環(huán)己酮裝置真空系統(tǒng)設計探究

余超，楊軍

（中石化上海工程有限公司，上海 200120）

真空系統(tǒng)廣泛存在于精餾、干燥、過濾、脫水等化工生產(chǎn)裝置的工藝過程中。所謂真空系統(tǒng)，即用于獲得有特定真空度要求的抽氣系統(tǒng)。真空系統(tǒng)通常由抽氣設備、真空設備、管道、閥門、儀表等部分組成[1-2]，所需達到的真空度則由真空泵實現(xiàn)。真空度除受真空泵性能影響外，還與管道壓力損失及管件、法蘭連接、設備開口處密封性能有關，而以上連接處通常無法保證系統(tǒng)處于完全密閉狀態(tài)，導致外界空氣壓力因大于系統(tǒng)壓力而泄漏到真空系統(tǒng)中。因此，在真空系統(tǒng)設計過程中需充分考慮上述影響因素。

環(huán)己酮是合成己內(nèi)酰胺、尼龍和己二酸等化工產(chǎn)品的重要有機化工原料，也是油漆、農(nóng)藥、染料等領域的重要溶劑。工業(yè)生產(chǎn)中，環(huán)己酮主要通過環(huán)己醇在催化劑作用下經(jīng)脫氫反應制得[3]。反應后的產(chǎn)物除去氫氣后，液相粗醇酮需經(jīng)過醇酮精餾單元輕塔、酮塔、醇塔進行脫輕、脫重后得到產(chǎn)品環(huán)己酮[4]。由于常壓下環(huán)己酮和環(huán)己醇沸點相近，分離困難，需提高酮塔操作真空度以增加環(huán)己酮和環(huán)己醇沸點差和相對揮發(fā)度，使環(huán)己酮和環(huán)己醇易于分離[5]。因此，現(xiàn)有環(huán)己酮裝置醇酮精餾單元的酮塔、醇塔通常在3～6 kPa 高真空環(huán)境下操作，導致其真空系統(tǒng)的計算和選型就顯得尤為重要，但迄今為止未發(fā)現(xiàn)有關環(huán)己酮裝置真空系統(tǒng)計算和選型的文獻報道。

本文以環(huán)己酮裝置醇酮精餾單元酮塔真空系統(tǒng)為例，詳述了真空系統(tǒng)計算過程，將現(xiàn)場采樣分析所得的真空數(shù)據(jù)與經(jīng)驗公式計算結(jié)果進行對比，對兩者間的偏差進行分析，給出合理的酮塔真空系統(tǒng)設計方案，并根據(jù)現(xiàn)場采樣分析數(shù)據(jù)對現(xiàn)有醇酮精餾單元真空系統(tǒng)設備選型的安全性問題給出合理建議。

1 真空系統(tǒng)計算

1.1 空氣泄漏量計算

真空系統(tǒng)的空氣泄漏量嚴格意義上需通過試驗進行測定，但對新設計或無法采取試驗測定的系統(tǒng)，僅可通過估算求得。一般來說，真空系統(tǒng)空氣泄漏量可根據(jù)接頭密封長度或真空系統(tǒng)體積進行估算[6]，但以上兩種估算方法均未考慮系統(tǒng)壓力參數(shù)對空氣泄漏量的影響，僅可作為初步參考。對于嚴密系統(tǒng)最大空氣泄漏的估算，目前工業(yè)上常用式（1）計算[7-8]。

式中W空氣——真空系統(tǒng)中空氣泄漏量，kg/h；

V——真空系統(tǒng)總?cè)莘e，m3；

k——壓力常數(shù)，取值如表1所示。

表1 真空系統(tǒng)漏氣量經(jīng)驗公式壓力常數(shù)Tab.1 Empirical formula of vacuum system leakage pressure constants

此外，還需考慮管件空氣泄漏量，可通過表2計算得到。

表2 真空系統(tǒng)管件空氣泄漏量估算Tab.2 Estimation of air leakage of vacuum system pipe fittings

對于真空系統(tǒng)，一般保守估算時采用式（1）計算值再加上表2 所得管件泄漏量，或采用式（1）計算值兩倍作為真空系統(tǒng)空氣泄漏量。對于帶有普通軸封的攪拌器，其空氣泄漏量應為每個攪拌器增加2.27 kg/h，如采用特殊良好密封，此值可為0.45～0.90 kg/h[9]。

