TiBw/TA15復合材料板材組織及力學性能研究

王富鑫，付明杰，錢健行，2，曾元松，韓秀全

（1.中國航空制造技術研究院，北京 100024；2.哈爾濱工業(yè)大學材料科學與工程學院，哈爾濱 150001）

隨著飛行器飛行速度的不斷提升，飛行器蒙皮、框梁等多種構(gòu)件服役溫度也隨之大幅提高，對使用溫度在600℃以上的輕質(zhì)耐高溫結(jié)構(gòu)材料的需求愈加迫切。而600℃是目前已應用的長時使用鈦合金的最高使用溫度，高溫合金雖具有較高的使用溫度但其密度較大，增重明顯。非連續(xù)增強（TiB、TiC）鈦基復合材料擁有高強度和耐熱性能及抗蠕變性能，使用溫度與基體相比可提高100～150℃，且具有良好的組織及性能設計和調(diào)控性[1-2]，是一種理想的輕質(zhì)耐高溫結(jié)構(gòu)材料，有望滿足航空航天領域?qū)p質(zhì)耐高溫結(jié)構(gòu)材料的迫切需求[3]。

在非連續(xù)增強鈦基復合材料增強相中，TiB具有高彈性模量、高穩(wěn)定性，且與基體的密度和熱膨脹系數(shù)相近，TiBw作為增強相的鈦基復合材料研究較多[4-5]。目前，TiBw增強鈦基復合材料主要采用熔鑄法和粉末冶金法制備[4,6-7]。但鈦基復合材料熔鑄法制備的材料組織比較粗大，粉末冶金法得到的材料致密度有待提高，兩種方法制備的材料力學性能不夠理想[5,8]，均需進行合理的熱變形加工處理，主要有鍛造、擠壓和軋制等工藝[9-15]。Zhang等[16]對鑄態(tài)TiB/Ti復合材料進行了鍛造變形，對其組織分析發(fā)現(xiàn)鑄態(tài)TiB/Ti復合材料中較高長徑比的TiBw發(fā)生斷裂。由于基體和增強相在鍛造過程中發(fā)生不協(xié)調(diào)變形，在增強相端部會形成微孔。目前已有較多熔鑄法制備的鈦基復合材料軋制變形研究，如Zhang等[17]研究了軋制溫度對鈦基復合材料組織及性能的影響，分別在α+β相區(qū)（1020℃）和β相區(qū)（1110℃）進行了軋制變形，得到了細小的等軸組織及片層組織，拉伸強度及塑性均有提高。網(wǎng)狀TiBw增強鈦基復合材料因其增強相分布特殊，其軋制變形對組織及力學性能影響仍不清楚，相關研究較少，黃陸軍等[18]初步研究了軋制變形對網(wǎng)狀TiBw/TC4復合材料組織及性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨軋制變形量增大，鈦基復合材料內(nèi)部TiBw斷裂及與基體脫粘現(xiàn)象增加，抗拉強度及延伸率受內(nèi)部缺陷影響先增大后減小。

綜上所述，軋制變形對TiBw增強鈦基復合材料組織及性能均有重要影響，但對大變形軋制后網(wǎng)狀TiBw增強鈦基復合材料組織演變、增強相分布及力學性能變化目前還未開展深入研究。本文以網(wǎng)狀TiBw/TA15復合材料為研究對象，進行TiBw增強鈦基復合材料薄板軋制過程中組織及力學性能研究，以期為非連續(xù)增強鈦基復合材料在航空航天耐高溫領域的應用提供理論和技術支持。

1 試驗及方法

以3.5%（體積分數(shù)，本文同）TiBw/TA15復合材料為研究對象，選用75～150μm的TA15球形粉和1～3μm的TiB2粉進行低能球磨+熱壓燒結(jié)制備，球磨工藝選擇200r/min/5∶1/8h，熱壓燒結(jié)溫度1300℃，燒結(jié)時間1h。3.5%TiBw/TA15復合材料相變點為1010℃左右[19]，黃陸軍等[18]在1150℃進行了TiBw/TC4復合材料軋制研究，發(fā)現(xiàn)大變形時板材邊緣易開裂，結(jié)合其試驗結(jié)果，試驗選擇軋制溫度為1200℃，以期在更高溫度下消除軋制裂紋。在熱壓燒結(jié)得到的錠坯上切取26mm厚板坯，在1200℃保溫30min，進行多火次多道次軋制，每火次間1200℃保溫20min，獲得2～3mm厚板材。

在軋制好的板材軋制表面及縱截面上分別切取組織試樣，經(jīng)腐蝕、拋光后通過Olympus金相顯微鏡、ZEISS-SUPRA55場發(fā)射掃描電子顯微鏡進行顯微組織分析；對軋制得到的鈦基復合材料板材，在板材中部區(qū)域沿軋制方向取室、高溫拉伸及持久性能試樣，進行室、高溫拉伸及高溫持久性能測試。將試樣斷口側(cè)面腐蝕、拋光后進行組織觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 軋制變形對TiBw/TA15復合材料組織影響

