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    醋酸反應(yīng)釜液中各組分的測定

    2021-07-07 06:06:18尹永志
    河南化工 2021年6期
    關(guān)鍵詞:硝酸銀甲酯醋酸

    尹永志

    (河南龍宇煤化工有限公司,河南 永城 476600)

    公司醋酸裝置設(shè)計(jì)年產(chǎn)能力40萬t,利用一氧化碳和甲醇在反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行低壓羰基化反應(yīng)合成醋酸,反應(yīng)器內(nèi)生成的醋酸和反應(yīng)液以混合物的形態(tài)經(jīng)降壓閃蒸進(jìn)一步精餾提純,可產(chǎn)出99.9%的產(chǎn)品醋酸。反應(yīng)釜內(nèi)組分復(fù)雜,色譜和滴定得出的數(shù)據(jù)會(huì)忽略含碘物質(zhì)在反應(yīng)液中所占比例的影響,故采用氣相色譜修正面積歸一法測定水、碘甲烷、乙酸甲酯、乙酸的含量,硝酸銀滴定法測定碘離子含量,通過含碘物質(zhì)在反應(yīng)液中所占比例,折算得出其他組分的準(zhǔn)確含量,對工藝操作有很好的指導(dǎo)作用[1-2]。

    1 氣相色譜實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 方法原理

    采用氣相色譜修正面積歸一法分析樣品中水、碘甲烷、乙酸甲酯、乙酸含量,利用校正峰面積定量,保留時(shí)間定性[3]。

    1.2 儀器與實(shí)驗(yàn)條件

    載氣,N2(99.99%以上),流速20 mL/min;遼寧科瑞GS-2010氣相色譜儀;色譜柱,Porapak T;檢測器,熱導(dǎo)檢測器(TCD),橋電流100 mA;進(jìn)樣器,170.0 ℃;柱箱,130.0 ℃;程序升溫,4 min后以20.0 ℃/min的速度升溫至200.0 ℃,保持15 min。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制

    采用稱重法配制與樣品組分濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液,準(zhǔn)確至0.000 1 g。于100 mL干燥的容量瓶中準(zhǔn)確稱取水7.115 0 g,碘甲烷20.206 2 g,乙酸甲酯0.982 5 g,乙酸79.691 1 g,混勻。通過計(jì)算得出各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別是:水6.59 %,碘甲烷18.71 %,乙酸甲酯0.91 %,乙酸73.79 %。碘甲烷易揮發(fā),所以標(biāo)準(zhǔn)樣品需現(xiàn)配現(xiàn)用(所用試劑均用卡爾費(fèi)休法測定其中水的含量,消除試劑水的影響)。

    1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

    開啟載氣,打開色譜電源,調(diào)用按上述參數(shù)設(shè)置好的分析方法,待基線平直,儀器狀態(tài)穩(wěn)定后,用10 μL進(jìn)樣針吸取1 μL標(biāo)準(zhǔn)樣品,快速插入進(jìn)樣口,按開始鍵運(yùn)行,重復(fù)進(jìn)樣3~5次,選擇合適的譜圖做校正曲線,并存為模板。校正表見表1。

    表1 校正表

    1.5 樣品的測定

    按上述儀器條件和操作方法,混勻樣品后用進(jìn)樣針吸取1 μL反應(yīng)釜液樣品進(jìn)行分析,調(diào)用模板后,在定量結(jié)果界面點(diǎn)擊定量計(jì)算,查看分析結(jié)果。

    表2 試樣結(jié)果

    2 沉淀滴定分析碘離子

    2.1 方法原理

    反應(yīng)液中還含有一定量的助催化劑氫碘酸、碘化鋰等,而上述色譜方法無法分析其含量,固采用硝酸銀沉淀滴定法測定。

    2.2 儀器和試劑

    酸式滴定管,0.1 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.2%的曙紅Y指示劑:0.2 g曙紅Y溶于100 mL甲醇中。碳酸銨溶液:2.4 g碳酸銨用高純水稀釋到100 mL(現(xiàn)配現(xiàn)用)。

    2.3 分析步驟

    用天平準(zhǔn)確稱取0.5 g樣品于盛有50 mL高純水的錐形瓶中,加入5 mL乙酸,5 mL碳酸銨和5滴曙紅Y指示劑,用0.1 mol/L的硝酸銀滴定至出現(xiàn)亮紅色,同時(shí)可見渣樣沉淀即為終點(diǎn)[4]。

    2.4 I-含量的計(jì)算

    式中:V,滴定消耗的硝酸銀標(biāo)液體積,mL;c,硝酸銀標(biāo)液的濃度,mol/L;W,樣品的質(zhì)量,g。

    3 結(jié)果的計(jì)算

    由于修正面積歸一法未能分析出I-含量,故其他組分含量需按百分比再進(jìn)行折算。

    即:ω水=A×(1-I-ωI-)×100%,A,色譜顯示水的百分含量;ω碘甲烷=B×(1-I-ωI-)×100%,B,色譜顯示碘甲烷的百分含量;ω乙酸甲酯=C×(1-I-ωI-)×100%,C,色譜顯示乙酸甲酯的百分含量;ω乙酸=(1-ω水-ω碘甲烷-ω乙酸甲酯-ωI-)×100%。

    4 精密度與準(zhǔn)確度

    4.1 精密度

    同一個(gè)反應(yīng)釜液樣品充分混勻后,按上述條件連續(xù)分析3次,進(jìn)行精密度驗(yàn)證,具體數(shù)據(jù)見表3。

    表3 精密度分析

    4.2 準(zhǔn)確度

    由于修正面積歸一不適于做回收率實(shí)驗(yàn),僅對滴定法做回收率實(shí)驗(yàn)。

    表4 回收率實(shí)驗(yàn)

    5 結(jié)論

    經(jīng)過精密度和準(zhǔn)確度的驗(yàn)證,無論是色譜出峰時(shí)間的穩(wěn)定性,還是滴定的精密度和準(zhǔn)確度都能滿足實(shí)驗(yàn)要求,而且色譜法操作簡單,重現(xiàn)性好,對進(jìn)樣量要求不嚴(yán)格。通過折算后計(jì)算的組分含量更加準(zhǔn)確,是測定醋酸反應(yīng)液組分含量的一種不錯(cuò)選擇。但是,在測定過程中也應(yīng)注意以下問題: ①在配制標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),要先用卡爾費(fèi)休計(jì)算出所用試劑的水分含量,剔除試劑水的影響,由于碘甲烷揮發(fā)性大,所以為保證準(zhǔn)確性,所配標(biāo)樣要現(xiàn)配現(xiàn)用。②反應(yīng)液中含有大量金屬離子,長期使用后襯管變臟,要定期清理襯管。③色譜進(jìn)樣前要混勻樣品。

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