1.2 工藝物料氣量計算

由Raoult 定律可知，混合溶液中某組分i氣相分壓為[10]：

式中Pi——組分分壓，kPa；

xi——液體中組分摩爾分數(shù)。

對于真空系統(tǒng)，真空壓力P為P物料與P空氣之和，而P物料為各工藝物料分壓之和。因此，可由空氣泄漏量、P物料以及P空氣求得物料氣量，即：

式中W物料、W空氣——物料氣量和空氣泄漏量，kg/h；

M物料、M空氣——物料和空氣分子量；

P物料、P空氣——物料氣相和空氣分壓，kPa。

真空泵抽氣總量即為空氣漏氣量與物料氣量之和[11]。

1.3 管道壓降計算

為使真空管道壓降在允許范圍內(nèi)，必須核算管徑以控制管路壓降，通常管徑可由管道流導來核算。

1.3.1 管道流導定義

真空系統(tǒng)兩點間流量需滿足式（4）：

式中Q——真空系統(tǒng)兩點間流量，Pa·m3/s；

U——真空系統(tǒng)1 點與2 點間管道流導，m3/s；

ΔP——1 點與2 點間管道壓降，Pa。

氣體在管道中流通狀態(tài)可通過氣體在1 點與2點之間平均分壓P-（單位：Pa）與管徑d（單位：m）之積判斷[12]，其中：

考慮到化工裝置中通常操作壓力大于1 Pa，管道中流動狀態(tài)基本可判定為黏滯流，因此在計算過程中僅考慮黏滯流下管道流導。

1.3.2 黏滯流管道流導

化工生產(chǎn)過程中，真空系統(tǒng)管線多為圓形截面，對于長管（L/d＞20，L為管線長度）黏滯流流導，在滿足速度分布剖面與位置無關、器壁處速度為零、氣體馬赫數(shù)小于0.3 時，可通過簡化的Poiseuille 方程，即式（9）來確定。

對于短管（L/d≤20），其流導可通過式（10）來確定。

其中，η為真空系統(tǒng)氣體黏滯系數(shù)，N·s/m2。

若真空設備到真空泵間有多根管道串聯(lián)或多根管道并聯(lián)，其流導分別如式（11）和（12）所示。

流導計算主要為確定系統(tǒng)壓降是否滿足工藝要求。在計算過程中，先確定管道允許壓降ΔP，再由式（4）確定管道最小允許流導值U，并假定管徑，判斷流型，計算流導Ucal。若Ucal≥U，則管徑合適，若Ucal＜U，則需重新選擇管徑計算，直至滿足要求為止。

1.3.3 真空系統(tǒng)抽氣率S

抽氣速率S指單位時間內(nèi)真空泵在入口壓力下從系統(tǒng)中抽走的氣體體積，可由式（13）所得：

式中S——真空系統(tǒng)抽氣速率，m3/h；

R——通用氣體常數(shù)，R=8.314 J/mol?K；

Ts——泵前氣體溫度，K；

Ps——真空系統(tǒng)壓力，kPa；

1.4 真空系統(tǒng)工藝條件

在采購真空泵時，設計人員需根據(jù)計算結(jié)果明確真空泵抽氣量、空氣泄漏量、真空泵入口壓力、被抽氣體溫度、組成、平均分子量以及其他特殊工藝要求，以便廠家進行相應核算。

2 酮塔真空系統(tǒng)設計

2.1 酮塔真空系統(tǒng)簡介

以2×105t/a環(huán)己酮裝置醇酮精餾單元酮塔為例，通過上述真空系統(tǒng)設計步驟對真空系統(tǒng)進行核算。

該真空系統(tǒng)由酮塔、酮塔塔頂冷凝器、酮塔塔頂后冷器、酮塔回流罐及管道、閥門、儀表組成，其中，酮塔進料各物質(zhì)質(zhì)量分數(shù)如下：49.68%環(huán)己酮、49.94%環(huán)己醇、0.35%重組分、0.03%輕組分；進料流量51 360 kg/h，進料溫度123.6 ℃，進料壓力0.35 MPa，塔頂壓力6 kPa，溫度71.2 ℃，塔釜壓力11 kPa，100.6 ℃；真空泵前的酮塔塔頂后冷器壓力4 kPa，溫度25 ℃；酮塔塔頂后冷器出口氣相到真空泵間管路壓降需小于1 kPa。