圖1為燒結(jié)得到的TiBw/TA15復合材料板坯組織圖片，從圖1（a）中可觀察到燒結(jié)態(tài)組織由粗大的等軸α相和TiBw增強相組成，從圖1（b）中可明顯觀察到由白色TiBw相構(gòu)成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。由于TiBw/TA15復合材料板坯是在β相區(qū)燒結(jié)后爐冷制備得到，冷卻速率較小，使得其組織轉(zhuǎn)變較為完全，且α相有足夠時間長大。TiBw增強相則由TiB2相與Ti在TA15粉末顆粒邊界處反應形成直徑50～100μm的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。

圖1 TiBw/TA15復合材料錠坯組織Fig.1 Microstructure of TiBw/TA15 composite ingot

圖2為軋制得到的TiBw/TA15復合材料板材組織，經(jīng)軋制變形后，板材組織由短TiBw相和細小片層組織構(gòu)成，與圖1中板坯原始組織相比，由于軋制溫度在β相變點以上，初始α相完全消失，最終變成為轉(zhuǎn)變β組織，片層明顯細化，TiBw發(fā)生斷裂現(xiàn)象，尺寸減小[19]。從圖2（a）和 （c）可觀察到軋制變形后，TiBw/TA15復合材料板材中TiBw相趨向于均勻分布，已觀察不到網(wǎng)狀形態(tài)。在TiBw相中間斷裂處及端部可觀察到因變形過程中增強相破碎或與基體脫粘形成的微孔洞等缺陷，如圖2（d）所示。

圖2 TiBw/TA15復合材料板材組織Fig.2 Microstructure of TiBw/TA15 composite sheets

2.2 TiBw/TA15復合材料板材力學性能研究

圖3為TiBw/TA15復合材料板材軋向室溫拉伸性能數(shù)據(jù)。TiBw/TA15復合材料板材室溫抗拉強度達到1220MPa，延伸率達到8%。與原始板坯相比（室溫抗拉強度和延伸率最大值分別為1100MPa和4.8%），板材強度及延伸率均有提升。這是因為在軋制變形時TiB晶須雖會受到載荷力而發(fā)生折斷及破碎現(xiàn)象，晶須分布均勻?qū)е略鰪娤噙B通度降低，使得增強效果減弱，但熱軋制變形也會使基體產(chǎn)生形變強化及熱處理強化效果，遠遠抵消了增強相變化導致的強度降低，這與文獻[19]研究結(jié)果相一致。同時，因基體組織細化及TiB晶須增強相分布均勻性增大，帶來了復合材料整體塑性的提高，最終導致熱軋制變形后板材強塑性的整體提升。圖4為TiBw/TA15復合材料板材軋向高溫拉伸性能數(shù)據(jù)。在600℃時，板材抗拉強度在740MPa左右，延伸率達到13.8%；板坯抗拉強度在600MPa左右，延伸率為14.1%。在650℃時，板材抗拉強度在580MPa左右，延伸率為25%；板坯抗拉強度約為522MPa，延伸率約為18%。強韌性全面提高主要是軋制變形細化了基體組織及增強相，并使得增強相分布更加均勻，這些因素會對塑性有明顯提升作用；由Hall–Petch公式可知，組織的細化可使得材料強度提升，同時軋制變形也會產(chǎn)生形變強化效果，這些因素綜合作用抵消了網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)破壞所引起的強度下降。

圖3 TiBw/TA15復合材料板材室溫拉伸性能Fig.3 Tensile properties of TiBw/TA15 composite sheets at room temperature

圖4 TiBw/TA15復合材料板材高溫拉伸性能Fig.4 High temperature tensile properties of TiBw/TA15 composite sheets

