食品理化檢驗質(zhì)量控制分析探討

方吉明

四川省峨眉山市疾病預防控制中心，四川峨眉山 614200

食品是指供人食用或者飲用的成品和原料，能為人體提供營養(yǎng)和能量，是日常生活不可缺少的東西。為此，國家對食品生產(chǎn)、加工、運輸、貯存過程等環(huán)節(jié)制定了相應規(guī)范和要求、并頒布了一系列的評價標準，其中衛(wèi)生指標是要通過實驗室理化檢驗技術(shù)對食品進行化學分析檢驗才能得出的。在食品理化檢驗過程中，不同條件下，相同的分析檢驗方法測定結(jié)果是不同的，不同方法和不同實驗室測定結(jié)果也是不同的。這是因為分析檢驗方法和環(huán)境等因素影響導致的誤差所致。如何才能使食品檢驗數(shù)據(jù)準確、可靠，在開展食品理化檢驗過程中，需對食品理化檢驗過程進行質(zhì)量控制，包括實驗室內(nèi)質(zhì)量控制和實驗室之間的質(zhì)量控制，質(zhì)量控制是理化檢驗技術(shù)的核心。該文就食品理化檢驗質(zhì)量控制影響因素進行了探討，以幫助在實際分析檢驗工作中降低分析檢驗誤差，現(xiàn)報道如下。

1 材料與方法

1.1 試驗原理

氧化還原滴定法測定食鹽中碘的原理：在酸性介質(zhì)中，次氯酸鈉將碘離子氧化成碘酸根，草酸除去過剩的次氯酸鈉，碘酸根氧化碘化鉀析出單質(zhì)碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定測定碘的含量[1]。

1.2 主要儀器與試劑

1.2.1 主要儀器 723 分光光度儀、1/10 000 分析天平、容量瓶、移液管、滳定管、刻度吸管、碘量瓶。

1.2.2 主要試劑（AR）①碘酸鉀標準溶液：準確稱取碘酸鉀1.427 g 于（110±2）℃干燥至恒重的碘酸鉀基準物質(zhì)，置于150 mL 干凈燒杯中，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，此時濃度為4.000×10-2mol/L，用時稀釋20 倍至濃度2.000×10-3mol/L。②硫代硫酸鈉標準溶液：稱取25 g 硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）和1.0 g 氫氧化鈉，用1L 水溶解，貯于棕色瓶中，取上層清液稀釋50 倍貯于棕色瓶中備用。標定：吸取10.00 mL濃度為2.000×10-3mol/L 碘酸鉀標準液于250 mL 碘量瓶中，加水50 mL、磷酸溶液2 mL、淀粉溶液5 mL，繼續(xù)滴定至藍色恰好消失為止。③碘化鉀溶液（50 g/L）。④磷酸溶液（1 mol/L）。⑤淀粉液（5 g/L）。⑥草酸。⑦次氯酸鈉溶液（有效氯約3%）。⑧實驗用水：去離子水。

1.3 分析步聚

樣品測定：用恒重的干凈燒杯，稱取10.0 g 試樣，置于250 mL 碘量瓶中，加水50 mL 溶解后，加2 mL 草酸-磷酸溶液混合液、1.0 mL 次氯酸鈉溶液，用水洗凈瓶壁，放在電爐上加熱至溶液剛剛沸騰時立即取下，水浴冷卻至30℃以下，加入5 mL 碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淺黃色時，加入約5 mL 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色恰好消失為止[2]。

2 結(jié)果

2.1 質(zhì)控樣品測定值

按照GB 方法分析要求，在測定前，對1/10 000 分析天平、移液管、容量瓶、刻度吸管進行校正合格，化學試劑用分析純（AR），稱取標準基準物質(zhì)用干凈燒杯，實驗用水為去離子水。對質(zhì)控樣品[標示值：（24.2±2）μg/g]進行8 次測定，標準偏差（SD）0.27，相對偏差（CV）1.12%。結(jié)果見表1、圖1。

表1 質(zhì)控樣品測定值表

圖1 質(zhì)控樣品測定值曲線圖

2.2 質(zhì)控樣品20 次測定值

按照GB 方法，質(zhì)控樣品不同日期測定20 次，制作質(zhì)控圖。結(jié)果見表2、圖2。

表2 質(zhì)控樣品20 次測定值表

圖2 室內(nèi)質(zhì)控圖

2.3 AR、CP試劑測定質(zhì)控樣品

按照GB 方法，試劑用化學純（CP），其他同2.1，對質(zhì)控樣品[標示值：（24.2±2）μg/g]進行8 次測定，平均值24.39，標準差（SD）1.30，相對偏差（CV)5.40%。與用AR試劑測定相比，結(jié)果相差0.26，與標示值相差0.19。結(jié)果見表3、圖3。

