檢測結(jié)果的測量不確定度分析及評定

楊 姣

中化二建集團(tuán)有限公司 山西太原 030021

測量不確定度，即對測量結(jié)果有效性、可信性的懷疑程度，是定量說明測量結(jié)果質(zhì)量的標(biāo)志性參數(shù)，是檢測結(jié)果比對的國際公認(rèn)性依據(jù)，對實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制、測量結(jié)果的可比性、可接受性、判定樣品符合性均有重要意義。長期以來，以測量誤差來衡量檢測結(jié)果的好壞。測量誤差是表明測量結(jié)果偏離真值的差值，但測量誤差只能表現(xiàn)測量的短期質(zhì)量，對于檢測過程能否持續(xù)受控、檢測結(jié)果能否保持穩(wěn)定一致、檢測能力能否滿足經(jīng)營需要等，均需要用測量不確定度來衡量。國際上已有越來越多的計(jì)量學(xué)者認(rèn)識到使用“不確定度”代替“誤差”更為科學(xué)。

測量不確定度是對檢測結(jié)果質(zhì)量的定量表征，檢測結(jié)果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。所以，檢測結(jié)果表述同時包含測量的值及與該值相關(guān)的測量不確定度，才是完整并有意義的。我國實(shí)驗(yàn)室正與國際接軌，在測量不確定的表達(dá)和計(jì)算方面與國際趨勢一致已勢在必行。

1 測量不確定度

某工程的建筑材料水泥分別委托兩家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行常規(guī)檢測，實(shí)驗(yàn)結(jié)論一家判定不合格，另外一家判定合格。對比兩份檢測報告發(fā)現(xiàn)，該水泥3d 抗壓強(qiáng)度的檢測結(jié)果恰好處在臨界值上，其他檢測參數(shù)相差不大。因此，造成該產(chǎn)品不同結(jié)論檢測報告的主要區(qū)別在于對檢測結(jié)果處在臨界值的判定上。出現(xiàn)這種情況時，就要根據(jù)檢測結(jié)果的測量不確定度進(jìn)行判斷。測量不確定度越小，表示測量能力越高，檢測數(shù)據(jù)越準(zhǔn)確，其使用價值越高；反之，表示測量能力越差，檢測數(shù)據(jù)越偏差，其使用價值越低。不確定度評定對實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制、測量結(jié)果的可比性、可接受性和判定樣品符合性均有重要意義。目前，分析的全面性和評定的準(zhǔn)確性已成為評價一個實(shí)驗(yàn)室技術(shù)、質(zhì)量及檢測能力的重要要素。

以水泥3d 抗壓強(qiáng)度檢測為例，論述采用GUM 法進(jìn)行檢測結(jié)果測量不確定度評定的全過程，從人員、材料、儀器設(shè)備、管理水平等多方面識別測量不確定度的來源，建立測量模型，凸顯評定過程中的細(xì)節(jié)及注意事項(xiàng)，保證不確定度評定分析的全面性及評定的準(zhǔn)確性。

2 不確定度分析及評定

2.1 檢測項(xiàng)目概述

水泥3d 抗壓強(qiáng)度檢測是水泥膠砂試件經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)（溫度：20℃±1℃；濕度≥90%RH）后，在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定環(huán)境（溫度：20℃±2℃；濕度≥50%RH）下進(jìn)行的常規(guī)檢測，以試驗(yàn)過程中最大荷載除以試件截面積來表示。最大荷載由試驗(yàn)機(jī)的負(fù)荷傳感器自動采集得到，試件截面積為設(shè)定公稱面積。

相同檢測人員在重復(fù)性測量條件下（相同測量程序、相同測量系統(tǒng)、相同操作條件、相同檢測地點(diǎn)）進(jìn)行10 組平行試驗(yàn)，記錄試驗(yàn)結(jié)果。

2.2 不確定度來源分析

根據(jù)實(shí)際測量情況進(jìn)行測量不確定度來源的具體分析。除定義的不確定度外，還要從測量環(huán)境、測量人員、測量儀器設(shè)備等角度全面考慮，盡量做到不重復(fù)、不遺漏，特別注意對測量結(jié)果影響較大的不確定度來源。

測量中的失誤或突發(fā)因素不屬于測量不確定度的來源，并且在測量不確定度評定中，要剔除測得值中的離群值（異常值）。 離群值的剔除應(yīng)根據(jù)GB/ T4883- 2008《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋 正態(tài)樣本離群值的判斷和處理》對數(shù)據(jù)進(jìn)行適當(dāng)檢驗(yàn)后進(jìn)行。經(jīng)分析，本次水泥抗壓強(qiáng)度檢測數(shù)據(jù)無離群值，無需剔除。

經(jīng)分析，水泥抗壓強(qiáng)度（Rc）不確定度的主要來源如圖1 所示。

圖1 水泥抗壓強(qiáng)度不確定度的主要來源

在實(shí)際檢測工作中，考慮到人為、機(jī)器、環(huán)境、試驗(yàn)方法、所用物質(zhì)等因素，影響水泥3d 抗壓強(qiáng)度測量結(jié)果的因素可分為觀測值和檢測儀器設(shè)備誤差兩大類，具體影響因素如表1 所示。

