分光光度計(jì)故障快速判斷與分析

【摘要】 本文根據(jù)分光光度計(jì)的工作原理，結(jié)合工作實(shí)踐對(duì)分光光度計(jì)各性能指標(biāo)的變化作出了各種可能的分析，對(duì)于各類分光光度計(jì)常見(jiàn)故障的排查起到了拋磚引玉的作用。

【關(guān)鍵詞】 光譜帶寬;波長(zhǎng);透射比;噪聲;基線;故障

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.02.033

Fast Diagnosis and Analysis of Spectrophotometer Fault

ZHANG Li-li

（Changde Institute of metrology and verification，Changde 415001，China）

Abstract： According to the working principle of the spectrophotometer and combining with the working practice，this paper makes various possible analysis on the changes of the performance indexes of? the spectrophotometer，which plays a role in the troubleshooting of the common faults of the spectrophotometer.

Key words： spectral bandwidth;wavelength;transmittance;noise;baseline;failure

分光光度計(jì)是一種在各行業(yè)大量使用的光、電、機(jī)械相結(jié)合的通用分析儀器，能方便的對(duì)溶液中的特定物質(zhì)作出定性定量分析。JJG 178-2007要求對(duì)分光光度計(jì)的波長(zhǎng)示值誤差及重復(fù)性、光譜帶寬、透射比示值誤差及重復(fù)性、雜散光、噪聲與漂移等性能指標(biāo)進(jìn)行評(píng)價(jià)[1]。

分光光度計(jì)都至少包括光源、單色器、吸收池、檢測(cè)器和測(cè)量?jī)x表（指示部分）等五個(gè)模塊[2-3]。分光光度計(jì)各部件的次序如圖1所示。

分光光度計(jì)最常見(jiàn)的光源是鎢絲燈或氫燈（或氘燈）。鎢絲燈常用作為在可見(jiàn)光區(qū)、近紫外光區(qū)和近紅外光區(qū)光源，其光譜能量較大。而在紫外光區(qū)多使用氫燈（或氘燈）。在分光光度計(jì)中多用棱鏡或光柵作為色散元件，是把混合光波分解為單—特定波長(zhǎng)光的裝置，是分光光度計(jì)光學(xué)性能指標(biāo)的決定性部件。棱鏡單色器是利用光的折射現(xiàn)象，光柵單色器是利用光的干涉現(xiàn)象。吸收池（即比色皿）用來(lái)盛放被測(cè)的溶液，一般由玻璃、石英或熔凝石英制成。在波長(zhǎng)λ<350 nm的紫外光區(qū)工作時(shí)，必須采用石英池或熔凝石英池。

分光光度計(jì)檢測(cè)器的作用是將不同強(qiáng)度的光轉(zhuǎn)化成與其成一定比例的電信號(hào)，送電測(cè)量?jī)x表進(jìn)行處理。有光電池、光電管和光電倍增管三種。其中最常見(jiàn)的是光電池，性能最好的是光電倍增管。分光光度計(jì)電測(cè)量?jī)x表（指示部分）一般是采電流表進(jìn)行模擬指示，或是通過(guò)A/D轉(zhuǎn)換等一系列處理最終以數(shù)字形式顯示。

分光光度計(jì)雖有諸多優(yōu)點(diǎn)，但用久了就難免會(huì)出現(xiàn)各種故障，現(xiàn)結(jié)合工作實(shí)踐對(duì)分光光度計(jì)使用中的一些故障作出總結(jié)。

1 光譜帶寬變差

首先要確定狹縫寬度是否設(shè)置太寬，現(xiàn)在大部分的儀器狹縫寬度是可以調(diào)節(jié)的。在確定狹縫寬度合適的情況下，觀察光源的亮度是否正常、是否有閃爍，可以確定儀器電源電壓部分是否正常。在光源正常的情況下，可以拆開(kāi)主機(jī)，觀察光學(xué)系統(tǒng)是否有失調(diào)現(xiàn)象，如光源位置變動(dòng)、反射鏡移位或松動(dòng)、光電接收器移位、反射鏡面反射率因積塵降低等。最后，排查檢測(cè)器靈敏度下降、光電管性能不穩(wěn)、放大電路噪比降低等。

