藝參數(shù)

Tab.4 Process parameters of surface rolling type gradient deformation technology

以上表面滾壓式梯度變形技術(shù)都可以得到納米梯度結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)如表5[23,25—32]所示。表面滾壓式梯度變形技術(shù)可處理的材料廣泛，包括鋼、TC4和純金屬。最表層納米晶粒尺度大多可以達(dá)到納米級(jí)，整個(gè)變形層厚度一般在試樣原始厚度的5%以下。

1.4 表面組合式梯度變形工藝

表面組合式梯度變形方式是前三者變形方式的組合，包括超聲沖擊和軋制處理（Ultrasonic impacting and rolling treatment，UIRT）等工藝。

UIRT工藝如圖8所示，將超聲工具壓在試樣上，帶動(dòng)壓頭沖擊旋轉(zhuǎn)的試樣，同時(shí)球形壓頭在試樣表面滾動(dòng)。Xiaohui Zhao[33]對(duì)TC11進(jìn)行了UIRT處理，其壓頭直徑為15 mm，試樣轉(zhuǎn)速為200 r/min，壓力為200 N，振幅為10 μm，處理3道次。處理后得到了納米梯度結(jié)構(gòu)，嚴(yán)重塑性變形層厚度為70 μm，為試樣厚度的0.3%。Ni. Ao等[34]對(duì)TC4進(jìn)行了UIRT處理，其壓力為900 N，工具轉(zhuǎn)速為150 r/min，進(jìn)給速率為0.2 mm/r，超聲頻率為20 kHz，振幅為20 μm。UIRT后得到了納米梯度結(jié)構(gòu)，最小晶粒尺寸約為55 nm，變形層厚度為310 μm，為試樣厚度的7%。

圖8 UIRT示意[30]

表5 表面滾壓式梯度變形后材料的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

Tab.5 Structural characteristics of the material after surface rolling type gradient deformation

2 金屬表面機(jī)械處理后的性能

金屬經(jīng)過表面機(jī)械處理后得到納米梯度結(jié)構(gòu)，相比原始粗晶，其晶粒得到細(xì)化，同時(shí)微觀結(jié)構(gòu)又有梯度變化的趨勢。結(jié)構(gòu)決定性能，結(jié)構(gòu)的改變勢必引起性能的變化，如力學(xué)性能、粗糙度、摩擦磨損性能、熱穩(wěn)定性、擴(kuò)散性能、化學(xué)活性等，綜述如下。

2.1 強(qiáng)度和塑性

根據(jù)Hall-Petch關(guān)系，晶粒越小其強(qiáng)度越高。金屬表面機(jī)械處理后得到納米梯度結(jié)構(gòu)，其強(qiáng)度顯著提升，塑性下降不大。這是由于納米梯度結(jié)構(gòu)細(xì)化的晶粒減少了應(yīng)變集中，同時(shí)心部粗晶保持了良好的塑性[20]。

Sina Shahrezaei[11]對(duì)SMAT前后純銅以及不同溫度退火后的SMAT純銅進(jìn)行了單向拉伸，結(jié)果如圖9所示。SMAT處理后，屈服強(qiáng)度是原始材料的7.7倍，抗拉強(qiáng)度提升45%，但均勻伸長率下降98%。退火后，SMAT處理的純銅強(qiáng)度下降，塑性提升。

圖9 純銅應(yīng)力-應(yīng)變曲線

T. H. Fang[15]對(duì)SMAT前后的純銅棒狀試樣進(jìn)行了單向拉伸，結(jié)果如圖10所示。SMAT處理后，純銅屈服強(qiáng)度是原始材料的2倍，抗拉強(qiáng)度提高15%，均勻伸長率下降3%。SMAT后純銅的納米梯度結(jié)構(gòu)層強(qiáng)度高，但塑性較差。

圖10 純銅應(yīng)力-應(yīng)變曲線

X. Zhou[20]對(duì)SMRT純銅的研究表明，常溫下其屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度分別提高121%和6%，均勻伸長率下降4%，如圖11所示。在低溫下，屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度分別提高138%和13%，均勻伸長率下降6%。SMRT處理對(duì)純銅屈服強(qiáng)度提高作用明顯，而對(duì)抗拉強(qiáng)度提升不大，但在低溫下抗拉強(qiáng)度得到較大提升。