為深入分析TiBw/TA15復合材料板材拉伸性能變化規(guī)律，對其斷口組織進行了研究，圖5為TiBw/TA15復合材料板材拉伸斷口組織圖片。從圖5中觀察到，室溫斷口中存在TiBw斷裂及破碎形成的光滑平面及深入內(nèi)部的二次裂紋，TiB晶須呈脆性斷裂，TiB晶須附近TA15合金基體變形過程中被撕裂形成韌窩，為韌性斷裂，如圖5（a）所示；高溫斷口中仍存在TiBw斷裂形成的光滑表面，但相比室溫斷口明顯較少，同時高溫斷口中具有較多較深的韌窩，與室溫斷口相比，高溫下基體變形形成的韌窩明顯較大，且撕裂棱較多。隨著溫度升高，韌窩及撕裂棱隨之增大增多。斷口結(jié)果與板材拉伸塑性變化規(guī)律相一致。這主要是隨著溫度升高，TA15基體變形能力增強，在較高溫度下基體可承受更大變形而不斷裂，反映到斷口上即為韌窩尺寸增大，基體變形開裂導致的撕裂棱增多。從拉伸斷口側(cè)面也可觀察到，在室溫拉伸時，斷口側(cè)面存在增強相斷裂及增強相端部與基體脫粘形成的孔洞，如圖6（a）所示；在600℃高溫拉伸時，斷口側(cè)面孔洞多由增強相與基體脫粘所導致，增強相破碎形成的孔洞明顯減少，如圖6（b）所示；在650℃高溫拉伸時，斷口側(cè)面孔洞基本存在于增強相端部，由增強相與基體脫粘所導致，如圖6（c）所示；這主要是隨著溫度升高，增強相及基體變形能力均增強，基體與增強相的協(xié)調(diào)變形能力也隨之提高，增強相內(nèi)部應力集中現(xiàn)象減弱，不易破碎、斷裂；而增強相與基體變形能力相差較大，裂紋更易在兩者界面處形成，TiBw/TA15復材板材失效形式由增強相破碎、斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)樵鰪娤嗯c基體脫粘[20]，并最終形成孔洞。Zhang等[21]研究了3.5% TiBw/TA15復合材料拉伸性能，網(wǎng)狀鈦基復材斷口多沿網(wǎng)狀增強相區(qū)域擴展，為類沿晶斷裂形式，基體組織參與變形程度較小，在拉伸斷口側(cè)面形成的孔洞較少；而軋制變形后鈦基復材內(nèi)部增強相不再以連續(xù)網(wǎng)狀形式存在，增強相斷裂形成的裂紋擴展在基體處受阻，且基體組織相對細小，協(xié)同變形能力較好，以韌性斷裂為主，因此軋制變形后板材塑性明顯優(yōu)于板坯塑性。通過以上分析還發(fā)現(xiàn)，增強相分布變化可改變鈦基復材裂紋擴展形式，對材料斷裂失效具有重要影響。

圖5 TiBw/TA15復合材料板材拉伸斷口組織Fig.5 Tensile fracture microstructure of TiBw/TA15 composite sheets

圖6 TiBw/TA15板材拉伸斷口側(cè)面組織Fig.6 Side microstructure of tensile fracture of TiBw/TA15 composite sheets

對TiBw/TA15復合材料板材的高溫持久性能進行分析，研究了650℃高溫下不同應力條件的持久性能。發(fā)現(xiàn)在240MPa軸向拉應力下，板材持續(xù)時間為9～14h ，在200MPa軸向拉應力下，板材持續(xù)時間大于25h，當應力進一步降低到150MPa時，板材持續(xù)時間達到110h。而TiBw/TA15復合材料燒結(jié)板坯在650℃240MPa條件下持續(xù)時間為10h。這表明經(jīng)過大變形量軋制后，TiBw/TA15復合材料高溫持久性能沒有發(fā)生明顯變化，如圖7所示。

圖7 TiBw/TA15復合材料板材650℃持久性能Fig.7 Endurance properties of TiBw/TA15 composite sheets at 650℃

在前文組織分析時，發(fā)現(xiàn)軋制變形后板材中會存在部分微孔洞，為研究微孔洞對板材持久性能影響，對板材持久試樣斷口側(cè)面進行了分析表征，如圖8所示。持久斷口擴展路徑較為曲折，斷口處以基體斷裂為主，增強相斷裂及增強相與基體脫粘導致的斷口區(qū)域較少，如圖8（a）所示。對斷口附近的組織進行分析發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過長時承載試驗后，組織中出現(xiàn)較多的孔洞，在基體內(nèi)部和增強相與基體界面處均存在。增強相處形成缺陷原因主要是因基體與增強相變形能力不同，增強相在載荷作用下沿受力方向滑動形成部分缺陷，但增強相附近區(qū)域承載能力仍強于基體，缺陷并未向周圍擴展，因此板材內(nèi)部變形導致的微缺陷對長時受力時裂紋形成及擴展影響較小，如圖8（b）所示。結(jié)合持久試驗結(jié)果分析，認為因軋制變形導致的微孔洞及裂紋等缺陷對板材高溫持久性能影響較小。

圖8 TiBw/TA15板材650℃持久斷口側(cè)面組織Fig.8 Side microstructure of endurance fracture of TiBw/TA15 composite sheets at 650℃

3 結(jié)論

以TiBw/TA15復合材料為對象，研究了軋制變形對其組織及性能影響，具體如下：

（1）TiBw/TA15復合材料經(jīng)過軋制變形后組織為由粗大的網(wǎng)籃組織轉(zhuǎn)變?yōu)榧毿〉钠瑢咏M織；增強相分布相對均勻，已無網(wǎng)狀排布形式，但增強相破碎、斷裂后存在微孔洞等缺陷。

（2）TiBw/TA15復合材料軋制后板材室、高溫拉伸強塑性均有提升，與原始板坯拉伸性能相比，其室溫、高溫拉伸強度提高10%以上，室溫塑性提高60%以上。

（3）TiBw/TA15復合材料軋制后650℃高溫持久性能與板坯相當，通過持久組織及性能對比分析，發(fā)現(xiàn)軋制變形導致的微孔洞對高溫持久性能影響較小。