表1 影響測量結(jié)果的主要因素

2.3 建立測量模型

通過對影響因素的分析，建立水泥3d 抗壓強(qiáng)度測量結(jié)果的測量模型，如式（1）所示。

式中：Rc——水泥3d 抗壓強(qiáng)度值，MPa；

FC——破壞時的最大荷載，N；

A——受壓面積，mm2；

fR——水泥3d 抗壓強(qiáng)度觀測值的影響；

f△F——檢測儀器設(shè)備誤差的影響；

fx——其他因素，包括取樣過程、所需水泥、水泥稱量的準(zhǔn)確性、攪拌機(jī)攪拌的均勻性、振動臺的振動頻率和振幅、環(huán)境的溫濕度、養(yǎng)護(hù)時間、試件尺寸、試件的不垂直度、試件的不平整度、抗壓夾具、加荷速度引起的相對不確定度分量、人為操作對強(qiáng)度的影響。

2.4 各影響因素不確定度分量的確定

本次觀測值（R）不確定度分量采用A 類方法進(jìn)行評定，即對被測量進(jìn)行重復(fù)觀測，通過規(guī)范化常規(guī)檢測中所得到的一系列測得值，用統(tǒng)計(jì)分析方法獲得評定合并樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差。影響觀測值的各影響分量依據(jù)專家的研究結(jié)果或經(jīng)驗(yàn)來假設(shè)概率分布，采用B 類方法評定其綜合影響。

自由度反映相應(yīng)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差的可靠程度。根據(jù)JJF1059.1- 2012 規(guī)定，已弱化了給出自由度的要求。本次為了細(xì)致全面了解所評定的不確定度的可靠程度，計(jì)算各不確定度分量的自由度。

2.4.1 觀測值不確定度分量

本次水泥3d 抗壓強(qiáng)度試驗(yàn)在重復(fù)性測量條件下做10 組，每組有6 個抗壓試件，即m=10，n=6。根據(jù)重復(fù)性測量條件下檢測結(jié)果，按照貝塞爾公式[式（2）]可得合并樣本標(biāo)準(zhǔn)差。

不確定度分量：uR=SP(R)/mn=0.93MPa/ 60×100%=1.6%

2.4.2 檢測設(shè)備f△F不確定度分量

依據(jù)大量模擬實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，并參考同行專家的研究結(jié)果，按可信度判斷各因素的相對不確定度，計(jì)算得出自由度（△u1/u1），結(jié)果如表2 所示。

表2 不確定度分量表

2.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度需要考慮各分量間是否相關(guān)，根據(jù)相關(guān)情況按照不確定度計(jì)算流程進(jìn)行評定。本次水泥3d 抗壓強(qiáng)度14 個不確定度分量間不相關(guān)，根據(jù)公式（4）和（5）合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

2.6 確定擴(kuò)展不確定度

根據(jù)水泥膠砂攪拌機(jī)JJ- 5 型校準(zhǔn)證書，程控時間校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度U=0.14s，k=2，則得：

u△F=U/60s×100%=0.2%

根據(jù)水泥膠砂振實(shí)臺ZS- 15 型校準(zhǔn)證書，程控時間校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度U=0.14s，k=2，則得：

u△F=U/240s×100%=0.058%

根據(jù)微機(jī)控制全自動壓力試驗(yàn)機(jī)WHY- 300 校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度Urel=0.8%，k=2，則得：

u△F=0.8%

根據(jù)恒溫恒濕標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)箱SHBY- 40A校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度U=0.2℃，k=2；U=1.0%RH，k=2；則得：

溫度u△F=0.2℃/ 20℃×100%=1.0%

濕度u△F=1.0%RH/95%RH×100%=1.0%

2.4.3 其他因素fx不確定分量

根據(jù)JJF 1059.1 標(biāo)準(zhǔn)，正態(tài)分布情況下概率與包含因子（k）間的關(guān)系，取置信概率為95.45%，包含因子k=2，則得式（7）和（8）。

2.7 報告及說明

出具不確定度報告要特別注意報告形式，一定要強(qiáng)調(diào)人員、設(shè)備和檢測條件，因?yàn)椴煌囼?yàn)人員、不同儀器設(shè)備、不同檢測條件引起的不確定度是不同的，確保其與不確定度的一致性，以免委托方對給出的測量不確定度產(chǎn)生誤解?？蓞⒖既缦卤硎觯罕窘M試驗(yàn)人員用我實(shí)驗(yàn)室設(shè)備所做的水泥3d 抗壓強(qiáng)度的測量結(jié)果不確定度為0.46MPa，相對不確定度為7.54%，包含因子k=2，置信概率為95.45%。當(dāng)檢測條件有改變時，不確定度會有所變化。

3 改進(jìn)措施

對實(shí)驗(yàn)室不確定度評定程序提出改進(jìn)建議，為精確出具檢測結(jié)果、精準(zhǔn)判定樣品符合性、控制檢測質(zhì)量、實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)測量提供切實(shí)有效的依據(jù)。