H. W. Huang等[23]對(duì)SMRT處理前后的316L不銹鋼進(jìn)行了單向拉伸，如圖12所示。SMRT-3和SMRT-6分別為直徑3 mm和6mm棒狀試樣。由圖12可見，SMRT-3屈服強(qiáng)度是原來的2.2倍，抗拉強(qiáng)度提升30%，均勻伸長率下降79%，斷裂伸長率下降74%。SMRT-6屈服強(qiáng)度是原來的1.5倍，抗拉強(qiáng)度提升15%，均勻伸長率下降55%，斷裂伸長率下降26%。

綜上，金屬經(jīng)過表面機(jī)械處理后，強(qiáng)度大大提高，塑性下降，其屈服強(qiáng)度是原來的2～8倍，抗拉強(qiáng)度提高6%～35%，均勻伸長率下降4%～98%，因不同工藝條件而不同。

圖11 SMRT純銅和原始材料在300 K和77 K的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

2.2 硬度

金屬表面機(jī)械處理后的硬度值符合Hall-Petch關(guān)系，距表面越近硬度值越高。硬度提高是細(xì)晶強(qiáng)化和應(yīng)變強(qiáng)化的共同結(jié)果，納米材料中大量的晶界阻礙了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，位錯(cuò)塞積，從而提高了材料硬度。因細(xì)晶強(qiáng)化和應(yīng)變強(qiáng)化的同時(shí)存在，導(dǎo)致了變形層和硬化層厚度不同，硬化層厚度高于變形層。不同工藝和材料表面機(jī)械處理后得到的硬度值如表6[7—8,11,14—15,18,22—34]所示。

圖12 316L不銹鋼的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

由表6可得，不同工藝處理的純銅表層硬度提升了20%～130%，純鎳表層硬度提升了70%～360%，鋼表層硬度提升了80%～320%，鈦合金表層硬度提升了30%～70%，鋁合金表層硬度提升了60%，其他純金屬表層硬度提升了80%～100%?？梢姡饘俦砻鏅C(jī)械處理后，其硬度值得到了不同程度的提升，有利于增強(qiáng)其耐磨性。

表6 不同工藝和材料表面機(jī)械處理后得到的硬度值

Tab.6 Hardness values obtained after mechanical treatment of different processes and material surfaces

2.3 殘余壓應(yīng)力

金屬表面機(jī)械處理后，在其表面引入了殘余壓應(yīng)力。H. W. Huang等[23]經(jīng)SMRT處理的316L不銹鋼殘余壓應(yīng)力達(dá)1250 MPa。黃卓笑等[30]測量了表面深滾處理后純鎳的殘余應(yīng)力場，最大殘余壓應(yīng)力約為200 MPa，殘余壓應(yīng)力層可達(dá)400 μm，占厚度7%。Xiao Li等[34]測量了不同壓下量DR后純鎳的殘余應(yīng)力，最大殘余壓應(yīng)力約為180 MPa，殘余壓應(yīng)力層可達(dá)450 μm，占厚度8%。Xiaohui Zhao[33]UIRT處理的TC11參與壓應(yīng)力層厚度為200 μm，占厚度比0.8%，最大殘余壓應(yīng)力為898 MPa，出現(xiàn)在40 μm深度處。金屬表面機(jī)械處理引入的殘余壓應(yīng)力，可抑制裂紋的產(chǎn)生和發(fā)展，提高金屬疲勞性能。

2.4 疲勞性能

金屬表面機(jī)械處理后可以得到納米梯度結(jié)構(gòu)，其納米表層通過降低應(yīng)變集中，抑制了裂紋的萌生，容納了顯著的塑性應(yīng)變波動(dòng)，從而增強(qiáng)了疲勞性能[35]；同時(shí)，在表面機(jī)械處理過程中引入了殘余壓應(yīng)力，也有助于提高材料疲勞性能。H. W. Huang等[20]對(duì)經(jīng)SMRT處理的316L不銹鋼進(jìn)行了拉壓疲勞測試，經(jīng)SMRT處理后，其疲勞極限由180 MPa提升至420 MPa；在103周次的疲勞壽命下，疲勞強(qiáng)度增加了50%。Xiaohui Zhao[33]對(duì)UIRT處理的TC11進(jìn)行了高周疲勞測試，其疲勞強(qiáng)度提高19.3%。Erfan Maleki[36]對(duì)經(jīng)過SP處理的316L進(jìn)行了高周疲勞測試，在3×106周次的疲勞壽命下疲勞強(qiáng)度增加了60%。Conghui Zhang等[37]對(duì)工業(yè)純鋯經(jīng)過45 min的USSP預(yù)處理后發(fā)現(xiàn)，預(yù)處理樣品比原始樣品疲勞壽命高11.2%，且加載應(yīng)力越低，USST預(yù)處理所提供的疲勞壽命改善越明顯。Liucheng Zhou[38]等對(duì)鎳基合金進(jìn)行激光噴丸后對(duì)樣品進(jìn)行了高溫疲勞測試，發(fā)現(xiàn)表面處理樣品比原始樣品疲勞壽命提高了3.79倍，這是由于表面納米化處理抑制了材料在高溫下的氧化作用，進(jìn)而抑制了裂紋的形核和擴(kuò)展。

