環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室分析中精密度偏性研究

鄭雯倩 劉 哲 常 青

石家莊市環(huán)境監(jiān)控中心 河北 石家莊 050000

引言

隨著環(huán)境污染問(wèn)題越來(lái)越嚴(yán)重,環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室作為環(huán)境保護(hù)的基礎(chǔ)要充分運(yùn)用現(xiàn)代化的儀器設(shè)備,加強(qiáng)環(huán)境監(jiān)測(cè)的整體質(zhì)量,并采取科學(xué)高效的措施,確保環(huán)境管理更加科學(xué)。從目前來(lái)看,精密度偏性分析是環(huán)境監(jiān)測(cè)中最常用的基礎(chǔ)類實(shí)驗(yàn),可以顯著提高實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性與可靠性,是檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室操作人員專業(yè)技能的重要方案。精密度偏性分析會(huì)直接影響有關(guān)部門(mén)決策,也能夠?yàn)閳?zhí)法監(jiān)督和依法行政提供相應(yīng)的管理渠道。

1 精密度偏性實(shí)驗(yàn)的具體操作步驟

1.1 分析方法選擇 在環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室中,由于檢測(cè)的樣品內(nèi)容復(fù)雜,所以要選擇恰當(dāng)?shù)臋z測(cè)方案,保證精密度偏性的最終結(jié)果達(dá)到預(yù)期要求[1]。在精密度實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中使用的分析方法種類非常多,例如通過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的ISO質(zhì)量認(rèn)證體系可以選擇不同的檢測(cè)方法在人員儀器檢測(cè)環(huán)境相對(duì)一致的情況下,對(duì)同一樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)試,根據(jù)最終的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià),保證方法的選擇更加科學(xué)合理。

1.2 儀器設(shè)備的檢驗(yàn) 在精密度偏性實(shí)驗(yàn)分析中,對(duì)于儀器設(shè)備的檢驗(yàn)要求非常高,目前所采用的環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器要保證靈敏度高,穩(wěn)定性良好,需要用到電子分析天平、分光光度計(jì)和玻璃量器等。此外在試驗(yàn)準(zhǔn)備時(shí)要針對(duì)純水進(jìn)行等級(jí)劃分。一級(jí)純水主要為標(biāo)準(zhǔn)水樣或超衡量物質(zhì)分析,二級(jí)水則視為無(wú)機(jī)衡量分析,可以通過(guò)多次蒸餾或離子交換快速制取。三級(jí)用水則用于實(shí)驗(yàn)工作,可以通過(guò)蒸餾或離子交換獲取,按照精密度偏性分析的實(shí)驗(yàn)要求,通常會(huì)用到三個(gè)等級(jí)水。在標(biāo)準(zhǔn)溶液配置時(shí)要提高監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和精密性,需要對(duì)基礎(chǔ)物質(zhì)質(zhì)量嚴(yán)格把控,通常在實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制中所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)代替樣品測(cè)試,最終分析測(cè)試的結(jié)果差異選擇基準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液配置中通過(guò)選擇符合實(shí)驗(yàn)要求的純凈水,還要利用基準(zhǔn)等級(jí)更高的試劑,加強(qiáng)對(duì)基準(zhǔn)物的純?cè)噭?作為標(biāo)定物質(zhì),在對(duì)溶液配置中還應(yīng)該將溶液分為兩份進(jìn)行配置稱重,并且確保測(cè)取相對(duì)誤差不超過(guò)5%以上。同樣在標(biāo)準(zhǔn)溶液配制中,為了保證標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的可靠性,要確保整個(gè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的環(huán)境設(shè)備符合實(shí)驗(yàn)要求,確?；鶞?zhǔn)物質(zhì)稱量經(jīng)過(guò)周期性檢定,在標(biāo)準(zhǔn)溶液存放中為避免溶液出現(xiàn)相互反應(yīng),要保證所有的溶液全部放置在干凈容器內(nèi)。如果對(duì)光敏感物質(zhì),則需要做好避光遮陰的效果[2]。

1.3 校準(zhǔn)曲線 繪制校準(zhǔn)曲線是用來(lái)表述待測(cè)物質(zhì)濃度以及測(cè)量?jī)x器響應(yīng)值函數(shù)關(guān)系的曲線,可以對(duì)最終的確定結(jié)果加以控制,校準(zhǔn)曲線通常根據(jù)方法的不同而有不同的測(cè)量范圍,當(dāng)濃度值分布比較高時(shí),曲線繪制則要求在零回歸線左右。

2 精密度偏性分析實(shí)驗(yàn)在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中的具體應(yīng)用方法

