基于正交試驗(yàn)阻燃降粘改性瀝青影響因素分析

陳先植

(重慶市城市建設(shè)土地發(fā)展有限責(zé)任公司，重慶 400014)

瀝青材料是我國高等級路面使用最廣泛的材料，瀝青屬于典型的粘彈性材料，瀝青混合料在熱拌和、攤鋪和壓實(shí)過程中，都要求較高的溫度，這會(huì)消耗大量的能源并排放有害氣體，對環(huán)境和人體健康帶來嚴(yán)重危害[1-2]。此外，在道路后期的運(yùn)營中，一旦發(fā)生火災(zāi)，瀝青作為可燃材料，易導(dǎo)致路面的火勢增大，同時(shí)產(chǎn)生大量的有毒氣體和煙霧，特別是在封閉的隧道環(huán)境中，這種安全隱患尤為突出，研究表明在瀝青材料中摻入阻燃劑可有效改善瀝青材料的燃燒性能[3-8]。因此，具有阻燃性能、施工溫度低的溫拌阻燃瀝青混合料得到廣泛研究。研究人員對溫拌瀝青混合料的節(jié)能減排效果進(jìn)行了定量分析，研究發(fā)現(xiàn)采用溫拌劑可大大降低在拌和生產(chǎn)過程中所排放的有害氣體，同時(shí)可以顯著降低瀝青混合料施工溫度[9-15]。

目前，國內(nèi)外對溫拌瀝青混合料和阻燃瀝青混合料的研究，大多集中在單一摻劑方面的研究，對同時(shí)摻入溫拌劑和阻燃劑的復(fù)合改性瀝青性能研究相對較少。同時(shí)對溫拌劑摻量、阻燃劑摻量和制備工藝等因素對改性瀝青性能影響程度的相關(guān)研究也較少。本文通過正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，研究降粘劑用量、阻燃劑用量、制備過程中的攪拌速度和加熱溫度等因素對阻燃降粘改性瀝青性能的影響。以極限氧指數(shù)(LOI)和135 ℃粘度作為評價(jià)指標(biāo)，通過極差分析和方差分析，討論阻燃降粘改性瀝青對各因素的敏感程度即改性瀝青制備最佳方案，以期為阻燃降粘改性瀝青的實(shí)際應(yīng)用提供必要理論依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

1)瀝青：選用SBS改性瀝青作為研究對象，根據(jù)JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》測定其性能指標(biāo)，測試結(jié)果如表1所示，均滿足JTG F40—2004《公路瀝青路面施工技術(shù)規(guī)范》要求。

表1 SBS改性瀝青基本性能

2)降粘劑：研究所用的降粘劑為上海某有限公司生產(chǎn)的Sasobit降粘劑，熔點(diǎn)約為100 ℃。

3)阻燃劑：研究所用的阻燃劑是由十溴二苯醚、硼酸鋅和三氧化二銻三種阻燃劑按比例3∶1∶1復(fù)配而成，具有良好的熱穩(wěn)定性、無腐蝕性和高阻燃效率。

1.2 阻燃降粘改性瀝青的制備

采用高速剪切機(jī)制備阻燃降粘改性瀝青，首先將SBS改性瀝青加熱到設(shè)定的溫度，為了分析溫度對改性瀝青性能的影響，設(shè)置剪切時(shí)溫度為150 ℃、160 ℃和170 ℃；根據(jù)現(xiàn)有研究成果[7-8，16]，阻燃劑摻量為9%(質(zhì)量比，下同)、11%和13%，降粘劑摻量為2%、3%和4%；然后采用高速剪切機(jī)剪切，剪切速率為3 000 r/min、4 000 r/min和5 000 r/min，剪切時(shí)間60 min，并待剪切完成后放入恒溫箱中保溫，使其充分發(fā)育。

1.3 試驗(yàn)方法

瀝青的阻燃性能采用極限氧指數(shù)(LOI)指標(biāo)來評價(jià)，試驗(yàn)方法根據(jù)NB/SH/T 0815—2010《中華人民共和國石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)瀝青燃燒性能測定氧指數(shù)法》執(zhí)行，在氣流量為10 L/min條件下，進(jìn)行不同摻量下阻燃降粘改性瀝青極限氧指數(shù)試驗(yàn)。試樣垂直地支撐在一個(gè)透明的燃燒筒內(nèi)，燃燒筒內(nèi)有向上流動(dòng)的氧和氮的混合氣體，如圖1所示。當(dāng)瀝青試樣恰好能保持燃燒狀態(tài)時(shí)，測定氮氧混合氣體中氧氣所占的百分比，計(jì)算公式為：

圖1 極限氧指數(shù)法試驗(yàn)

(1)

式中：[O2]和[N2]分別為臨界狀態(tài)下氮氧混合氣體中氧氣、氮?dú)獾捏w積流量。

此外，根據(jù)JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》，測定了阻燃降粘改性瀝青的135 ℃粘度、針入度和延度,如圖2所示。

(a)粘度

2 阻燃降粘改性瀝青正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

為了保證阻燃降粘改性瀝青具有最佳的阻燃性能，并確保能在相對較低的溫度下進(jìn)行施工，必須對阻燃降粘改性瀝青影響因素加以研究。本文采用正交試驗(yàn)研究了阻燃劑、降粘劑、剪切速率和加熱溫度對阻燃降粘改性瀝青基本性能的影響，因素水平和正交試驗(yàn)方案分別如表2、表3所示。