2.5 粗糙度

金屬表面機(jī)械處理后，不同工藝對(duì)表面粗糙度的影響不同。SP后鈦合金粗糙度由0.02 μm提升至0.63 μm[10]。SMGT后Al2024由0.28 μm降低為0.14 μm[17]。SMGT處理的IF鋼由0.47 μm下降至0.27 μm[18]。UIRT處理的TC11粗糙度由1.7 μm下降至0.11 μm[33]。UIRT處理后TC4表面粗糙度由3.12 μm降至0.57 μm[34]。UIRT處理后純鈦棒材的粗糙度由0.867 μm降至0.026 μm[39]。

一般來說，表面機(jī)械壓入式梯度變形工藝由于彈丸沖擊的隨機(jī)性，處理后表面粗糙度下降，而其他變形方式壓頭軌跡可控，表面粗糙度相對(duì)較高。表面粗糙度的改善有利于摩擦磨損性能的提高。

2.6 摩擦磨損性能

金屬表面機(jī)械處理后，摩擦磨損性能隨粗糙度的下降而提升[40]。袁俊瑞等[27]對(duì)PR處理后的純銅進(jìn)行了干摩擦試驗(yàn)，磨痕SEM如圖13所示。可見PR處理后，磨痕光滑無粘附。這是由于梯度納米結(jié)構(gòu)硬度較高，不易軟化，并隨溫度升高而與摩擦副焊合，減少了粘著的發(fā)生，磨痕光滑，摩擦因數(shù)較小。P. F. Wang等[29]對(duì)SMGT后的AISI316L低應(yīng)變鋼進(jìn)行了干摩擦和油潤滑摩擦試驗(yàn)，開始一段循環(huán)內(nèi)SMGT處理后的試樣摩擦因數(shù)較低，之后兩者趨于一致并保持穩(wěn)定，如圖14所示。Yaping Wang等[32]對(duì)FMRR處理的純鈦進(jìn)行了摩擦試驗(yàn)，滑動(dòng)速度為0.1 m/s時(shí)，F(xiàn)MRR處理后的表面動(dòng)摩擦因數(shù)由1.1降至0.6，且磨痕較窄，如圖14所示。SMGT處理的IF鋼摩擦因數(shù)下降了約19%，磨損體積下降70%[18]。

圖13 PR處理純銅的干摩擦磨痕形貌

圖14 50 N，5 Hz，1 mm行程下的摩擦因數(shù)

2.7 熱穩(wěn)定性

晶粒細(xì)化提高了金屬綜合性能，但納米晶具有粗化的趨勢，有的甚至在常溫下就開始長大，嚴(yán)重影響其性能[41]，因此，晶粒細(xì)化金屬的熱穩(wěn)定性研究具有重要意義。SMAT處理的TC4在550 ℃[12]下具有熱穩(wěn)定性。SMGT處理的純鎳在443 ℃下具有熱穩(wěn)定性[23]。DR處理的TC4納米結(jié)構(gòu)在700 ℃具有良好的熱穩(wěn)定性，高于TC4服役溫度（400 ℃）[24]。DR處理后純鎳的納米結(jié)構(gòu)在300 ℃內(nèi)具有熱穩(wěn)定性[31]。SMRT處理后的Ti-Nb無間隙原子鋼在500 ℃下具有熱穩(wěn)定性[28]。Y. Wu等[42]利用原位電子背散射衍射（EBSD）研究了經(jīng)過SMAT處理的316L不銹鋼的熱穩(wěn)定性，發(fā)現(xiàn)直到720 ℃都沒有明顯的微觀結(jié)構(gòu)變化，納米晶粒具有良好的熱穩(wěn)定性。由此可見，金屬表面機(jī)械處理后的納米梯度結(jié)構(gòu)在一定溫度下具有熱穩(wěn)定性，可滿足使用需求。

