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    液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中16 種氨基酸

    2021-07-02 07:59:40賀習文高勤葉趙雪寧
    現(xiàn)代畜牧獸醫(yī) 2021年6期
    關(guān)鍵詞:檢測

    賀習文,雷 浩,高勤葉,趙雪寧,溫 卉,馬 川

    (陜西秦云農(nóng)產(chǎn)品檢驗檢測股份有限公司,陜西渭南714000)

    氨基酸是含有堿性氨基和酸性羧基的一類有機化合物,是構(gòu)成生命體蛋白質(zhì)的基本物質(zhì)。蛋白質(zhì)作為人體必需的營養(yǎng)物質(zhì),在人體內(nèi)不能被直接利用,而是在胃腸道中經(jīng)過多種消化酶的作用,將高分子蛋白質(zhì)分解為低分子的氨基酸后被人體吸收[1]。氨基酸進入血液中與其輸出速度幾乎相等,使體內(nèi)氨基酸代謝處于動態(tài)平衡。當攝入的蛋白質(zhì)含量適宜時,蛋白質(zhì)和氨基酸之間不斷合成和分解形成一種平衡,從而達到機體的營養(yǎng)平衡狀態(tài)。蛋白質(zhì)突然增加或減少攝入量時,平衡機制會被破壞。如果持續(xù)時間過長,可能會導致體內(nèi)抗體的死亡[2-3]。飼料作為畜禽動物攝入的食物,對其所含氨基酸含量的監(jiān)測至關(guān)重要。

    檢測氨基酸的方法有氨基酸分析儀法[4-5]、毛細管電泳檢測紫外測定法、衍生-電位傳感法[6-7]、高效液相色譜法[8-10]等。氨基酸分析儀法最為常見,但分析時長在1 h以上、檢測效率低;毛細管電泳檢測紫外測定法存在精度低、檢測結(jié)果不準確的缺點;高效液相色譜法檢測時長較長、需要柱前衍生、操作步驟煩瑣。所以,建立一種能快捷準確的測定飼料中氨基酸含量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法迫在眉睫。目前,已有液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS)檢測食品和保健品中的氨基酸含量[11-16]。本研究建立能同時測定不同種類的飼料中16 種氨基酸的LC-MS 方法,為飼料中氨基酸含量的測定提供技術(shù)參考。

    1 材料與方法

    1.1 試驗儀器

    UltiMate 3000 液相色譜系統(tǒng)(Thermo)、TSQ Quantiva質(zhì)譜儀(Thermo)、MS205DU 十萬分之一天平(Mettler Toledo)、101-1A電熱鼓風干燥箱(北京科偉永興儀器有限公司)、MTN-5800A 氮吹儀(天津奧特賽恩斯儀器有限公司)、渦輪混合器。

    1.2 試驗試劑

    16種氨基酸標準溶液(100 nmol/mL)購自德國曼默博爾公司;鹽酸(優(yōu)級純)購自四川西隴科學有限公司;甲酸(色譜純)購自賽默飛世爾科技(中國)有限公司;購自甲醇(色譜純)Sigma公司。

    6 mol/L 鹽酸溶液:500 mL 鹽酸和 500 mL 等比例混合;0.1%甲酸溶液:移取1.0 mL 甲酸于1 000 mL 容量瓶中,用超純水定容至刻度。

    1.3 試驗方法

    1.3.1 色譜條件

    色譜柱:Hypersil GOLD 50×2.1 mm,1.9 μm;柱溫:40 ℃;流速:0.2 mL/min;洗脫程序見表1。

    表1 液相色譜洗脫程序Tab.1 Liquid chromatography elution program

    1.3.2 質(zhì)譜條件

    離子源:可加熱電噴霧離子源(H-ESI);掃描模式:正離子掃描;噴霧電壓:3 500 V;鞘氣:35 psi;輔助氣:10 psi;離子傳輸管溫度:350 ℃;源溫度:300 ℃;16種氨基酸質(zhì)譜多反應監(jiān)測(SRM)參數(shù)見表2。

    1.3.3 標準工作溶液的配制

    準確移取1.2 中的16 種氨基酸標準溶液1.0 mL 于10 mL棕色容量瓶中,用0.1%甲酸水溶液稀釋并定容至刻度,配制成濃度為10 μmol/L的標準工作溶液。

