水泥比表面積測定的影響因素及操作要點分析

王友云 李偉 李嘉儀

（佛山市三水區(qū)建筑工程質(zhì)量檢測站）

0 引言

水泥作為最廣泛使用的重要建筑材料，其質(zhì)量備受關(guān)注。水泥細(xì)度反映了水泥顆粒的分布狀態(tài)，對水泥的強度性能影響較大，是水泥檢測中重要的參數(shù)之一，其檢測工作質(zhì)量的高低直接影響水泥的正確使用和施工質(zhì)量。根據(jù)GB 175-2007《通用硅酸鹽水泥》中規(guī)定，硅酸鹽水泥和普通硅酸鹽水泥細(xì)度以比表面積來表示[1]，水泥比表面積測定方法采用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8074-2008《水泥比表面積測定方法 勃氏法》。而保證比表面積數(shù)值準(zhǔn)確的關(guān)鍵一環(huán)在于水泥密度的測定，密度決定了測定時水泥的稱量，密度結(jié)果的準(zhǔn)確與否，直接影響到試樣層的空隙率和比表面積的測定結(jié)果[2]。因此，對水泥比表面積測定和密度測定的操作進行了分析總結(jié)，為實際的檢測工作提供參考。

1 水泥比表面積測定影響因素和注意事項

1.1 檢測設(shè)備

⑴勃氏比表面積透氣儀：分手動和自動兩種，應(yīng)均符合JC/T 956的要求。GB/T 8074-2008《水泥比表面積測定方法 勃氏法》規(guī)定，比表面積透氣儀試料層體積每半年應(yīng)重新校正一次[3]。一臺全新的勃氏儀必須校準(zhǔn)后才能正式投入使用，使用中途如果更換過圓筒的任意一個工作部件或U型壓力計或?qū)Ｓ脼V紙則必須重新校準(zhǔn)。同一試樣，當(dāng)手動勃氏比表面積透氣儀與全自動勃氏透氣儀的測定結(jié)果存在爭議時，以手動勃氏比表面積透氣儀的測定結(jié)果為準(zhǔn)。

⑵烘干箱：溫度控制在（110±5）℃，控制溫度靈敏度±1℃。

⑶電子天平：測定水泥比表面積時稱試樣用的天平分度值是0.001g。

⑷秒表：精確至0.5s，精讀到0.1s。

⑸U型壓力計液體：由于自來水會產(chǎn)生水堿，使玻璃管透明度下降，不利于液面觀察，所以采用帶有顏色的蒸餾水，并定期更換。

⑹濾紙：使用符合GB/T 1914的中速定量濾紙，或使用沖制機加工，獲得外徑準(zhǔn)確一致性好、邊緣無毛刺的專用的比表面積濾紙。每次測定所需的濾紙為一次性用品，不能重復(fù)使用。

⑺汞：用于試料層體積標(biāo)定。

1.2 檢測樣品

⑴水泥試樣：先通過0.9mm的標(biāo)準(zhǔn)篩，再在(110±5)℃的溫度下烘干一個小時后取出，并在干燥器中冷卻至室溫。

⑴標(biāo)準(zhǔn)試樣：GSB14-1511水泥細(xì)度和比表面積標(biāo)準(zhǔn)粉（由國家水泥質(zhì)檢中心制備）。

1.3 檢測環(huán)境

試驗室室內(nèi)濕度要求不能大于50%，建議有條件的試驗室配備空調(diào)和溫濕度監(jiān)控裝置，試驗人員隨時讀取溫濕度的數(shù)據(jù)，環(huán)境變化時，應(yīng)及時進行調(diào)整[4]。

1.4 勃氏比表面積透氣儀測定方法原理和操作注意事項

1.4.1 水泥比表面積測定方法（勃氏法）原理

水泥顆粒越細(xì)，空氣透過固定厚度的水泥層所受阻力越大，所需時間越長，因而測得的比表面積也越大。反之，水泥顆粒越粗，空氣透過固定厚度的水泥層所受阻力越小，所需時間越短，測得的比表面積也越小。