2.8 擴(kuò)散性能

晶界和位錯(cuò)是擴(kuò)散的通道，二者在表面機(jī)械處理得到的納米結(jié)構(gòu)中大量存在，促進(jìn)了擴(kuò)散[43]。Lei Shi等[44]利用SFPB對(duì)低碳合金鋼進(jìn)行預(yù)處理后滲碳，與未進(jìn)行預(yù)處理的試樣進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn)，滲碳層厚度增加近20%。郝瑞[45]通過UIRT對(duì)6063鋁合金進(jìn)行表面納米化處理，將經(jīng)過UIRT處理的擴(kuò)散焊試樣與未經(jīng)過UIRT處理的擴(kuò)散焊試樣進(jìn)行對(duì)比，表面納米化接頭在加熱溫度為560 ℃時(shí)，接頭抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值為51.8 MPa，表面納米化固相擴(kuò)散焊接頭在加熱溫度為520 ℃時(shí)，接頭抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值為127.36 MPa，約為同種熱處理?xiàng)l件下母材抗拉強(qiáng)度的92.8%。同等滲氮層厚度下，SMAT處理的TC4較原始材料所需溫度下降200 K[12]。SMRT處理的Ti-Nb無間隙原子鋼，鍍層中的Cr擴(kuò)散率是晶格擴(kuò)散率的5倍[28]。HESP后的TC11/TiAl擴(kuò)散連接的擴(kuò)散層厚度增加了33%，最大剪切強(qiáng)度增加至285 MPa，增加了6%，達(dá)到最大剪切強(qiáng)度所需溫度下降50 K[36]。Chun Li等[46]利用SMAT對(duì)TA2鈦合金板進(jìn)行2 h表面納米化預(yù)處理后，得到約200 nm厚的納米晶體層，可在650 ℃的超低溫度下實(shí)現(xiàn)Ti和Zr的擴(kuò)散鍵合，鍵合溫度比標(biāo)準(zhǔn)擴(kuò)散鍵合方法低約100 ℃，接頭處剪切強(qiáng)度提高約112.9%。

根據(jù)阿倫尼烏斯公式：

=0exp(/)

式中：為擴(kuò)散系數(shù)（m2/s）；0為關(guān)于溫度的常數(shù)（m2/s）；為原子擴(kuò)散激活能（J/mol）；為氣體常數(shù)（8.31 J/(mol·K)）；為熱力學(xué)溫度（K）。納米結(jié)構(gòu)吉布斯自由能高，降低了從而提升了。擴(kuò)散性能的提高在金屬表面涂層中將發(fā)揮巨大作用，可提升其涂層厚度、降低鍍層溫度等。

2.9 化學(xué)活性

納米結(jié)構(gòu)的晶界和高密度位錯(cuò)提供了大量的自由能和形核位置，提高了其化學(xué)活性。如圖15a—b為未經(jīng)過表面處理的TC4鈦合金在等離子體電子氧化（Plasma electrolytic oxidation，PEO）處理后得到的剖面細(xì)觀圖像，圖15c—d為同種材料在PEO前經(jīng)過UIRT預(yù)處理的圖像。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，對(duì)TC4在UIRT預(yù)處理后再進(jìn)行PEO處理，氧化過程會(huì)得到促進(jìn)，得到的涂層相較未處理的表面厚1 μm，整體微孔和裂紋也較少[34]。

3 金屬表面機(jī)械處理晶粒細(xì)化原理

金屬表面機(jī)械處理晶粒細(xì)化原理首先與金屬本身晶體結(jié)構(gòu)、堆垛層錯(cuò)能（Stacking fault energy，SFE）有關(guān)[47—49]，一般來說，低SEF金屬的晶粒細(xì)化機(jī)制以機(jī)械孿生為主，高SEF金屬則以位錯(cuò)滑移為主；其次與變形條件（溫度、應(yīng)變速率、應(yīng)變梯度等[8,10]）有關(guān)，低溫和高應(yīng)變速率會(huì)促使變形向?qū)\生機(jī)制發(fā)展[20]；最后，合金中的晶粒細(xì)化還受不同相之間的相互影響[37]。

