分光光度計故障快速判斷與分析

【摘要】 本文根據(jù)分光光度計的工作原理，結(jié)合工作實踐對分光光度計各性能指標(biāo)的變化作出了各種可能的分析，對于各類分光光度計常見故障的排查起到了拋磚引玉的作用。

【關(guān)鍵詞】 光譜帶寬;波長;透射比;噪聲;基線;故障

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.02.033

Fast Diagnosis and Analysis of Spectrophotometer Fault

ZHANG Li-li

（Changde Institute of metrology and verification，Changde 415001，China）

Abstract： According to the working principle of the spectrophotometer and combining with the working practice，this paper makes various possible analysis on the changes of the performance indexes of? the spectrophotometer，which plays a role in the troubleshooting of the common faults of the spectrophotometer.

Key words： spectral bandwidth;wavelength;transmittance;noise;baseline;failure

分光光度計是一種在各行業(yè)大量使用的光、電、機(jī)械相結(jié)合的通用分析儀器，能方便的對溶液中的特定物質(zhì)作出定性定量分析。JJG 178-2007要求對分光光度計的波長示值誤差及重復(fù)性、光譜帶寬、透射比示值誤差及重復(fù)性、雜散光、噪聲與漂移等性能指標(biāo)進(jìn)行評價[1]。

分光光度計都至少包括光源、單色器、吸收池、檢測器和測量儀表（指示部分）等五個模塊[2-3]。分光光度計各部件的次序如圖1所示。

分光光度計最常見的光源是鎢絲燈或氫燈（或氘燈）。鎢絲燈常用作為在可見光區(qū)、近紫外光區(qū)和近紅外光區(qū)光源，其光譜能量較大。而在紫外光區(qū)多使用氫燈（或氘燈）。在分光光度計中多用棱鏡或光柵作為色散元件，是把混合光波分解為單—特定波長光的裝置，是分光光度計光學(xué)性能指標(biāo)的決定性部件。棱鏡單色器是利用光的折射現(xiàn)象，光柵單色器是利用光的干涉現(xiàn)象。吸收池（即比色皿）用來盛放被測的溶液，一般由玻璃、石英或熔凝石英制成。在波長λ<350 nm的紫外光區(qū)工作時，必須采用石英池或熔凝石英池。

分光光度計檢測器的作用是將不同強(qiáng)度的光轉(zhuǎn)化成與其成一定比例的電信號，送電測量儀表進(jìn)行處理。有光電池、光電管和光電倍增管三種。其中最常見的是光電池，性能最好的是光電倍增管。分光光度計電測量儀表（指示部分）一般是采電流表進(jìn)行模擬指示，或是通過A/D轉(zhuǎn)換等一系列處理最終以數(shù)字形式顯示。

分光光度計雖有諸多優(yōu)點(diǎn)，但用久了就難免會出現(xiàn)各種故障，現(xiàn)結(jié)合工作實踐對分光光度計使用中的一些故障作出總結(jié)。

1 光譜帶寬變差

首先要確定狹縫寬度是否設(shè)置太寬，現(xiàn)在大部分的儀器狹縫寬度是可以調(diào)節(jié)的。在確定狹縫寬度合適的情況下，觀察光源的亮度是否正常、是否有閃爍，可以確定儀器電源電壓部分是否正常。在光源正常的情況下，可以拆開主機(jī)，觀察光學(xué)系統(tǒng)是否有失調(diào)現(xiàn)象，如光源位置變動、反射鏡移位或松動、光電接收器移位、反射鏡面反射率因積塵降低等。最后，排查檢測器靈敏度下降、光電管性能不穩(wěn)、放大電路噪比降低等。