1.4.2 勃氏比表面積透氣儀操作注意事項

⑴水泥比表面積試驗溫度：建議控制在（20±2）℃，而濕度則要求≤50%，用溫濕度計觀察實際濕度的變化。水泥比表面積測定時注意控制濕度變化，防止空氣粘度發(fā)生變化而影響結(jié)果，一般空氣濕度越大，比表面積測定結(jié)果越大。在試驗溫度為20℃、濕度分別為48%、68%的條件下對某生產(chǎn)廠家的P.O和P.II水泥作比表面積測定，結(jié)果見表1。

表1 相同溫度20℃下不同濕度對水泥比表面積的影響

⑵確定空隙率：GB/T 8074-2008規(guī)定，PI、P.II型硅酸水泥的空隙率采用0.500±0.005，P.O、P.P、P.C等品種水泥或粉料的空隙率選用0.530±0.005。

⑶采用水銀排代法標(biāo)定試料層體積：第一次裝水銀時，須先放穿孔板，再放兩片濾紙。濾紙應(yīng)與圓筒內(nèi)徑相同。裝滿水銀后，保證水銀表面沒有氣泡或空洞存在，用玻璃板輕壓水銀表面，倒出水銀后稱量，精確至0.05g。重復(fù)測量二次以上，直至測量數(shù)值基本不變?yōu)橹?。重?fù)試驗時，穿孔板和濾紙可不用倒出。推薦使用水泥校準(zhǔn)壓實層體積。校準(zhǔn)壓實層體積時須先裝入穿孔板與一片濾紙，裝入水泥后再裝入一片濾紙。一般先試用3g左右水泥裝入透氣圓筒，并用搗器壓實水泥層，水泥用量根據(jù)實際情況調(diào)整；再在水泥上部注入水銀，倒出水銀稱量質(zhì)量。重復(fù)數(shù)次，測得水銀質(zhì)量相差≤50mg。注意每次水泥層應(yīng)單獨壓實。

⑷漏氣檢查：檢查與壓力計的接觸情況、閥門情況，保證儀器不漏氣再使用。勃氏透氣儀的U型管內(nèi)有顏色蒸餾水的液面應(yīng)保持在壓力計最下面一條環(huán)形刻度上。勃氏儀型管內(nèi)只準(zhǔn)注入蒸餾水（可加少許紅墨水調(diào)色），無論勃氏儀在校準(zhǔn)狀態(tài)或是測定樣品時都應(yīng)將液面保持在零位線上（零位線即型管右邊最低的刻度線）。如有損失或蒸發(fā)，應(yīng)及時補充。儀器的液面不能采用帶油性液體，以免影響測定結(jié)果。

⑸試驗時將穿孔板放入圓筒內(nèi)（分正、反面）：穿孔板上下面應(yīng)與測定體積時一致，用細(xì)長棒器將一片光滑的圓形濾紙片往下按到穿孔板上，邊緣放平壓緊，沒有空隙。墊在帶孔簡板上的圓形濾紙的大小應(yīng)與筒內(nèi)徑一致。注意檢查濾紙形狀邊緣是否大小一樣，不合格不能使用。

⑹稱取已確定的水泥試樣量：精確到0.001g，慢慢倒入圓筒。再放入一片圓形濾紙，用搗器均勻搗實試料，直至搗器的支持環(huán)與圓筒頂邊緊密接觸，這樣制作的水泥層，空隙分布比較均勻。并旋轉(zhuǎn)1～2圈，以保證料層的厚度和空隙率達(dá)到檢測要求，然后取出細(xì)長棒器。

⑺透氣圓筒：下錐面涂上一層薄薄的凡士林，把裝有試料層的透氣圓筒插入U型壓力計上頂端錐形磨口處，將透氣圓筒旋轉(zhuǎn)兩周，以保證緊密連接不漏氣。

⑻啟動勃氏比表面積透氣儀電磁泵：緩慢打開閥門，壓力計內(nèi)液面慢慢上升到擴大部下端時關(guān)閉閥門。抽氣時液面保持徐徐上升，不能太用力，以免損失液體。以秒記錄液面從第一條刻度線凹月面到第二條刻度線凹月面所需的時間，并記錄下試驗室內(nèi)溫度，重復(fù)透氣試驗兩次，每次試料層應(yīng)重新制備。