3.1 晶體結(jié)構(gòu)和SFE對(duì)晶粒細(xì)化的影響

Fe是高SFE的體心立方（Body-centered cubic，BCC）結(jié)構(gòu)金屬，變形機(jī)制以位錯(cuò)滑移為主[8]，如圖16所示。隨應(yīng)變積累，產(chǎn)生位錯(cuò)，形成位錯(cuò)墻（Dense dislocation walls，DDWs）和位錯(cuò)纏結(jié)（Dislocation tangles，DTs）分割原始粗晶；應(yīng)變繼續(xù)積累，DDWs和DTs形成低取向差的亞晶界；最后，經(jīng)過連續(xù)動(dòng)態(tài)變形，亞晶界轉(zhuǎn)變?yōu)樾碌木Ы?，從而?xì)化了晶粒。這個(gè)過程一直循環(huán)進(jìn)行，直到位錯(cuò)生成和湮滅速率相等，晶粒細(xì)化達(dá)到最大程度，晶粒尺寸到達(dá)最低極限。純鎳[30]、45#鋼[26]、Al2024[17]的變形機(jī)制與上述一致。

圖15 PEO橫截面形貌

圖16 高SEF的體心立方結(jié)構(gòu)金屬變形過程

Cu是中SFE的FCC結(jié)構(gòu)金屬，相比BCC結(jié)構(gòu)，其滑移系更多。變形開始時(shí)形成位錯(cuò)胞（Dislocation cells，DCs），DCs組成網(wǎng)絡(luò)分割粗晶；隨后DCs轉(zhuǎn)變?yōu)閬喚Ы绶指盍司Я?；最后，隨應(yīng)變積累，亞晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榫Ы纾Я５玫郊?xì)化。

AISI 304低應(yīng)變鋼是低SEF的面心立方（Face- centered cubic，F(xiàn)CC）結(jié)構(gòu)金屬，其變形過程如下[8]。隨應(yīng)變積累，規(guī)則的位錯(cuò)陣列和孿晶出現(xiàn)在（1 1 1）晶面；然后，不同晶面的孿晶相互交錯(cuò)分割晶粒，發(fā)生馬氏體相變；最后，孿晶交錯(cuò)和馬氏體相變分割的晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)，增大取向差，形成新的晶粒。純鈦是密排六方（Hexagonal closepacked，HCP）結(jié)構(gòu)金屬，其晶粒細(xì)化過程如圖17所示[13]。變形開始時(shí)，大量位錯(cuò)隨孿晶產(chǎn)生，相互交錯(cuò)的孿晶阻礙了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致高密度位錯(cuò)墻和位錯(cuò)纏結(jié)形成并分割孿晶，如圖17a所示；隨變形進(jìn)行，孿晶界和孿晶內(nèi)部位錯(cuò)重新排列成相互交接的邊界，如圖17b所示；變形進(jìn)一步進(jìn)行，這些邊界與位錯(cuò)以積累、湮滅和晶轉(zhuǎn)的形式相互反應(yīng)，邊界方向性增加，大角度晶界和亞晶界開始形成，如圖17c所示。變形繼續(xù)進(jìn)行，大角度晶界和亞晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榫Ы?，從而?xì)化了晶粒，如圖17d所示。這個(gè)過程一直循環(huán)進(jìn)行，直到位錯(cuò)生成和湮滅速率相等，晶粒細(xì)化達(dá)到最大程度，晶粒尺寸到達(dá)最低極限。

3.2 變形條件對(duì)晶粒細(xì)化的影響

溫度和應(yīng)變速率對(duì)晶粒細(xì)化的影響以Zener- Hollomon（）指數(shù)描述。

圖17 低SEF的面心立方結(jié)構(gòu)金屬變形過程

研究發(fā)現(xiàn)應(yīng)變梯度對(duì)晶粒細(xì)化也有重要作用[13]。應(yīng)變梯度和幾何必需位錯(cuò)密度成正比，應(yīng)變梯度越大晶粒越細(xì)。SMGT處理的純鎳中，由于大應(yīng)變梯度和高應(yīng)變速率，形成了厚度為20 nm的納米層片結(jié)構(gòu)，比通常獲得的極限尺寸大大減小。