3.1 影響因素的改進(jìn)

根據(jù)識別計(jì)算的各影響分量的大小，占比較大的主要有重復(fù)性分量、儀器設(shè)備誤差所造成的影響，其余影響相對較小且改善空間不大。

3.1.1 重復(fù)性分量的改進(jìn)

從不確定度分量表中可以看出，重復(fù)性分量在不確定度分量中占比相對較大，因則改進(jìn)重復(fù)性分量所得到的提升空間相對較大。采取增加重復(fù)測量的次數(shù)，注重重復(fù)測量過程細(xì)節(jié)，盡量做到完全相同的測量程序、測量系統(tǒng)和操作條件，減少重復(fù)性分量的影響。同時，加強(qiáng)檢測人員崗位職能培訓(xùn)，對技術(shù)要求、檢測標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范融會貫通，提高檢測人員理論水平和實(shí)踐操作能力；加強(qiáng)質(zhì)量監(jiān)督和結(jié)果有效性控制，積極開展能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對等，達(dá)到降低不確定度的目的。

3.1.2 儀器設(shè)備方面的改進(jìn)

儀器設(shè)備降低不確定度的方法主要是加強(qiáng)管理，完善管理制度：建立“三定”制度（定人、定機(jī)械、定崗位職責(zé)）、交接班制度、安全交底制度、技術(shù)培訓(xùn)制度、檢查制度和持證上崗制度等。通過建立儀器設(shè)備臺賬，定期檢定校準(zhǔn)，提高測試精度；組織設(shè)備維修保養(yǎng)，加強(qiáng)日常維護(hù)，降低損耗；做好重要檢測設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書和防范措施的制定、審查和使用；實(shí)行儀器設(shè)備日巡查、周檢查、月度大檢查制度，檢查儀器設(shè)備維修保養(yǎng)、使用記錄情況等。

3.2 評定程序的改進(jìn)

3.2.1 評定過程的簡化

通常實(shí)驗(yàn)室檢測均按照國標(biāo)、行標(biāo)等標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行，因此，正常情況下可以僅按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測結(jié)果形式出具檢測報告。在檢驗(yàn)檢測出現(xiàn)臨界值、內(nèi)部質(zhì)量控制或客戶要求時，需要在檢驗(yàn)結(jié)果報告上給出擴(kuò)展不確定度。

實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)檢測中，有些檢測A 類評定不確定度分量占主導(dǎo)地位，B 類評定不確定度分量可以忽略不計(jì)；有些檢測，樣品不可能做到多次重復(fù)測量。因此，對不確定度分量究竟選用哪類方法進(jìn)行評定，應(yīng)由測量人員根據(jù)具體情況進(jìn)行選擇，不能照搬硬套。

3.2.2 計(jì)算過程的簡化

JJF1059.1 弱化了給出自由度的要求，只有當(dāng)需要評定Up，或用戶為了了解所評定的不確定性可靠程度而提出要求時，才需要計(jì)算和給出合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的有效自由度。因此，實(shí)驗(yàn)室在不確定度評定過程中可以不體現(xiàn)其自由度。

B 類標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定方法中，實(shí)驗(yàn)室檢測各分量間的相關(guān)性微乎其微，因此在合成時可以不考慮相關(guān)性，靈敏系數(shù)（Ci）可以統(tǒng)一取1。實(shí)驗(yàn)室不確定度B 類評定中假設(shè)為正態(tài)分布時，除明確規(guī)定要求概率情況下，一般選置信概率95.45%，對應(yīng)的k 值取2。

當(dāng)個別檢測方法無法從計(jì)量學(xué)和統(tǒng)計(jì)學(xué)角度對其檢測結(jié)果的測量不確定度進(jìn)行嚴(yán)格有效的評定時，可以采用分析方法，列出各主要的不確定度分量，逐一做出合理的評定。同時，要格外注意檢測結(jié)果的報告形式，確保其與不確定度的一致性，以免委托方對給出的測量不確定度產(chǎn)生誤解。

此外，實(shí)驗(yàn)室出具的不確定度報告中應(yīng)明確寫明：“擴(kuò)展不確定度U=……。它是合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc=……乘以包含因子k=……而得到”，這樣就更加清楚明了。

4 結(jié)束語

科學(xué)精準(zhǔn)的開展測量不確定度評定，是檢測結(jié)果科學(xué)性、準(zhǔn)確性的象征，是檢測機(jī)構(gòu)檢測能力及專業(yè)技術(shù)人員檢測水平高低的體現(xiàn)，是提高檢驗(yàn)結(jié)果可靠性的重要保障。為精確出具檢測結(jié)果、精準(zhǔn)判定樣品符合性、控制檢測質(zhì)量、實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)測量提供切實(shí)有效的依據(jù)，對建立科技型企業(yè)，提高檢測技術(shù)有益。本次評定結(jié)果也可供相同參數(shù)的其他檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行質(zhì)量控制參考。