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    GC-MS測(cè)定食品中毒死蜱、聯(lián)苯菊酯的殘留量

    2021-07-19 05:28:26羅詩(shī)泳
    現(xiàn)代食品 2021年10期
    關(guān)鍵詞:毒死聯(lián)苯菊酯

    ◎羅詩(shī)泳,潘 璐

    (1.佛山市沃特測(cè)試技術(shù)服務(wù)有限公司,廣東 佛山 528000;2.佛山市南海區(qū)里水鎮(zhèn)農(nóng)林服務(wù)中心,廣東 佛山 528000)

    毒死蜱、聯(lián)苯菊酯是使用普遍的具有代表性的有機(jī)磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥。針對(duì)人們?nèi)粘I畛J秤玫木哂写硇允称啡缡卟恕F(xiàn)榨果汁、食用油,研究建立高效排除基質(zhì)干擾且靈敏準(zhǔn)確的食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法,對(duì)檢測(cè)食品中農(nóng)藥殘留和保障食品安全有著重大的意義。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    5975C-7860A 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(配EI,美國(guó)Agilent 公司);HP-5MS 色譜柱(美國(guó)Agilent 公司);高速均質(zhì)機(jī)(德國(guó)IKA 公司);離心機(jī)(德國(guó)Sigma公司);氮吹儀(北京萊伯泰科公司)。

    毒死蜱、聯(lián)苯菊酯、環(huán)氧七氯標(biāo)準(zhǔn)品:濃度均為100 μg·mL-1,純度≥98.0%,全部采購(gòu)于德國(guó)DR.E公司。乙腈、正己烷,色譜純,美國(guó)sigma 公司;乙酸乙酯,分析純,國(guó)藥集團(tuán);無(wú)水硫酸鈉,分析純,550 ℃干燥至恒重,國(guó)藥集團(tuán);Carb/NH2固相萃取柱,500 mg/6 mL,日本島津公司;實(shí)驗(yàn)室用水為Milli-Q超純水。

    1.2 試驗(yàn)方法

    1.2.1 溶液配制

    毒死蜱、聯(lián)苯菊酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制:分別將毒死蜱、聯(lián)苯菊酯標(biāo)準(zhǔn)品以乙酸乙酯稀釋成10 μg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,-20 ℃冷凍避光保存。

    毒死蜱、聯(lián)苯菊酯標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制:取2 mL混合儲(chǔ)備液于100 mL 棕色容量瓶中,用乙酸乙酯稀釋成200 μg·L-1工作液,4 ℃冷凍避光保存。

    環(huán)氧七氯內(nèi)標(biāo)液配制:乙腈-乙酸乙酯-丙酮(3∶1∶2,V∶V∶V)混合液,取30 mL 乙腈、10 mL 乙酸乙酯和20 mL 丙酮,混勻備用。

    丙酮-正己烷(1∶1,V∶V)定容液:取10 mL丙酮和10 mL 正己烷,混勻備用。[1-2]

    1.2.2 樣品前處理

    (1)采樣和試樣制備。抽取有代表性的樣品,將樣品切碎混勻制成勻漿,裝入自封袋中并標(biāo)記。試樣于-18 ℃冷凍保存。

    (2)提取。稱取5 g(精確至0.01 g)樣品于50 mL離心管中,加入20 mL 乙腈,用均質(zhì)器,以12 000 r·min-1勻漿1 min,5 000 r·min-1離心,5 min,轉(zhuǎn)移上清液至茄形瓶中,殘?jiān)儆?5 mL 乙腈重復(fù)提取一次,合并2 次提取液,將提取液于40 ℃水浴氮吹至約1 mL,待凈化[3-5]。