在酮塔塔頂后冷器中，液相物料環(huán)己酮質(zhì)量分數(shù)為99.93%，輕組分質(zhì)量分數(shù)為0.07%，兩者相對分子量分別為98 g/mol 和128 g/mol。25 ℃時，環(huán)己酮和輕組分飽和蒸汽壓分別為0.55 kPa 和0.95 kPa。

2.2 酮塔真空系統(tǒng)空氣泄漏量

根據(jù)核算，在酮塔真空系統(tǒng)中，酮塔、酮塔塔頂冷凝器、酮塔塔頂后冷器、酮塔回流罐及管道體積和為1 423 m3，考慮到真空壓力，根據(jù)表3 參數(shù)，可得k值為0.713 3，由式（1）可得空氣泄漏量為90.2 kg/h。由前述文獻資料分析，對于真空系統(tǒng)，一般保守估算時采用式（1）計算值再加上表2 所得管件泄漏量之值，或采用式（1）計算值兩倍作為該真空系統(tǒng)的空氣泄漏量，因此選擇酮塔真空漏氣量為180.4 kg/h。

2.3 酮塔真空系統(tǒng)工藝物料氣量

由式（2）可知，在酮塔塔頂后冷器中環(huán)己酮和輕組分分壓分別為0.549 7 kPa 和0.000 5 kPa，則空氣分壓為3.449 8 kPa。當泄漏空氣量為180.4 kg/ h時，由式（3）可知環(huán)己酮和輕組分的流量分別為97.3 kg/ h 和0.11 kg/h，則真空系統(tǒng)被抽氣量為有機物與空氣之和，即277.8 kg/h，其中環(huán)己酮35.02%，輕組分0.04%，空氣64.94%。由以上各組分質(zhì)量分數(shù)可求得混合氣體平均分子量為38.51 g/mol。

進一步通過Aspen Plus 軟件對以上計算進行模擬驗證，取空氣泄漏量為180.4 kg/h，具體模擬流程如圖1所示。

圖1 酮塔真空氣量模擬流程圖Fig.1 Simulation flow chart of vacuum gas flow in cyclohexanone tower

通過模擬，可得VENT 氣相流股性質(zhì)如下：

由表3 可知，真空系統(tǒng)被抽氣模擬量為277.51 kg/h，與公式計算結(jié)果較好吻合。

表3 VENT 氣相流股性質(zhì)Tab.3 Properties of VENT vapor stream

2.4 酮塔真空系統(tǒng)管徑核算

真空系統(tǒng)管徑通常由抽氣速率和管道流導計算迭代所得，由式（4）和（13）可知，酮塔后冷器出口抽氣速率S和出口氣體流量Q分別為：

由2.1 節(jié)酮塔塔頂后冷器出口氣相到真空泵間管路壓降需小于1 kPa，可得管道流導為：

根據(jù)氣體流量和裝置現(xiàn)有設備布置，預估氣相管線管徑為DN125，管長為50 m，可得：

則氣體流型為粘滯流。根據(jù)式（9）可知，Ucal為：

由Ucal＞U可知，預估氣相管線管徑滿足管路壓降小于1 kPa 要求。

3 裝置實測數(shù)據(jù)分析

3.1 酮塔真空系統(tǒng)實測數(shù)據(jù)

針對酮塔真空系統(tǒng)，在某企業(yè)實際運行2×105t/ a環(huán)己酮裝置對現(xiàn)場酮塔真空系統(tǒng)出口尾氣進行多次取樣，所得數(shù)據(jù)如表4所示。

表4 現(xiàn)場酮塔真空系統(tǒng)出口尾氣取樣結(jié)果Tab.4 Sampling results of tail gas at the outlet of vacuum system of cyclohexanone tower

由表4 實測數(shù)據(jù)可知，現(xiàn)場酮塔真空系統(tǒng)出口尾氣中O2含量約為10 mol%，H2含量約為25 mol%。

對于酮塔來說，理論計算物料組成并不含H2，但現(xiàn)場測出真空泵尾氣中含H2，推斷出H2主要來源于上游環(huán)己醇脫氫反應產(chǎn)生的溶解氫；尾氣中含有大量N2，除泄漏空氣中含N2外，其余來源于對真空含氫、含氧氣體的補氮。

