新錘面頂錘在六面頂壓機合成工業(yè)金剛石中的應用

許俊杰，魯森遠，陳孝鵬，劉 杰

(鄭州華晶金剛石股份有限公司, 河南 鄭州 450001)

1 引言

金剛石[1]主要是碳元素在地下高溫、高壓條件下產生的單質晶體，經(jīng)過地球的板塊運動和火山噴發(fā)等，帶到地表被人類發(fā)現(xiàn)；因其硬度大、耐磨損、導熱性好、熱膨脹系數(shù)小[2]被用作工業(yè)原材料的切削磨、拉絲模、精密導軌、鉆探工具等，被人們稱為工業(yè)的“牙齒”。因為需求量大，大量開采天然鉆石引起環(huán)境破壞[3]，以及金剛石在自然環(huán)境中需要上萬年才能形成的原因，所以不斷有科研機構及人員開始投入人工合成金剛石的工作領域。美國的GE 公司1955年第一次使用石墨和金屬鎳，在高溫和高壓的條件下人工合成出了人造金剛石，為以后人工合成工業(yè)金剛石技術奠定了堅實的基礎[4]。相對于其他國家來說，我國人工合成金剛石研究工作起步較晚，但在發(fā)展速度上非常之快：1963年利用石墨和NiCr合金在兩面頂壓機上高溫高壓合成出了金剛石[5]；1965年，制作出了第一臺鉸鏈梁六面頂液壓機[6]，因其相對兩面頂液壓機來說，空程前進、超壓、卸壓、回程速度快，鉸鏈梁六面頂壓機經(jīng)過大量投產后，我國人工合成金剛石的年產量最高達到全世界人工合成金剛石產量的90%，成為生產工業(yè)金剛石的第一大國。生產金剛石原先的加熱方式是直接加熱(片狀石墨和片狀觸媒做導體)，缺點是優(yōu)晶率低，合成電流大，錘耗高；現(xiàn)在間接加熱(利用電流通過石墨發(fā)熱管來作為加熱器)已經(jīng)全部取代直接加熱的方式[7]。觸媒碳源形態(tài)上由現(xiàn)在的粉體石墨柱完全取代了早先的片狀碳源。六面頂壓機缸體直徑也從230mm發(fā)展到現(xiàn)在最大的1000mm[8]。但以設備的升級換代來提高金剛石單產越來越受到技術和成本的約束，所以如何在現(xiàn)有主流缸徑800mm設備上增加單產尤為重要，本文在六面頂壓機額定壓力范圍內，通過設計提升錘面面積的新錘面頂錘及改善工業(yè)金剛石合成塊的結構，重新實驗，達到提升單產的目的，并對六面頂壓機梁耳處形變量進行測量和分析，綜合性評估其可行性。

2 試驗

2.1 新錘面頂錘設計

參照韓奇剛[9]等指出的，雙斜邊硬質合金頂錘在壓力傳遞和最大壓力極限兩方面都遠勝于單斜邊硬質合金頂錘，通俗來說就是使用雙斜邊壓力硬質合金頂錘的六面頂壓機在擠壓過程中壓力合成塊內部升壓速度快，頂錘不易產生破裂，經(jīng)過多方面的實驗，結合國內葉蠟石的特性，優(yōu)化好的碳化鎢YG8硬質合金頂錘小斜面的寬度為13mm，小斜面的角度&為41.5°，大斜面的角度為46°，頂錘圓周側面與垂直方向角度為1.5°[10]。

原先的62.5mm×62.5mm頂錘具體參數(shù)材質是鈷及碳化鎢，牌號YG8，錘面62.5mm×62.5mm、小斜面的寬度為13mm、小斜面的角度&為41.5°、大斜面的角度為46°，頂錘圓周側面與垂直方向角度為1.5°。所以在設計新錘面的頂錘時也參考以上優(yōu)化好的頂錘設計參數(shù)，暫定新頂錘的材質YG8，錘面64.5mm×64.5mm、小斜面的寬度為13mm、小斜面的角度&為41.5°、大斜面的角度為46°，頂錘圓周側面與垂直方向角度為1.5°