2 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度、重復(fù)性變差

首先要排除工作環(huán)境溫度變化太大造成的影響，對(duì)棱鏡式分光光度計(jì)溫度影響尤為明顯。在排除后，可以用白卡紙置于比色皿位置，觀察580 nm波長(zhǎng)處白卡紙上是否為黃色光斑。拆開(kāi)儀器，觀察光路中的色散元件（棱鏡或光柵）是否有移位，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)時(shí)觀察棱鏡臺(tái)或光柵臺(tái)轉(zhuǎn)軸配合是否松動(dòng)或阻滯、波長(zhǎng)凸輪或正弦機(jī)構(gòu)是否有磨損，反射鏡面反射率因積塵降低等。

3 透射比準(zhǔn)確度、重復(fù)性變差

透射比準(zhǔn)確度、重復(fù)性變差是儀器測(cè)光特性惡化的主要表現(xiàn)，往往是電子系統(tǒng)的工作穩(wěn)定性變差引起。由于光源供電電源不穩(wěn)定，會(huì)造成光源發(fā)光特性變化，可以通過(guò)觀察光源燈亮度和監(jiān)測(cè)光源燈電壓判別;光電檢測(cè)器部分工作電壓波動(dòng)，會(huì)導(dǎo)致同樣的光強(qiáng)度下產(chǎn)生的電信號(hào)發(fā)生變化，可以通過(guò)監(jiān)測(cè)光電檢測(cè)器部分電壓判別;放大器工作點(diǎn)漂移或信噪比下降，也會(huì)最終導(dǎo)致透射比準(zhǔn)確度、重復(fù)性變差等。在儀器使用方面，如不嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行測(cè)定、儀器工作參數(shù)（如狹縫寬度、響應(yīng)速度、掃描速度等參數(shù)）選擇不合適、比色皿槽定位不準(zhǔn)及安放位置和角度不當(dāng)自然也會(huì)招致透射比測(cè)定誤差。

4 基線彎曲

發(fā)現(xiàn)儀器100%彎曲后，應(yīng)首先檢查光源部分是否移位、松動(dòng)、傾斜，如有毛病必須仔細(xì)調(diào)整或換用新部件。若肯定光源部分無(wú)故障后，可用白卡紙?jiān)谌肷洫M縫前檢查光斑情況。如有散焦、偏位、切割、不對(duì)稱等情況，應(yīng)檢查和調(diào)整聚光系統(tǒng)中的反射鏡工作位置。如有光束偏位、不重疊、亮度不均勻等情況，就得仔細(xì)檢查各反射鏡或色散元件有否移位或松動(dòng)現(xiàn)象，并逐項(xiàng)調(diào)整之。

5 透射比不能調(diào)100%

主要原因是光源亮度不足，導(dǎo)致光能量強(qiáng)度不夠，可能是光源供電電壓或光源燈老發(fā)所致，這可以通過(guò)觀察光源燈亮度是否正常、燈玻璃是否有燈絲蒸發(fā)而形成的黑斑，及測(cè)量其供電電壓是否正常來(lái)判別。但部分儀器為保證光譜的純度，在光路的光源燈至透光狹縫之前有一組濾光片，先期濾除部分光譜，再經(jīng)單色器產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的光譜。當(dāng)濾光片發(fā)生移位、錯(cuò)位時(shí)，可導(dǎo)致某段波長(zhǎng)下透射比不能調(diào)100%。在長(zhǎng)期潮濕環(huán)境下使用的儀器，濾光片上可能產(chǎn)生霉斑、污垢，同樣導(dǎo)致光能量不足，同樣可出現(xiàn)某段波長(zhǎng)下不能調(diào)100%。這可以通過(guò)觀察光路中相關(guān)部件的外觀可以判別。當(dāng)光電池、光電管、光電倍增管嚴(yán)重老化時(shí)也出現(xiàn)透射比不能調(diào)100%，但這是全波長(zhǎng)范圍內(nèi)的，可以通過(guò)觀察光電管的光窗附近是否變色來(lái)判別。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程：JJG 178-2007[S].

[2] 王潔編.光電比色計(jì)與分光光度計(jì)[M].北京：中國(guó)計(jì)量出版社，1993.

[3] 方國(guó)銘，胡國(guó)成.光電比色計(jì)和分光光度計(jì)[M].北京：計(jì)量出版社，1984.

【作者簡(jiǎn)介】

張莉麗（1983-），女，工程師，學(xué)士，研究方向?yàn)殚L(zhǎng)度、熱工、理化等計(jì)量器具的檢定，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和體系文件管理。