曾志鋒,阮 毅,謝澤兵
(廣東省機械研究所有限公司,廣州 510635)
真空濺射鍍膜由于具有鍍膜厚度精確可控、鍍膜顏色可控、鍍膜附著強度高和鍍膜生產過程環(huán)保等特點,越來越廣泛地應用于五金件、塑料件、玻璃工藝品、陶瓷工藝品的鍍膜生產中。在鍍膜生產過程中對一個鍍件質量好壞的衡量,除了鍍膜厚度和鍍膜附著強度外,鍍件的色差也是其中一個極為重要的指標,其不僅影響到鍍件的外觀和質量,也是衡量一臺真空鍍膜機質量好壞的一個重要的技術指標[1]。在一臺真空鍍膜機鍍膜生產過程中,鍍件基材本身質量統(tǒng)一且符合標準的前提下,膜層不均勻是鍍膜色差產生的根本原因。膜層不均勻主要包括膜層厚度不均勻和膜層材質成分不均勻,影響膜層均勻性的主要因素:陰極的磁場分布、工作氣體分布、靶材表面溫度、靶材材質、基材表面溫度、磁控濺射放電的穩(wěn)定性和陰陽極間距。其中,工作氣體分布是在生產過程中最容易被忽略的一個因素,本文重點研究在鍍膜過程中工作氣體對鍍件色差的影響,為提高鍍件的質量提供參考。
真空濺射鍍膜過程是將待鍍工件置于真空室體中,并充入適當?shù)墓ぷ鳉怏w,在陰極上施加負電壓,當真空室體內達到適當?shù)沫h(huán)境進行輝光放電,帶正電的氣體原子強烈撞擊到帶負電的靶材表面上,使得靶材原子從其表面迸射出來并沉積在鍍件上,從而形成了一層膜層[2]。例如,在高真空度的條件下,高純度的鍍層金屬(如鋁)在高溫下蒸發(fā)后會自由地飛散開并沉降在工件表面,形成鍍層[3]。真空磁控濺射與其他鍍膜技術相比具有如下特點:可制備成靶的材料廣,幾乎所有金屬、合金和陶瓷材料都可以制成靶材;在適當條件下多元靶材共濺射方式,可沉積配比精確恒定的合金;在濺射的放電氣氛中加入氧、氮或其他活性氣體,可沉積形成靶材物質與氣體分子的化合物薄膜;通過精確地控制濺射鍍膜過程,容易獲得均勻的、高精度的膜厚;通過離子濺射靶材料物質由固態(tài)直接轉變?yōu)榈入x子態(tài),濺射靶的安裝不受限制,適合于大容積鍍膜室多靶布置設計;濺射鍍膜具有速度快、膜層致密、附著性好等特點,很適合于大批量、高效率工業(yè)生產[4]。
真空濺射鍍膜過程中工作氣體壓力p與電極之間距離D的乘積p·D對輝光放電電壓U的影響[5]。濺射鍍膜中放電氣體壓力通常選p=1×10-2~5×10-4Torr(1 Torr=133.322 Pa),工作點選在左半支曲線,對于相鄰的相互絕緣的2個導體,要求有足夠高的耐擊穿電壓U,相互之間距離不宜太大,D一般選擇1.5~3.0 mm。當真空濺射鍍膜的電壓和電極距離一定時,工作氣體氣壓越高,鍍膜效率越高。這是由于真空濺射鍍膜過程中,真空室內的工作氣體氣壓越高,則氣體濃度越高,活性等離子體密度越大,鍍膜速度越快。因此,工作氣體氣壓對鍍膜質量的影響很大,工作氣體氣壓決定了成膜效率,但成膜效率過高,易導致膜層難以均勻分布,造成膜層均勻性差。例如,濺射鍍膜實際生產時,氬氣的進氣量關系到真空室內氣體的壓力,也直接關系到濺射速率以及濺射的均勻性,從而影響到鍍件的色差,因此,需要嚴格控制氣體的進氣量,一般用質量流量計來實現(xiàn)精確控制[6]。
真空濺射鍍膜是在一定氣壓的工作氣體環(huán)境中完成的,如果真空室內工作氣體分布不均勻,就會產生不均勻的等離子體放電,從而影響靶材的濺射沉積速度,導致膜厚不均。在真空離子鍍膜中,選用不同氣體所生產出來的工件,液態(tài)氣體色澤也會不一樣。例如,氬氣是進行磁控濺射時應用最廣泛的氣體,氬氣作為保護性氣體,用于防止真空室內的氧化反應而影響鍍層質量。氬氣不是用于鍍膜,氬氣不參與反應,只是增加氣壓,改善鍍膜時靶的放電條件,主要用于創(chuàng)造鍍膜的環(huán)境[7]。