3.3 合金中的晶粒細(xì)化原理

合金中的細(xì)化機(jī)制還受不同相之間的相互影響[37]。合金中的第二相粒子可以促進(jìn)晶粒細(xì)化，第二相粒子作為障礙物，驅(qū)動(dòng)了位錯(cuò)的產(chǎn)生和積累[20]。TC4中相為HCP結(jié)構(gòu)，SFE高達(dá)300 mJ/m2，相為BCC結(jié)構(gòu)，在表面機(jī)械處理納米化過程中，兩相協(xié)調(diào)變形。變形開始時(shí)，相首先以位錯(cuò)機(jī)制細(xì)化；變形到一定程度后，相開始細(xì)化，其機(jī)制不是孿晶，仍然是位錯(cuò)機(jī)制[37]。Y. G. Liu[50]研究了HESP表面處理TC4鈦合金過程中相晶粒的細(xì)化機(jī)制，即表面劇烈塑性變形首先產(chǎn)生大量的位錯(cuò)纏結(jié)、位錯(cuò)帶以及少數(shù)單系統(tǒng)張力孿晶，然后將原始晶粒細(xì)分為細(xì)長的超細(xì)晶，然后將其橫向分解成等軸超細(xì)晶，并逐漸用錐形位錯(cuò)滑移取代了孿晶，隨后，大多數(shù)具有HCP結(jié)構(gòu)的等軸UFG超細(xì)晶都要進(jìn)行晶體旋轉(zhuǎn)，以轉(zhuǎn)變?yōu)殡S機(jī)取向的等軸納米晶粒。Ni. AO等[51]研究了經(jīng)過UIRT處理的TC4鈦合金中相的納米晶化機(jī)理，發(fā)現(xiàn)相的梯度納米結(jié)構(gòu)主要是通過位錯(cuò)活動(dòng)形成的，而沒有發(fā)生形變孿晶，位錯(cuò)首先在相的相界處產(chǎn)生，在相中發(fā)生高密度的位錯(cuò)。然后通過縱向分裂和橫向擊穿，將粗大的晶粒逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S納米晶粒，這些晶粒是由位錯(cuò)滑移、糾纏、堆積和重排產(chǎn)生的。此外，隨著應(yīng)變的增加，納米晶粒將通過位錯(cuò)活動(dòng)進(jìn)一步細(xì)化。

綜上，金屬表面機(jī)械變形晶粒細(xì)化受多重因素的影響，包括金屬本身晶體結(jié)構(gòu)和堆垛層錯(cuò)能，還包括變形條件如溫度、應(yīng)變速率、應(yīng)變梯度等，此外還受不同相之間的相互影響，是一個(gè)多因素參與的復(fù)雜過程。

4 結(jié)語

利用塑性變形制備納米材料已成為被廣泛關(guān)注的途徑，得到了充分的發(fā)展，但在變形技術(shù)和細(xì)晶機(jī)理方面仍面臨著巨大的挑戰(zhàn)。在變形技術(shù)方面，發(fā)展制備大尺寸納米材料的新技術(shù)，進(jìn)一步提高變形速率和變形梯度，實(shí)現(xiàn)可以控制微觀結(jié)構(gòu)的制備是一個(gè)重大的命題。在變形機(jī)理方面，研究多重因素影響下的金屬晶粒細(xì)化機(jī)制，掌握其細(xì)化規(guī)律，對(duì)可控制備的新技術(shù)發(fā)展具有重要意義。以上挑戰(zhàn)會(huì)為塑性變形制備納米材料帶來新的發(fā)展機(jī)遇。

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Research Progress of Metal Surface Mechanical Treatment Technology

ZHANG Zi-peng, SONG Xu, LI Xiao-qiang, HAN Kai, GUO Gui-qiang, LI Yong, LI Dong-sheng

(School of Mechanical Engineering and Automation, Beihang University, Beijing 100191, China)

This paper introduces the metal surface mechanical treatment technology, including surface mechanical press-in gradient deformation, surface grinding gradient deformation, surface rolling gradient deformation and surface combined gradient deformation processes. Various specific process methods and the metal microstructure characteristics and property changes are summarized, and finally the development trend of metal surface mechanical treatment technology is prospected. The future development of this technology should be oriented toward large-scale, industrial production applications, further research on the mechanism of metal grain refinement under the joint action of multiple factors, and realize the efficient preparation of nanomaterials with large size and controllable internal microstructure.

surface nanocyrstallization; gradient nanostructures; severe plastic deformation (spd); material properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.04.024

TG306；TG146

A

1674-6457(2021)04-0159-13

2021-03-27

中國博士后科學(xué)基金（2020TQ0025）

張子鵬（1996—），男，碩士生，主要研究方向?yàn)槟雺汗に嚺c擴(kuò)散連接工藝。

李小強(qiáng)（1979—），男，博士，副教授，主要研究方向?yàn)楸”诩?shù)控成形工藝與裝備。