根據(jù)以上實測數(shù)據(jù)，針對酮塔進料各物質(zhì)進料質(zhì)量分數(shù)、流量、溫度和壓力，計算出該進料溶解飽和H2量約為0.07 kg/h，根據(jù)出口氣相實測H2約為25 mol%，可推算出現(xiàn)場酮塔空氣泄漏量為1.4 kg/ h。

3.2 實測數(shù)據(jù)進一步驗證

對環(huán)己酮裝置醇酮精餾單元其余兩個真空塔，輕塔和醇塔進行泄漏空氣量核算，根據(jù)式（1）可得輕塔和醇塔空氣泄漏量分別為98.9 kg/h 和58.6 kg/h，若因法蘭、管件接頭等泄漏量再考慮2 倍裕量，則泄露空氣分別197.8 kg/h 和117.2 kg/h。

進一步對該企業(yè)實際運行2×105t/ a 環(huán)己酮裝置對現(xiàn)場輕塔和醇塔真空系統(tǒng)出口尾氣進行多次取樣，所得數(shù)據(jù)如表5所示。

表5 現(xiàn)場輕塔及醇塔真空系統(tǒng)出口尾氣取樣結(jié)果Tab.5 Sampling results of tail gas at the outlet of vacuum system of light tower and cyclohexanol tower

由表5 實測數(shù)據(jù)可知，現(xiàn)場輕塔真空系統(tǒng)出口尾氣中O2含量約為0.5 mol%，H2含量約為55 mol%；現(xiàn)場醇塔真空系統(tǒng)出口尾氣中O2含量約為7 mol%，H2含量約為10 mol%；根據(jù)以上實測數(shù)據(jù)，結(jié)合系統(tǒng)中溶解飽和H2含量，計算輕塔、醇塔空氣泄漏量分別為1.5 kg/h 和0.8 kg/h。

3.3 理論計算與實測數(shù)據(jù)對比分析

由3.1 和3.2 節(jié)可知，現(xiàn)場輕塔、酮塔、醇塔真空系統(tǒng)空氣泄漏量遠小于根據(jù)文獻和手冊計算得出的最大空氣泄漏量，其原因如下：

（1）文獻和手冊中的空氣泄漏經(jīng)驗公式和管件泄漏量由CDJackson 根據(jù)大量當時現(xiàn)場裝置空氣泄漏情況擬合得出，并早在1948年將結(jié)果發(fā)表于Chem.Eng.Prog.雜志，該公式回歸所采用取樣點數(shù)據(jù)距今已近80年，對于現(xiàn)有裝置，取樣點代表性已缺乏時效；

（2）新建裝置采用的閥門、墊片、螺栓等材料的系統(tǒng)密封性均較過去裝置有很大提升；閥門方面，目前閥桿填料采用低泄漏填料，滿足ISO 15848 中閥桿密封Class A 等級泄漏量≤5×10-5要求，大大降低了過去裝置中閥門處空氣泄漏量；墊片方面，通過纏繞墊片代替平墊片，密封效果更好；螺栓方面，目前裝置采用力矩扳手緊固螺栓，可有效避免過去人工操作的過載問題，加強密封效果；通過以上各處優(yōu)化，真空系統(tǒng)空氣泄漏量將明顯下降；

（3）現(xiàn)有裝置在開車前及檢修后均會進行氣密試驗，并要求系統(tǒng)保壓（正壓80 kPa）24 h，保證泄漏率＜5‰。

因此，根據(jù)式（1）考慮空氣泄漏量再考慮2 倍裕量，會導致后續(xù)真空泵選型明顯偏大。

然而，考慮目前采樣裝置僅開車1～2年，未進行裝置大檢修，且新建裝置系統(tǒng)密封性較好，高真空下空氣泄漏量不大；但隨運行時間延長，尤其經(jīng)過大檢修后空氣泄漏量會有增加，在設計真空系統(tǒng)時，不同項目組可依據(jù)現(xiàn)有類似裝置或資料在式（1）計算結(jié)果上考慮裕度，以滿足裝置20～30年的壽命周期需求。以環(huán)己酮裝置為例，結(jié)合現(xiàn)有裝置實際生產(chǎn)經(jīng)驗，可在式（1）計算所得空氣泄漏量的基礎上考慮一定裕量作為真空系統(tǒng)選型的參數(shù)。