此外,真空濺射鍍膜常在鍍制化合物薄膜時,多種工作氣體混合成的反應氣體分布不均,以及成膜過程中氣體分布不均,都會影響化合物薄膜的成分。例如,鍍鈦和鉻時,工作氣體充入氮氣可生產出銀色和黃色的產品,而想要生產出黑色或灰色的產品,則需要加入乙炔氣體,加入氧氣則生產藍色的產品。氮氣和氬氣都是惰性氣體,充進去以后,一方面可以排除氧氣,防止氧化;另一方面,根據(jù)氮氣和氬氣在擴散泵內的含量比例不同,可以鍍出不同的顏色的膜[8]。因此合理的布氣系統(tǒng)設計,保證工作氣體均勻分布,是避免色差的有效方法之一。
本研究通過3個試驗,以測試不同工作條件下工作氣體壓力和氣體分布均勻性對鍍件色差的影響。3個試驗在同一臺真空鍍膜機中進行,試驗采用相同的鍍件基材,相同的真空壓力、時間、溫度,除工作氣體和氣體的進氣壓力、氣體分布特性不同外,其他鍍件生產的工藝參數(shù)均一致。
(1)試驗一
本試驗采用氮氣作為工作氣體,氮氣輸入流量設定為300 mL/min,試驗采用1個掛具,該掛具由上到下共有10層,分別在每層上掛上1件試樣。試驗結果如表1所示。由表可知,鍍膜的色澤為金黃色,①~⑨號試件肉眼分辨不出明顯色差;⑩號顏色略淺,主要是由于鍍膜機工作氣體進氣管末端進氣壓力減少所致。
表1 第一次色差試驗結果
(2)試驗二
本試驗采用氮氣作為工作氣體,氮氣輸入流量設定為600 mL/min,試驗同樣采用1個掛具,分別在10層上各掛上1件試樣。本次試驗結果如表2所示??梢?,鍍膜的色澤為金黃色,①~⑩號試件肉眼均分辨不出明顯色差,由于氣體輸入流量的提高,鍍膜機工作氣體進氣管末端進氣壓力未減少,因此真空室由上至下的試樣色差一致。將第二次試樣與第一次試樣進行對比,可見第二次試樣明顯與第一次試樣顏色更深,可見由于氣體輸入流量的提高,導致氣體壓力增大,造成試樣膜層厚度增加,從而影響鍍件色差。
表2 第二次色差試驗結果
(3)試驗三
本試驗采用乙炔氣體和氧氣作為工作氣體,輸入流量設定為400 mL/min,試驗同樣采用1個掛具,分別在10層上各掛上1件試樣。本次試驗還故意將鍍膜機工作氣體進氣管進行改造,使進氣管前端第一個入氣口變小,人為制造氣體分布不均勻。本次試驗結果如表3所示。可見,鍍膜的色澤為藍色,這是由乙炔氣體和氧氣產生的化合物薄膜。②~⑧號試件顏色相近,為深藍色,肉眼均分辨不出明顯色差,是由于處在未經(jīng)改造的鍍膜機工作氣體進氣管中端,氣體分布均勻;①、⑨號試件顏色接近,為藍色,是因為進氣管前端第一個入氣口變小造成真空室內前端氣體不足,而末端進氣壓力減少也造成真空室內后端氣體不足,從而導致前后兩端氣體分布不均而發(fā)生色差,甚至造成⑩號試件色差更明顯。
表3 第三次色差試驗結果
本文通過以上試驗測試可知,真空濺射鍍膜時,當工作氣體輸入流量過少,氣體在真空室內進氣管流動的過程中,壓力的損耗、減弱,造成真空室內氣體壓力不均勻、氣體分布不均勻,從而使同一爐內鍍件膜層厚度不同,造成鍍件色差;當工作氣體輸入流量滿足氣體在真空室內進氣管流動的過程中的損耗,使真空室內氣體壓力較高,且氣體分布均勻,那么同一爐內鍍件膜層厚度相同,鍍件未有色差,但工作氣體壓力較高,生產出來的鍍件比壓力較低生產出來的鍍件膜層厚度較厚,從而造成不同爐間的鍍件色差;當工作氣體輸入流量滿足氣體在真空室內進氣管流動的過程中的損耗,但工作氣體進氣管開口不適當,導致工作氣體分布不均勻,從而使同一爐內鍍件膜層厚度不同,造成鍍件色差。
綜合以上研究表明,真空濺射鍍膜時,工作氣體對鍍件色差的影響主要存在氣體壓力和氣分布均勻性兩個方面。本研究為鍍件色差分析、真空濺射鍍膜機工作氣體進氣管設計和鍍件質量的提高,提供一個新的思路和參考。