新錘面頂錘工程截面圖及俯視圖見圖1所示：

圖1 新錘面頂錘工程截面圖及俯視圖

2.2 工業(yè)單晶合成塊材料優(yōu)選及結構設計

為保證新頂錘錘面64.5比原先頂錘錘面62.5效果更優(yōu)，實驗過程中，其他實驗條件不變，所以與原先正常使用的材料成分保持一致，但是合成塊從中心處向四周放大1mm，設計復合葉蠟石厚度與原先所使用的厚度保持一致；合成塊上下導電鋼圈厚度不變，所使用的加熱器厚度不變；白云石絕緣層厚度不變，上下加熱石墨片厚度不變；綜上所述，新合成塊的石墨金屬粉合成石墨柱相比原先合成石墨柱直徑增加2mm,高度增加2mm，經(jīng)過計算，新的合成石墨柱的克重由原先的306克增加到332克。

與新錘面頂錘配套使用的工業(yè)單晶合成塊結構示意圖見圖2：

圖2 新錘面使用的工業(yè)金剛石合成塊結構示意圖

2.3 設備所需油壓理論計算的合成塊壓力

頂錘錘面增加導致頂錘新錘面所需壓力增大，根據(jù)帕斯卡原理，計算達到原先錘面所需要的壓力，需要的數(shù)據(jù)如下：原先錘面面積S1、原先合成設備所需最大油壓P1、液壓缸工作直徑D1、現(xiàn)在新錘面的面積S2、現(xiàn)在的液壓缸工作直徑D2,根據(jù)以下計算方法即可計算出新錘面所需最大壓力P2。

具體計算過程及方法如下：

根據(jù)大質量支撐原理，代入以下數(shù)值：p1=70MPa,D1=800mm,S1=62.5×62.5mm2,D1=D2,S2=64.5×64.5mm2，計算結果P2=74.5MPa。

2.4 實驗并驗證可行性

使用以上新錘面頂錘所需壓力的計算結果，使用新設計的合成塊進行試驗，保證實驗過程中的車間溫度恒定以及設備的差異性無限制的縮小，進行預實驗，根據(jù)第一塊的出晶結果，以及六面頂壓機設備的異常聲音震動綜合來看，74.5MPa壓力能達到本次實驗優(yōu)先保證設備安全、頂錘安全的目的，并且能達到一定的增產效果，故而開始進行小批量的試驗。

前期的實驗塊根據(jù)每一塊的出塊結果對合成塊進行工藝調整，保證新錘面合成塊試驗所生長的工業(yè)金剛石中六八面體晶型占比最大，工業(yè)金剛石出晶結果最優(yōu)。

對六面頂壓機梁耳處高壓形變進行測量，然后與六面頂壓機最大形變量進行對比，同時進行六面頂壓機鉸鏈梁提升壓力所帶來的設備安全進行安全評估。

3 結果和討論

將原合成工業(yè)金剛石62.5×62.5mm2的錘面實驗數(shù)據(jù)及現(xiàn)在新錘面64.5×64.5mm2合成工業(yè)金剛石的實驗數(shù)據(jù)進行對比，并對兩組金剛石的磁化率和氧元素，氮元素含量進行測試，兩組實驗綜合數(shù)據(jù)及檢測結果見表1所示：

表1 兩組實驗綜合數(shù)據(jù)及檢測結果

從表1中合成功率來看，新錘面頂錘在合成工業(yè)金剛石的過程中，功率平均增加了0.09kW，分析認為，這是合成塊整體結構變大后，合成金剛石的過程中需求的功率增大了，功率增大的主要原因有：加熱管尺寸變大，電阻變小，需要更高的溫度來帶動合成塊中心部位的溫度，防止出現(xiàn)夾心不長料，錘面面積增大，導致合成塊與錘面的接觸面積增大，進而合成塊往錘面上的熱傳遞增大，新錘面合成塊熱量損失比往常要輕微高一些。

表中一次暫停壓力與實驗工藝最高壓力都是根據(jù)設備所需油壓理論計算同比例數(shù)據(jù)放大計算得來的，壓力是合成工業(yè)金剛石必不可缺少的實驗條件之一。因為錘面的增大，如果沒有增大壓力，合成金剛石過程中，會導致合成塊內部工業(yè)金剛石的生長環(huán)境發(fā)生變化，進入低壓高溫區(qū)，溫度和壓力發(fā)生不匹配，脫離六八面體的正常生長優(yōu)晶、富晶區(qū)。所以實驗中使用新錘面的頂錘在合成工業(yè)金剛石的過程中必須提升六面頂壓機設備的油壓來維持工業(yè)金剛石的生長區(qū)域在最合理的區(qū)間。