表2 影響阻燃降粘改性瀝青性能的因素水平

3 試驗(yàn)結(jié)果分析

正交試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。由表3可知，阻燃降粘改性瀝青的粘度和LOI值在不同試驗(yàn)中有較大差異，對試驗(yàn)結(jié)果分別進(jìn)行極差分析和方差分析，探討各性能對各因素的敏感性。

表3 L934正交試驗(yàn)方案及試驗(yàn)結(jié)果

3.1 極差分析

極差分析法可直觀分析各因素水平對試驗(yàn)指標(biāo)的影響程度，極差表示在每個(gè)因素各水平下獲得試驗(yàn)結(jié)果平均值的最大值與最小值之差，極差越大，該因素對指標(biāo)影響程度越大。首先計(jì)算各因素每個(gè)水平下指標(biāo)的平均值(ki)，然后計(jì)算每個(gè)因素的極差(R)，最后根據(jù)極差判定各因素對試驗(yàn)結(jié)果的影響次序，并由此得到正交試驗(yàn)極差分析結(jié)果，如表4所示。

表4 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

從表4可見，當(dāng)采用LOI作為評價(jià)指標(biāo)時(shí)，阻燃劑含量(B)極差最大，其次是剪切速率(C)，剪切溫度(D)極差最小，說明加入阻燃劑可有效抑制改性瀝青的燃燒。此外，改性瀝青制備時(shí)剪切速率(C)對LOI也有較顯著影響，且LOI與阻燃劑含量(B)與剪切速率(C)均呈正相關(guān)。當(dāng)采用粘度作為評價(jià)指標(biāo)時(shí)，各因素對改性瀝青粘度的影響程度大小為：降粘劑含量(A)>剪切速率(C)>剪切溫度(D)>阻燃劑含量(B)。隨著降粘劑含量(A)和剪切速率(C)的增加，粘度逐漸下降，這是由于剪切速率(C)越高，外摻劑與瀝青相溶性越好，瀝青粘性性能改善越顯著。

3.2 方差分析

方差分析是將數(shù)據(jù)的總變異分解成因素引起的變異和誤差引起的變異2部分，構(gòu)成F統(tǒng)計(jì)量，做F檢驗(yàn)，即可判斷因素作用是否顯著。F檢驗(yàn)顯著性水平取0.05。試驗(yàn)有4個(gè)因素，每個(gè)因素3個(gè)水平，因素自由度為2，查F分布表得：F0.05(2,6)=5.143，方差分析計(jì)算結(jié)果如表5所示。在LOI方差分析中，阻燃劑含量的F值遠(yuǎn)大于5.143，說明阻燃劑用量對LOI試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響。同樣，對于改性瀝青135 ℃粘度，在α=5%的條件下，降粘劑含量對改性瀝青粘度有顯著影響，方差分析結(jié)果與極差分析結(jié)果相同。

表5 方差分析結(jié)果

通過極差分析和方差分析，降粘劑含量(A)和阻燃劑含量(B)對瀝青性能的影響更為顯著，而剪切速率(C)和試驗(yàn)溫度(D)影響相對較小。在考慮各因素的最優(yōu)水平時(shí)，宜優(yōu)先考慮主要因素。首先，判斷降粘劑含量(A)以確定最佳含量。從針入度和延度來看，2%降粘劑時(shí)改性瀝青性能最好，但從135 ℃粘度來看，降粘劑摻量為2%時(shí)，改性瀝青的粘度比較大，粘度值已經(jīng)達(dá)到2.570 Pa·s，而當(dāng)降粘劑摻量為4%時(shí)，粘度小，可能會(huì)影響瀝青混合料性能，所以選擇3%作為降粘劑最優(yōu)含量；其次，從LOI試驗(yàn)結(jié)果分析，選擇阻燃劑摻量為13%時(shí)阻燃效果最好，但該摻量下改性瀝青的粘度較低，會(huì)影響瀝青混合料的低溫性能，綜合考慮改性瀝青LOI值和粘度確定降粘劑和阻燃劑最佳摻量分別為3%和11%；根據(jù)LOI試驗(yàn)數(shù)據(jù)，剪切速度越高，瀝青的阻燃效果越好，同時(shí)粘度也降低；剪切溫度對LOI值和粘度無顯著影響，為了促使外摻劑與瀝青更好的相融，同時(shí)避免溫度太高使瀝青發(fā)生老化，最佳剪切速率和剪切溫度分別為5 000 r/min和150 ℃。正交試驗(yàn)中已有該組試驗(yàn)，根據(jù)JTG E20—2011試驗(yàn)規(guī)程測得25 ℃針入度為49(0.1 mm)、5 ℃延度為11.3 cm、135 ℃粘度為1.890 Pa·s。

4 結(jié)論

1)為了分析降粘劑含量、阻燃劑含量、剪切速率和剪切溫度4個(gè)因素對降粘阻燃改性瀝青性能的影響，通過正交試驗(yàn)以LOI和135 ℃粘度2個(gè)指標(biāo)進(jìn)行研究。從極差分析的結(jié)果來看，對LOI結(jié)果影響最大的因素是阻燃劑含量，對135 ℃粘度影響最大的因素是降粘劑含量。

2)方差分析結(jié)果與極差分析基本一致。在滿足瀝青路面性能的前提下，最佳改性方案是：3%降粘劑、11%阻燃劑、5 000 r/min剪切速率、150 ℃加熱溫度。在最佳改性方案下阻燃降粘改性瀝青具有優(yōu)異的阻燃降粘性能。