    (3)凈化。Carb/NH2復(fù)合固相萃取小柱加入無(wú)水硫酸鈉層,約2 cm 高,以5 mL 乙腈-乙酸乙酯-丙酮(3∶1∶2,V∶V∶V)預(yù)淋洗活化、平衡固相萃取小柱,將上述1 mL 濃縮提取液轉(zhuǎn)移至小柱上,控制流速,流速1 滴/s,用6 mL 乙腈-乙酸乙酯-丙酮(3∶1∶2,V∶V∶V)分3 次洗滌茄形瓶,收集流出液,再用20 mL 乙腈-乙酸乙酯-丙酮(3∶1∶2,V∶V∶V)洗脫,收集并合并流出液。流出液于40 ℃下氮吹濃縮至約0.5 mL,用丙酮-正己烷(1∶1,V∶V)定容至1 mL 供GC-MS 分析[6]。

    1.2.3 氣相色譜-質(zhì)譜條件

    (1)氣相色譜條件。進(jìn)樣口溫度為290 ℃,程序升溫(初始溫度40 ℃保持1 min,以30 ℃·min-1升溫至130 ℃,再以5 ℃·min-1升溫至250 ℃,后以10 ℃·min-1升溫至300 ℃,保持5 min),不分流進(jìn)樣,載氣為氦氣,流速為1.2 mL·min-1,進(jìn)樣量1 μL。[7-9]

    (2)質(zhì)譜條件。電離方式EI,電離能量70 eV,離子源溫度230 ℃,GC-MS 接口溫度:280 ℃。采集方式:SCAN 全掃描(用于定性)m/z=50~300,SIM 選擇離子檢測(cè)(用于定量)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 線性范圍和檢測(cè)限

    毒死蜱、聯(lián)苯菊酯混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液濃度分別為50 μg·L-1、100 μg·L-1、200 μg·L-1、500 μg·L-1和1 000 μg·L-1,內(nèi)標(biāo)濃度為500 μg·L-1。采用內(nèi)標(biāo)法,以校正標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算各線回歸方程、相關(guān)系數(shù),結(jié)果如表1所示,明毒死蜱、聯(lián)苯菊酯在50~1 000 μg·L-1線性范圍內(nèi),毒死蜱相關(guān)系數(shù)(r2)為0.999,聯(lián)苯菊酯相關(guān)系數(shù)(r2)為0.998,檢測(cè)限(LOQ)滿足國(guó)標(biāo)要求。

    表1 毒死蜱、聯(lián)苯菊酯線性關(guān)系及檢測(cè)限表

    2.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)

    取6 個(gè)平行樣品,加入同樣濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按1.2.2方法對(duì)樣品進(jìn)行提取、凈化和濃縮,并上機(jī)測(cè)試,以RSD表示精密度。毒死蜱測(cè)試RSD為9.1%,聯(lián)苯菊酯測(cè)試RSD為9.6%,具體結(jié)果見(jiàn)表2。

    表2 精密度測(cè)試表

    對(duì)5 g 樣品添加3 個(gè)水平濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按1.2.2方法對(duì)樣品進(jìn)行提取、凈化和濃縮,并上機(jī)測(cè)試,計(jì)算回收率確認(rèn)準(zhǔn)確率,結(jié)果表明毒死蜱回收率為95.2%,聯(lián)苯菊酯回收率為100.5%,詳見(jiàn)表3,加標(biāo)測(cè)試圖譜見(jiàn)圖1。

    表3 加標(biāo)回收率表

    圖1 添加0.1 mg·kg-1 毒死蜱、聯(lián)苯菊酯的樣品氣質(zhì)聯(lián)用色譜圖

    3 結(jié)論

    本實(shí)驗(yàn)建立一種經(jīng)固相萃取凈化,氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)測(cè)定蘿卜中毒死蜱、聯(lián)苯菊酯殘留量的檢測(cè)方法。該方法對(duì)樣品的前處理操作步驟少,耗時(shí)短,具有簡(jiǎn)單高效的特點(diǎn),并且該實(shí)驗(yàn)方法線性范圍、檢測(cè)限均可以滿足實(shí)際樣品檢測(cè)的要求,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)也得到了良好的回收率、精密度和準(zhǔn)確度,為今后農(nóng)產(chǎn)品的其他農(nóng)藥殘留檢測(cè)提供參考。

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