在試驗(yàn)開(kāi)始前需要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行配制,通過(guò)稀釋空白分析,采用同一等級(jí)純凈水,并在同一批次使用化學(xué)試劑。配制當(dāng)日可配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,保證溶液濃度一致,達(dá)到空白試驗(yàn)技術(shù)水平。實(shí)驗(yàn)室環(huán)境差異以及儀器設(shè)備性能進(jìn)行分析,空白實(shí)驗(yàn)檢測(cè)與天然水樣檢測(cè)要采取完全相同試驗(yàn)方法用量和分析步驟。等待水樣濃度不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線后,采用雙平行操作進(jìn)行二次檢測(cè)。在水樣檢測(cè)時(shí),需要對(duì)空白水樣檢測(cè)以及標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)天然水樣和標(biāo)準(zhǔn)水樣檢測(cè)等,而在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中按照不同的標(biāo)準(zhǔn)方法,通過(guò)隨機(jī)次序的分析,最終保證統(tǒng)計(jì)結(jié)果符合要求。在最后的結(jié)果測(cè)量中,對(duì)于精密度偏性分析,可以運(yùn)用變異分析來(lái)評(píng)價(jià),而變異分析,包括內(nèi)變異和批間變異等不同方案,這兩種不同的結(jié)果會(huì)出現(xiàn)明顯差異與操作技能,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和樣品不穩(wěn)定性具有密切關(guān)聯(lián)。批間內(nèi)變異則是指同一批次測(cè)定結(jié)果之間存在差異,很可能是在整個(gè)實(shí)驗(yàn)操作中出現(xiàn)的隨機(jī)誤差。

要想保障精密度偏性分析的使用水平全面提升,需要由實(shí)驗(yàn)人員掌握專業(yè)的操作技術(shù),提高檢測(cè)能力。為此必須要積極加大對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的培訓(xùn)力度,確保實(shí)驗(yàn)人員能夠準(zhǔn)確掌握儀器的正確操作技能,提高檢測(cè)的整體效率。要組建一支專業(yè)的維修團(tuán)隊(duì),對(duì)潛在故障進(jìn)行及時(shí)排除,避免儀器停機(jī)。在對(duì)實(shí)驗(yàn)人員進(jìn)行儀器設(shè)備培訓(xùn)中,主要的目的是幫助實(shí)驗(yàn)人員正確掌握儀器的操作方法,提高儀器的整體使用效率。很多實(shí)驗(yàn)人員不會(huì)正確操作儀器設(shè)備,或者因?yàn)槭韬龃笠饨?jīng)常造成儀器出現(xiàn)停機(jī)磨損等問(wèn)題,不僅嚴(yán)重浪費(fèi)檢測(cè)時(shí)間,也會(huì)導(dǎo)致儀器設(shè)備使用效率低下。為此要積極加強(qiáng)對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的正確培訓(xùn),使他們能夠使用軟件快速出具報(bào)告,強(qiáng)化對(duì)儀器的檢測(cè)培訓(xùn)效果,幫助實(shí)驗(yàn)人員能夠正確使用儀器設(shè)備[3]。組建一支專業(yè)的儀器維修團(tuán)隊(duì),幫助檢修人員對(duì)儀器的具體維修內(nèi)容全面掌握,了解儀器內(nèi)部結(jié)構(gòu),對(duì)小故障進(jìn)行快速處理。精密度偏性分析不帶電,維修非常簡(jiǎn)單,通過(guò)稍加培訓(xùn)就能夠掌握管路堵塞、過(guò)濾器臟泵故障等諸多問(wèn)題。如果發(fā)現(xiàn)復(fù)雜故障,需要加強(qiáng)維修人員與儀器廠商的溝通和交流,針對(duì)遇到的問(wèn)題進(jìn)行快速處理,確保儀器維修的技術(shù)水平有效提升。精密度具有一定的作用,是實(shí)現(xiàn)質(zhì)量控制的基礎(chǔ),是進(jìn)行環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要手段[4]。

結(jié)語(yǔ)

精密度偏性實(shí)驗(yàn)是整個(gè)實(shí)驗(yàn)的管理控制關(guān)鍵,可以全面提高業(yè)務(wù)人員的自身技能和水平,也可以對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制管理效果有效評(píng)價(jià),確保整個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量水平全面提高。對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量的精確度進(jìn)行及時(shí)和準(zhǔn)確的控制對(duì)于提高監(jiān)測(cè)的準(zhǔn)確性具有重要的意義,相關(guān)的工作者和技術(shù)人員應(yīng)該重視起來(lái)。精密度能夠很好的反映測(cè)試人員的操作技能和儀器的性能。對(duì)精密度進(jìn)行控制能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)監(jiān)測(cè)人員的控制。