4 真空系統(tǒng)選型與建議

4.1 真空系統(tǒng)選型原則

真空系統(tǒng)選型可參考以下原則[13]：

（1）低真空度：文丘里、蒸汽噴射、單級水環(huán)真空泵及風機等；

（2）中真空度：單級液環(huán)真空泵、單級葉片真空泵、2～3 級蒸汽噴射泵、多級風機等；

（3）高真空度：兩級水環(huán)真空泵、噴射器與真空泵聯(lián)用、羅茨風機與爪式真空泵聯(lián)用、4～5 級蒸汽噴射器、水環(huán)真空泵與蒸汽噴射器聯(lián)用等；

近年來，節(jié)能環(huán)保要求日益嚴苛，蒸汽噴射器面臨含油廢水處理難及蒸汽消耗大等問題，新裝置已逐步采用干式真空泵代替蒸汽噴射器。干式真空泵具有操作簡便、真空度高、處理量大等優(yōu)點，但其運行溫度高，在處理溶劑產(chǎn)品時須考慮溶劑閃點，安全方面除需考慮措施以防止高閃點溶劑在真空總管內(nèi)與空氣形成爆炸性氣體混合物外，還需防止液體進入真空泵，此類特殊工藝要求應在設備定貨時明確。

4.2 環(huán)己酮裝置真空系統(tǒng)選型與建議

干式真空泵三廢排放少、降耗效益明顯、且滿足高真空度操作，對于環(huán)己酮裝置高真空條件的酮塔和醇塔尤為適用。對于新建環(huán)己酮裝置真空系統(tǒng)，推薦使用干式真空泵，但在安全方面需考慮以下措施：

（1）設備安裝時對法蘭面及管道連接處保護；

（2）開車前或檢修后應進行嚴格氣密試驗，系統(tǒng)保壓（正壓80 kPa）24 h，盡量達到2‰～3‰泄漏率；

（3）考慮H2環(huán)境，干式真空泵進出口需加IIC阻爆轟型阻火器；

（4）泵本體需具有0 區(qū)危險介質(zhì)環(huán)境的隔爆功能認證；

（5）泵入口設置過濾器，出入口設置自動（氣動）切斷閥；

（6）裝置實測尾氣含H2、O2，須設置補氮，控制體系中O2濃度低于極限氧含量 LOC 25%以下；

（7）出口尾氣管路設置O2含量在線分析儀和聯(lián)鎖切斷；

（8）設備靜電接地。

采用干式真空泵有利于提升裝置技術經(jīng)濟性，在把握施工細節(jié)和嚴格進行氣密試驗下，真空系統(tǒng)空氣泄漏量可低于計算值。在考慮上述安全措施后，干式真空泵應用在環(huán)己酮裝置真空系統(tǒng)上已具備可行性。

5 結(jié)論

本文首先介紹了真空系統(tǒng)空氣泄漏量、工藝物料氣量及管道壓降計算方式，總結(jié)真空系統(tǒng)計算過程及系統(tǒng)選型。以2×105t/ a 環(huán)己酮裝置醇酮精餾單元酮塔為例，計算其空氣泄漏量、工藝物料氣量及管道壓降，并將輕塔、酮塔、醇塔計算空氣泄露量與某企業(yè)實際運行裝置空氣泄漏量對比。結(jié)果表明，使用經(jīng)驗公式計算所得空氣泄漏量與現(xiàn)場實測泄漏量差距較大，主要原因為經(jīng)驗公式回歸取樣點距今已近80年，新建裝置采用法蘭、閥門以及管道連接的系統(tǒng)密封性均較過去有很大提升，且目前裝置在開車前及檢修后均會進行氣密試驗；但考慮到實測裝置僅開車1～2年，密封性較好，隨運行時間延長尤其經(jīng)過大檢修后空氣泄漏量會增加，在真空系統(tǒng)設計時需考慮一定富裕度。此外，對真空系統(tǒng)選型進行了探討，并針對目前環(huán)己酮裝置真空系統(tǒng)考慮環(huán)保、節(jié)能采用干式真空泵給出合理安全建議，確保其在應用過程中安全、穩(wěn)定。