    1.3.4 樣品前處理

    稱取試樣約100 mg,置于20 mL 水解管中,加入6 mol/L 的鹽酸溶液10.0 mL,于氮氣下充氮3 min,趕去管中空氣,加蓋;(110±2)℃的電熱鼓風干燥箱中水解24 h,取出冷卻,搖勻,使用快速定性濾紙過濾至另一10 mL 離心管中;量取0.1 mL樣液于55 ℃下氮氣吹干,按樣品中氨基酸含量,加入1~10 mL 的0.1%甲酸水溶液復溶,過0.22 μm 水相濾膜后上機測定,上機溶液中各氨基酸含量應與標準工作溶液相近。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 前處理過程的確定

    根據(jù)GB/T 18246—2019中的前處理過程,對部分操作進行適當優(yōu)化,經(jīng)過試驗驗證,水解管不需在冷凍環(huán)境下進行充氮操作,只需用氮氣趕盡管中的空氣,因此直接將水解管置于氮氣下充氮3 min 即可;水解后分取的樣液僅為0.1 mL,可直接在氮氣下吹干,對實驗室內(nèi)環(huán)境不會造成太大污染,樣液在氮氣下吹干后,使用適合質(zhì)譜儀的0.1%甲酸水溶液進行復溶,能夠減小溶劑效應對試驗結(jié)果的干擾。

    2.2 16種氨基酸的線性方程和檢出限(見表3)

    將1.2 中的16 種氨基酸標準溶液稀釋成濃度在0.01~50.00 μmol/L 的標準系列溶液,上機進行測定,以標準溶液濃度作為橫坐標x(μmol/L),以峰面積作為縱坐標y建立標準曲線。由表3 可知,16 種氨基酸在0.01~50.00 μmol/L 范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.990 0。

    以3倍的性噪比(S/N)所對應的質(zhì)量作為檢出限,結(jié)果顯示16種氨基酸所能達到的檢測低限為1~10 ng/g。

    表3 16種氨基酸的線性方程和檢出限Tab.3 Linear equations and detection limits of 16 amino acids

    2.3 16種氨基酸的重復性測試(見表4)

    稱取同一樣品共6 份,按照1.3.4 前處理方法制備樣液,在試驗條件下進行測定,以出峰時間計算定性重復性,以氨基酸含量計算定量重復性。由表4可知,16種氨基酸的定性重復性在0.02%~0.12% 之間,定量重復性在0.11%~0.94%之間,表明方法具有較好的精密度。

    2.4 16種氨基酸的回收率測試(見表5)

    選用采購自美正公司的魚粉質(zhì)控樣品,樣品中16種氨基酸的量值及其擴展不確定度均為已知,按前處理過程處理試樣,上機測定后計算回收率。由表5 可知,16 種氨基酸的回收率在97.3%~104.0%之間,實測結(jié)果與質(zhì)控樣標示量值的相對偏差均在2.0%以下,表明方法回收率良好。

    2.5 實際樣品測定結(jié)果

    選用配合飼料、濃縮飼料、魚粉、肉粉等不同種類的樣品共8 份,采用GB/T 18246—2019 與本方法同時對8 份樣品中16種氨基酸進行測定,結(jié)果表明,16種氨基酸的相對偏差均在5%以內(nèi),證明本方法測得結(jié)果準確可靠。

    表4 16種氨基酸的重復性測試(n=6)Tab.4 Repeatability test of 16 amino acids(n=6) 單位:%

    表5 16種氨基酸的回收率測試Tab.5 Recovery rate test of 16 amino acids 單位:%

    3 結(jié)論

    研究基于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀定性準確、檢測效率高等特點,通過優(yōu)化樣品前處理過程和液相色譜-質(zhì)譜條件,建立能夠同時測定飼料中16種氨基酸的檢測方法。本方法處理過程簡單、易操作,經(jīng)試驗證實檢出限低、靈敏度高、精密度良好、回收率、準確度高。與檢測用時較長的氨基酸分析儀相比,能夠縮短分析時間、提高檢測效率。研究為飼料中16種常規(guī)氨基酸含量的檢測提供參考。

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