濕法磷酸料漿法復槽新工藝研究與應用

程 鄭，閆彥平

（云南三環(huán)中化化肥有限公司，云南 昆明 650100）

在濕法磷酸生產(chǎn)過程中，受磷礦品位低、雜質(zhì)含量高等因素影響，磷礦被硫酸分解后大量氟硅酸鹽、磷石膏過飽和析出結(jié)晶附著在萃取槽內(nèi)壁、攪拌槳上，形成致密的結(jié)垢層，影響萃取槽有效容積，尤其是導致氣相部分通道大幅度縮小，一般情況下每2年開展一次萃取槽人工清理結(jié)垢大檢修工作。在檢維修后須先開展萃取槽化工物料復槽工作，傳統(tǒng)的復槽多采取稀磷酸的方式，存在耗時長、磷石膏結(jié)晶差等缺陷，往往復槽完成后還需足夠的養(yǎng)晶時間，并且在恢復化工投料開車后還須進行工藝指標調(diào)整。且復槽結(jié)束后，萃取槽稀磷酸濃度較低（w（P2O5）21.0%左右），嚴重影響濃縮生產(chǎn)負荷，增加蒸汽消耗。為了解決這一問題，云南三環(huán)中化化肥有限公司磷酸廠開發(fā)了料漿法復槽新工藝，新工藝大幅度縮減復槽時間，復槽后各項工藝指標均達到磷酸生產(chǎn)滿負荷（P2O5產(chǎn)量1 000 t/d）開車條件。

1 料漿法復槽新工藝

1.1 工藝流程

稀磷酸澄清槽提前1～2 d儲備1 000 m3稀磷酸（澄清槽中稀磷酸約1 000 m3時才能啟動攪拌槳），通過攪拌槳的攪動，將酸溫降低至30～35℃。

萃取槽封蓋后，通過稀磷酸輸送泵最大量地將稀磷酸澄清槽內(nèi)稀磷酸送進萃取反應槽1～6區(qū)（若稀磷酸中SO3濃度低，同時補加硫酸），流程見圖1。

當稀磷酸淹沒萃取槽攪拌槳最下層槳葉時，實測凈空液位為6.4 m（以萃取槽頂水平面為基準），實際稀磷酸液位約為2.2 m，液位計顯示26%～32%，停加稀磷酸。開啟萃取槽攪拌槳，調(diào)試攪拌槳。

取樣分析萃取槽內(nèi)稀磷酸中SO3的濃度，當ρ（SO3）小于30.0 g/L時，向萃取槽內(nèi)補加硫酸，使ρ（SO3）維持30～35 g/L。

向萃取槽內(nèi)輸送另一套裝置的萃取槽料漿，加入萃取槽料漿的量根據(jù)萃取槽內(nèi)升溫速率而定（升溫速率≤5℃/h）。

當萃取槽1～6區(qū)液位達到50%～55%時，根據(jù)萃取槽內(nèi)料漿液固質(zhì)量比，開始向萃取槽內(nèi)加入磷礦漿（w（固）61%），根據(jù)礦漿固含量及初始酸礦體積比加入硫酸（3 h內(nèi)必須用槽位核定硫酸、磷礦漿流量計）；控制升溫速率（升溫速率≤5℃/h）、料漿指標，及時調(diào)整投礦量、酸礦體積比和液固質(zhì)量比，控制ρ（SO3）在30～35 g/L、液固質(zhì)量比在（1.7～2.5）∶1.0（分析室對液固質(zhì)量比和SO3質(zhì)量濃度每30 min檢測一次）［1］。

當加入礦漿時開啟尾氣洗滌系統(tǒng)。

當萃取槽液位達到低位閃冷軸流泵開啟液位時（萃取槽6區(qū)開始溢流時）停加料漿，開啟低位閃冷系統(tǒng)。投料的同時繼續(xù)向萃取槽內(nèi)補加稀磷酸，加入量主要根據(jù)萃取槽液固質(zhì)量比來調(diào)整，保證液固質(zhì)量比在（1.9～2.1）∶1.0。

當萃取槽7、8區(qū)液位淹沒攪拌槳槳葉時，開啟攪拌槳。

當萃取槽9區(qū)液位淹沒攪拌槳槳葉時，開啟攪拌槳。當萃取槽9區(qū)液位達到50%時，萃取槽復槽結(jié)束。

1.2 工藝指標情況

復槽用稀磷酸、磷礦漿指標分別見表1、表2。

表1 稀磷酸指標

表2 磷礦漿指標

萃取槽復槽過程中工藝指標見表3。

表3 萃取槽復槽過程工藝指標

由表3可知，復槽后的工藝指標達到滿負荷開車的條件（濾液密度1.31～1.33 g/mL，液固質(zhì)量比2.0～2.2，ρ（SO3）22～28 g/L）。

傳統(tǒng)方法復槽后的磷石膏結(jié)晶平均粒徑為0.05 mm左右，采用復槽新工藝復槽后的磷石膏結(jié)晶平均粒徑為0.10 mm左右，結(jié)晶狀況明顯改善，復槽后即可滿足滿負荷開車的條件。

2 實施效果

2.1 復槽時間大幅度縮短

傳統(tǒng)工藝復槽時間約28 h，經(jīng)過優(yōu)化后的復槽時間約11 h，節(jié)約17 h左右，復槽時間大幅度縮短。

2.2 復槽后各項指標明顯改善

傳統(tǒng)方法復槽后稀磷酸w（P2O5）約為21%，磷石膏固含量較低（液固質(zhì)量比約3.5）；采用料漿法復槽新工藝復槽后，稀磷酸w（P2O5）約為25%，磷石膏固含量正常（液固質(zhì)量比2左右），各項指標改善，復槽后即可以滿負荷開車。

3 結(jié)語

濕法磷酸生產(chǎn)過程復雜，受系統(tǒng)結(jié)垢等因素影響，定期需要小修或大修，如何提高裝置運行率始終是行業(yè)關(guān)注的問題。云南三環(huán)中化化肥有限公司通過實踐探索，逐一攻關(guān)，不斷提高裝置運行率，發(fā)揮裝置產(chǎn)能。