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    用離子色譜法與分光光度法比較分析工業(yè)堿中氯酸鹽的含量

    2021-07-02 04:52:24郭健
    氯堿工業(yè) 2021年3期
    關(guān)鍵詞:氯酸鈉氯酸鹽光度法

    郭健

    (天偉化工有限公司,新疆 石河子 832000)

    1 氯堿生產(chǎn)中檢測(cè)氯酸鹽的必要性

    氯酸鹽(主要氯酸鈉)是鹽水溶液在電解過(guò)程中副反應(yīng)的產(chǎn)物,它的濃度隨著堿液的蒸發(fā)濃縮而升高[1]。

    氯酸鹽含量增高,多消耗了電解產(chǎn)物氫氧化鈉和氯氣,降低了氯氣純度,增加了氯氣中氧的含量及電耗,降低了電流效率;加劇了不銹鋼設(shè)備的腐蝕,直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量。氯酸鹽高溫分解生成氯化鈉,增加了產(chǎn)品中氯化鈉的含量,降低了氫氧化鈉的相對(duì)含量,導(dǎo)致固堿質(zhì)量下降。常用的氯酸鹽測(cè)定方法有滴定法[2]和分光光度法,筆者通過(guò)對(duì)離子色譜法與分光光度法的常規(guī)分析對(duì)比,總結(jié)了堿中氯酸鹽含量的檢測(cè)經(jīng)驗(yàn)。

    2 試驗(yàn)部分

    2.1 分光光度法

    2.1.1 原理

    在強(qiáng)酸介質(zhì)中,氯酸鈉與鄰-聯(lián)甲苯胺反應(yīng),生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物,再用分光光度計(jì)測(cè)其吸光度。

    2.1.2 試劑盒材料

    采用分析純?cè)噭┖?,二次蒸餾水或相應(yīng)純度的水、鹽酸(GB 622)、質(zhì)量濃度為1.000 g/L的鄰-聯(lián)甲苯胺溶液、 質(zhì)量濃度為200 g/L的氫氧化鈉(GB 629)溶液、質(zhì)量濃度為0.1 mg/mL的氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、質(zhì)量濃度為0.01 mg/mL的氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    2.1.3 儀器和設(shè)備

    一般實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì)。

    2.1.4 試樣及其制備

    稱(chēng)取5~10 g試樣,稱(chēng)準(zhǔn)至0.01 g,置于100 mL容量瓶中。

    2.1.5 空白試驗(yàn)

    空白試驗(yàn)與試樣同時(shí)進(jìn)行,其測(cè)定過(guò)程和所用試劑與測(cè)定試樣的時(shí)間相同,只是在測(cè)定時(shí)以試劑氫氧化鈉代替了試樣。

    2.1.6 試樣吸光度的測(cè)定

    稱(chēng)取5 g試樣于100 mL燒杯中,并注入質(zhì)量濃度為1.000 g/L的鄰-聯(lián)甲苯胺溶液2 mL,再加入10 mL水,在冷水浴中用滴管逐滴注入鹽酸,邊滴加邊振蕩;以質(zhì)量濃度為10 g/L的酚酞溶液為指示劑進(jìn)行中和;中和完畢后,再加入過(guò)量的鹽酸溶液30 mL,將燒杯從冷水浴中移出;在100 mL容量瓶中定容,搖勻,靜置10 min顯色;在波長(zhǎng)442 nm處測(cè)定其吸光度。

    2.1.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

    (1)標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制。

    將與測(cè)定試樣所含氫氧化鈉等量的質(zhì)量濃度為200 g/L的試劑氫氧化鈉分別置于100 mL容量瓶中,再依次加入質(zhì)量濃度為0.01 mg/mL的氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0 、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL,然后將容量瓶從冷水浴中移出,用水稀釋定容至刻度,搖勻,靜置10 min,顯色。

    (2)標(biāo)準(zhǔn)比色溶液吸光度的測(cè)定。

    將分光光度計(jì)波長(zhǎng)調(diào)至442 nm,用純水調(diào)節(jié)分光光度計(jì)的零點(diǎn),進(jìn)行吸光度的測(cè)定。

    (3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制。

    從標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度扣除試劑空白的吸光度,以100 mL標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中氯酸鈉質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo),以與其對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

    2.1.8 試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算

    由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出與所測(cè)試樣相對(duì)應(yīng)的氯酸鈉質(zhì)量(μg),按式(1)計(jì)算氯酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w):

    w= (m1/m0)×100%。

    (1)

    式中:

    m0為試樣質(zhì)量,μg;

    m1為由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中查出與被測(cè)試樣吸光度相對(duì)應(yīng)的氯酸鈉質(zhì)量,μg。

    2.2 離子色譜法

    2.2.1 儀器與試劑

    ICS-600型離子色譜儀、陰離子色譜柱、ATH-HC500捕獲柱、基因型超純水器、氯酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液(質(zhì)量濃度為1 000 μg/mL)。