2 波長準(zhǔn)確度、重復(fù)性變差

首先要排除工作環(huán)境溫度變化太大造成的影響，對棱鏡式分光光度計溫度影響尤為明顯。在排除后，可以用白卡紙置于比色皿位置，觀察580 nm波長處白卡紙上是否為黃色光斑。拆開儀器，觀察光路中的色散元件（棱鏡或光柵）是否有移位，調(diào)節(jié)波長時觀察棱鏡臺或光柵臺轉(zhuǎn)軸配合是否松動或阻滯、波長凸輪或正弦機(jī)構(gòu)是否有磨損，反射鏡面反射率因積塵降低等。

3 透射比準(zhǔn)確度、重復(fù)性變差

透射比準(zhǔn)確度、重復(fù)性變差是儀器測光特性惡化的主要表現(xiàn)，往往是電子系統(tǒng)的工作穩(wěn)定性變差引起。由于光源供電電源不穩(wěn)定，會造成光源發(fā)光特性變化，可以通過觀察光源燈亮度和監(jiān)測光源燈電壓判別;光電檢測器部分工作電壓波動，會導(dǎo)致同樣的光強(qiáng)度下產(chǎn)生的電信號發(fā)生變化，可以通過監(jiān)測光電檢測器部分電壓判別;放大器工作點(diǎn)漂移或信噪比下降，也會最終導(dǎo)致透射比準(zhǔn)確度、重復(fù)性變差等。在儀器使用方面，如不嚴(yán)格按操作規(guī)程進(jìn)行測定、儀器工作參數(shù)（如狹縫寬度、響應(yīng)速度、掃描速度等參數(shù)）選擇不合適、比色皿槽定位不準(zhǔn)及安放位置和角度不當(dāng)自然也會招致透射比測定誤差。

4 基線彎曲

發(fā)現(xiàn)儀器100%彎曲后，應(yīng)首先檢查光源部分是否移位、松動、傾斜，如有毛病必須仔細(xì)調(diào)整或換用新部件。若肯定光源部分無故障后，可用白卡紙在入射狹縫前檢查光斑情況。如有散焦、偏位、切割、不對稱等情況，應(yīng)檢查和調(diào)整聚光系統(tǒng)中的反射鏡工作位置。如有光束偏位、不重疊、亮度不均勻等情況，就得仔細(xì)檢查各反射鏡或色散元件有否移位或松動現(xiàn)象，并逐項調(diào)整之。

5 透射比不能調(diào)100%

主要原因是光源亮度不足，導(dǎo)致光能量強(qiáng)度不夠，可能是光源供電電壓或光源燈老發(fā)所致，這可以通過觀察光源燈亮度是否正常、燈玻璃是否有燈絲蒸發(fā)而形成的黑斑，及測量其供電電壓是否正常來判別。但部分儀器為保證光譜的純度，在光路的光源燈至透光狹縫之前有一組濾光片，先期濾除部分光譜，再經(jīng)單色器產(chǎn)生特定波長的光譜。當(dāng)濾光片發(fā)生移位、錯位時，可導(dǎo)致某段波長下透射比不能調(diào)100%。在長期潮濕環(huán)境下使用的儀器，濾光片上可能產(chǎn)生霉斑、污垢，同樣導(dǎo)致光能量不足，同樣可出現(xiàn)某段波長下不能調(diào)100%。這可以通過觀察光路中相關(guān)部件的外觀可以判別。當(dāng)光電池、光電管、光電倍增管嚴(yán)重老化時也出現(xiàn)透射比不能調(diào)100%，但這是全波長范圍內(nèi)的，可以通過觀察光電管的光窗附近是否變色來判別。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程：JJG 178-2007[S].

[2] 王潔編.光電比色計與分光光度計[M].北京：中國計量出版社，1993.

[3] 方國銘，胡國成.光電比色計和分光光度計[M].北京：計量出版社，1984.

【作者簡介】

張莉麗（1983-），女，工程師，學(xué)士，研究方向為長度、熱工、理化等計量器具的檢定，計量標(biāo)準(zhǔn)和體系文件管理。