表中新錘面合成工業(yè)金剛石的過程中最高壓力形變量是0.27mm，沒有超過六面頂壓機規(guī)定的最高壓力形變量0.35mm。眾所周知，六面頂壓機在高壓的作用下，鉸鏈梁缸體會發(fā)生塑性變形，泄壓結束后，這種變形能夠迅速回彈至初始水平，形變量的過大，會導致六面頂壓機合成腔體中合成塊的中心對中性不好，最終導致合成塊密封不好引起放炮等。分析認為74.5±0.5MPa的壓力值能保證六面頂壓機及頂錘在合成工業(yè)金剛石過程中的設備安全性。

錘面64.5mm×64.5mm的頂錘所對應的合成塊內部的石墨柱的尺寸與錘面62.5mm×62.5mm所對應的石墨柱的尺寸相比直徑大了2mm，高度高了2mm,所以實驗數(shù)據(jù)表1中石墨柱的重量相比62.5mm×62.5mm所對應的石墨柱的重量增加了26克，也正是這26克的石墨金屬粉帶來了合成工業(yè)金剛石的增產增效。從表中的優(yōu)晶率、轉化率、平均出晶重量，以及氧含量、氮含量、磁化率等試驗數(shù)據(jù)中可以看出，新錘面64.5mm×64.5mm的頂錘所對應的合成塊中的石墨柱在更改尺寸后，合成金剛石的產量增加了7.5%左右，但是金剛石的各項重要性能指標并沒有減少很多，大致接近原先錘面對應的石墨柱所生產的金剛石性能參數(shù)。這也正好說明了本次實驗中錘面尺寸的小范圍修改，并沒有影響合成塊內部溫度場的平衡性，所以兩組實驗中的金剛石的優(yōu)晶，以及金剛石的氧氮元素含量、磁化率等參數(shù)幾乎接近一致。

本次新錘面頂錘實驗是建立在合成工業(yè)金剛石工藝過程中使用最高的壓力，六面頂壓機缸體形變量在本設備規(guī)定的最大形變量之內基礎之上的。因六面頂壓機設備、頂錘等非常的昂貴，以及短期的超負荷實驗不能代替大批量實驗去發(fā)現(xiàn)六面頂壓機鋼梁主體上的裂紋，所以后續(xù)不再繼續(xù)探索超過64.5mm×64.5mm錘面的實驗。合成腔體的繼續(xù)增大，勢必會引起合成工業(yè)金剛石的合成塊內部的溫度場發(fā)生變化，極有可能導致合成塊內部的溫度和壓力不匹配，進而引起所生產的工業(yè)金剛石的質量下滑，同時產量也會達不到預期目標。

4 結論

在主流缸徑800mm的六面頂壓機上改變頂錘的錘面，由原來的62.5mm×62.5mm錘面更改為64.5mm×64.5mm的錘面，頂錘錘面相比原先面積增大6.5%；所配套設計的合成塊內部石墨金屬粉石墨柱尺寸變大，單塊石墨柱平均增重大約26g，合成工業(yè)金剛石的石墨金屬粉增重比例大約在8.5%左右；單產增加7.5%左右，綜合效益明顯增大。

通過檢測金剛石的重要指標、轉化率、單產、氧氮元素含量、磁化率等并進行對比分析：在合適的范圍內，增大合成塊腔體結構尺寸，對合成工業(yè)金剛石的合成腔體內溫度場和壓力場的匹配性影響幾乎沒有，所以對合成出來的工業(yè)金剛石的質量影響也不大。

在六面頂壓機合成工業(yè)金剛石的工藝上增大合成壓力，需要考慮六面頂壓機的鋼梁形變量，具體可以通過測量實際形變量與設備廠家提供的最大形變量進行對比，因為六面頂壓機設備昂貴，建議合成壓力不超過額定壓力，實際形變量不超過最大形變量的70%。