    2.2.2 測(cè)定條件

    樣品均由分析純?cè)噭┖统兯渲贫伞?/p>

    2.2.3 曲線(xiàn)繪制

    按照陰離子色譜柱對(duì)應(yīng)調(diào)試好儀器,開(kāi)啟離子色譜,將氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)試劑的質(zhì)量濃度由1 mg/mL稀釋到0.01 mg/L,分別吸取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL置于100 mL容量瓶中,用超純水稀釋定容至刻度,搖勻。

    將1 mL一次性注射器、一次性過(guò)濾網(wǎng)、氫柱連接在一起,取1 mL注入色譜儀;樣品出峰結(jié)束之后,點(diǎn)擊主菜單數(shù)據(jù),設(shè)置名稱(chēng)(堿中氯酸鹽),雙擊“譜圖”“校正”和“處理方法”[3],“檢測(cè)”選擇“譜圖區(qū)域”“運(yùn)行向?qū)А?,點(diǎn)“下一步”“下一步”“下一選擇性步”,選擇0.1的峰面積,點(diǎn)“下一步”。

    上述操作完成后,點(diǎn)擊“組分”“運(yùn)行向?qū)А薄跋乱徊健?,輸入“名稱(chēng)”,輸入“級(jí)別”“濃度”,完成標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作。

    2.2.4 試驗(yàn)方法

    按氯酸鹽離子色譜分析方法:用2 mL刻度管吸取試樣2 mL至100 mL容量瓶中,加水至刻度并搖勻。用專(zhuān)用的1 mL氯酸鹽注射器、1個(gè)氫柱、1個(gè)一次性過(guò)濾網(wǎng),吸1 mL樣品緩慢注入色譜儀,進(jìn)行試樣測(cè)定。

    2.2.5 試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算

    離子色譜直接出結(jié)果。為了方便與分光光度計(jì)測(cè)出來(lái)的數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比,單位取“mg/L”??梢愿鶕?jù)公式(2)進(jìn)行計(jì)算:

    w′=ρ0÷10 000×50%。

    (2)

    式中:

    ρ0為離子色譜顯示的樣品中氯酸鹽的質(zhì)量濃度,mg/L;

    50為溶液稀釋的倍數(shù)。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 2種方法的取樣量、檢測(cè)時(shí)間對(duì)比

    3.2 2種方法的靈敏度、選擇性、人體危害性對(duì)比

    隨著信號(hào)處理和檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展,離子色譜可以檢測(cè)μg/L質(zhì)量濃度級(jí)別的離子,通過(guò)選擇合適的分離體系,離子色譜可以獲得較高的選擇性,這些是常規(guī)分光光度法不具備的。

    分光光度法測(cè)氯酸鹽要用到許多化學(xué)試劑,長(zhǎng)期接觸化學(xué)試劑會(huì)對(duì)人體造成一定程度的損害。這些損害都是長(zhǎng)期的,且是無(wú)法消除的。離子色譜法只須對(duì)樣品做簡(jiǎn)單處理就可以完成操作,人體不會(huì)受到任何損害。

    3.3 不同方法測(cè)定結(jié)果對(duì)比

    取10天片堿樣本,分別用分光光度法和離子色譜法進(jìn)行分析。并先用excel計(jì)算出2種方法測(cè)定結(jié)果的相關(guān)系數(shù)為0.993 2,說(shuō)明2種方法測(cè)定結(jié)果是相關(guān)樣本。分析2種方法測(cè)定堿中氯酸鹽含量的差異時(shí),求取10天片堿中氯酸鹽含量測(cè)試結(jié)果的平均值,統(tǒng)計(jì)結(jié)果如表1所示。

    表1 用兩種方法測(cè)得的氯酸鹽含量Table 1 Chlorate content determined by two methods respectively

    分光光度法和離子色譜法測(cè)定堿中氯酸鹽的含量,平均值的絕對(duì)偏差不大,不超過(guò)0.000 5%。結(jié)果偏差不大,差異不明顯,在試驗(yàn)誤差允許的范圍內(nèi)。2種方法都可以得到較好的準(zhǔn)確度。分光光度法測(cè)定結(jié)果稍低,產(chǎn)生的原因可能是手動(dòng)操作不太規(guī)范,滴加溶液不完全或者溶液靜置時(shí)間不夠,顯色不完全,從而造成測(cè)定結(jié)果偏低。

    3.4 測(cè)定方法優(yōu)缺點(diǎn)的對(duì)比

    4 結(jié)語(yǔ)

    經(jīng)以上分析比較,在測(cè)定堿中氯酸鹽的試驗(yàn)過(guò)程中,分光光度法和離子色譜法測(cè)定結(jié)果絕對(duì)偏差不大,離子色譜法靈敏度高、選擇性好,測(cè)定樣品用的時(shí)間短,方法簡(jiǎn)便,可同時(shí)分析樣品中多種陰離子的含量,可自動(dòng)進(jìn)樣,且所需樣品量少,大大減少了工作量,提高了工作效率,對(duì)人體沒(méi)有任何傷害。只是成本稍高,但在有條件的實(shí)驗(yàn)室中用離子色譜法測(cè)定堿中氯酸鹽含量,可以節(jié)省人力、時(shí)間和試劑,并可同時(shí)對(duì)其他陰離子進(jìn)行定量分析,前景廣,后期效果顯著。

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