表3 用CP 試劑測定質(zhì)控樣品值表

圖3 AR、CP試劑測定質(zhì)控樣品值曲線圖

2.4 玻璃儀器校正與否測定質(zhì)控樣品

按照GB 方法，容量瓶、移液管、刻度吸管未經(jīng)校正直接使用，其他同2.1，對質(zhì)控樣品[標示值：（24.2±2）μg/g]進行8 次測定，平均值24.45，標準差（SD）0.32，相對偏差(CV)1.31%，與已校正玻璃儀器測定值相比差0.32，與標示值相差0.25。結(jié)果見表4、圖4。

圖4 玻璃儀器校正與否測定質(zhì)控樣品值曲線圖

表4 未校正玻璃儀器測定質(zhì)控樣品值表

2.5 容量法與分光光度法測定質(zhì)控樣品

用兩種GB 方法對質(zhì)控樣品[標示值：（24.2±2）μg/g]進行8 次測定。容量滴定法標準差0.3、相對偏差1.1%。分光光度法標準差（SD)0.2、相對偏差（CV）0.8%。兩法測定結(jié)果相差0.1。結(jié)果見表5、圖5。

表5 容量滴定法與分光光度法測定質(zhì)控樣品值表

圖5 容量滴定法與分光光度法測定質(zhì)控樣品值曲線圖

2.6 A、B實驗室測定質(zhì)控樣品

按GB 方法，A、B 兩個實驗室對有標示值（24.2±2）μg/g的考核樣品進行8 次測定。A 實驗室平均值為24.13、標準差(SD)0.17、相對偏差(CV)0.70%。B 實驗室平均值為24.26、標準差(SD)0.48、相對偏差(CV)1.96%。A、B 實驗室測定結(jié)果相差0.13.結(jié)果見表6、圖6。

表6 A、B 實驗室測定質(zhì)控樣品值表

圖6 A、B 實驗室測定曲線圖

2.7 加標回收測定值

按GB 方法，用已校正儀器、AR 分析試劑和用未校正儀器、CP 試劑對碘鹽樣品進行8 次加標回收試驗。用已校正儀器、AR 分析試劑測得平均回收率98.70%，用未校正儀器、CP 試劑測得平均回收率86.50%。結(jié)果見表7。

表7 加標回收測定值表

3 討論

在分析化學中，根據(jù)實驗分析的任務，可分為定性分析、定量分析、結(jié)構(gòu)分析；按其分析對象可分為無機分析和有機分析；按照分析方法的原理可分為化學分析和儀器分析；根據(jù)樣品量的多少可分為常量分析、微量分析和超微量分析等[3]。中華人民共和國國家標準（GB），食品衛(wèi)生檢驗方法理化部分檢驗項目種類繁多，其檢驗方法也眾多。在定量分析中，其目的是準確測定試樣中有關(guān)組分的含量。該文從化學試劑純度、儀器校正、不同分析方法、不同實驗室對測定結(jié)果進行分析。從結(jié)果來看，因化學純試劑純度不夠、雜質(zhì)多，造成結(jié)果與試樣偏差較大，回收率低；玻璃儀器未經(jīng)校正直接用于實驗分析測定，造成系統(tǒng)誤差；不同的方法由于靈敏度等不同，結(jié)果也不同；不同的實驗室由于環(huán)境、操作人員技術(shù)水平等原因，結(jié)果也不同。除以上因素外，樣品處理、空白試驗，實驗室溫度、濕度，玻璃儀器的清洗，試劑的批號、保管貯存，分析用水的級數(shù)，儀器設備的布置，使用維護，有效數(shù)字的處理，以及實驗室操作業(yè)人員素質(zhì)、責任心等因素，都將會影響測定結(jié)果[4-5]。為此，為保證數(shù)據(jù)的準確可靠，在食品理化檢驗過程中，根據(jù)實驗分析的項目不同需使用不同級別的實驗用水，根據(jù)分析方法的要求，確保化學試劑的純度[6]。如GC 氣相色譜法分析試樣，試劑需用色譜純（GR）。對精密儀器（如1/10 000 分析天平）必須按時校正合格。對玻璃儀器必須清洗干凈才能使用，該校正的必須校正。以GB 標準方法作為實驗室分析項目的方法選擇范圍，結(jié)合自身實驗室儀器設備等實際條件，合理選擇分析方法，并嚴格按照選定分析方法規(guī)定的步聚操作，同時做好空白試驗、平行樣品試驗、加標回收試驗、制作好經(jīng)回歸后相關(guān)系數(shù)r＞0.999的標準曲線、建立和使用質(zhì)控圖，包括實驗室內(nèi)質(zhì)量控制和實驗室之間的質(zhì)量控制。在計算過程中，檢查原始數(shù)據(jù)的真實性、有效性，對可疑數(shù)字必須進行統(tǒng)計學處理[7-9]。實驗室必須建立嚴格的審核制度、程序、規(guī)范，對實驗方法、操作流程、原始記錄、數(shù)據(jù)的真實性以及相關(guān)質(zhì)控數(shù)據(jù)進行審核[10]，確保實驗結(jié)果的真實、可靠?？傊?，在食品理化檢驗中，質(zhì)量控制必須貫穿于分析操作過程的始終。