2 水泥密度測定[5 ]

2.1 檢測設(shè)備

⑴李氏瓶：刻度0mL～1mL和18mL～24mL用0.1mL清晰的刻度表示，建議李氏瓶使用半年后，稱水的質(zhì)量對李氏瓶的容量進行自校。由于李氏瓶容量刻度的準(zhǔn)確性對密度試驗的準(zhǔn)確性影響很大，即使是按GB/T 208-2014規(guī)定生產(chǎn)的貼有合格證的李氏瓶，也必須檢定（或校準(zhǔn)）后方可使用。

⑵天平：天平分度值是0.01g。

⑶恒溫水槽：水溫穩(wěn)定控制在（20±1）℃。

⑷烘干箱：控制在（110±5）℃，控制溫度靈敏度±1℃。

⑸液體介質(zhì)：無水煤油。

2.2 檢測環(huán)境

試驗室的溫度應(yīng)保持在（20±1）℃。

2.3 水泥密度測定影響因素和注意事項

2.3.1 水泥過篩，烘干冷卻

水泥試樣應(yīng)先通過0.90mm的標(biāo)準(zhǔn)篩篩分，再在干燥箱(110±5)℃溫度下烘干，時間大概為1小時15分左右，并在干燥器中冷卻至室溫。室溫控制在（20±1）℃，若水泥試樣不過篩，則測得的比表面積結(jié)果偏小。

2.3.2 加入無水煤油，恒溫

李氏瓶加入無水煤油，在“0mL至1mL”刻度線之間，把瓶塞蓋上放入恒溫水槽內(nèi)。值得注意的是，可使用水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度試模套住瓶身以防李氏瓶浮起造成傾倒，并使刻度部分浸入水中。水溫應(yīng)控制在（20±1）℃，恒溫30min以上，記下李氏瓶“0mL至1mL”刻度線為第一次讀數(shù)。讀數(shù)時眼睛水平直視凹月面最低端，不得仰視或俯視；讀數(shù)時，李氏瓶建議不要拿出水面，防止溫度波動影響無水煤油的排出體積。

2.3.3 稱取水泥60g，精確至0.01g

從恒溫水槽中取出李氏瓶后用干凈毛巾擦干瓶身上的水，應(yīng)卷起濾紙把李氏瓶長頸內(nèi)沒有煤油的部分認(rèn)真擦干凈。

2.3.4 裝入水泥

水泥試樣用小匙一點點地裝入李氏瓶，裝時不能太快太多，防止水泥堵塞李氏瓶的瓶頸，并且黏附在瓶壁內(nèi)或濺出瓶外，導(dǎo)致測定水泥體積偏小，密度偏大。

2.3.5 反復(fù)搖動，排除氣泡

反復(fù)搖動李氏瓶直至沒有氣泡排出。假如沒有將水泥中的氣泡排除，所測的水泥的體積就會偏大，計算的密度就會偏低。排氣泡時不能將煤油撒到瓶外，以保證水泥所排開的煤油體積準(zhǔn)確性。

2.3.6 再次恒溫

將李氏瓶靜置于恒溫水槽中，恒溫水槽水量適當(dāng)，保證李氏瓶裝入樣品后煤油液面在水位下，恒溫30min以上，記下李氏瓶刻度“18～24mL”刻度線為第二次讀數(shù)。第一次和第二次的李氏瓶體積讀數(shù)，水的溫差不大于0.2℃。因此必須配備分度值是0.1℃或0.2℃的水銀溫度計來嚴(yán)格監(jiān)控試驗水溫。

3 結(jié)語

水泥比表面積測定過程中要求檢測人員嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致，掌握水泥比表面積測定的操作要領(lǐng)，把握好關(guān)鍵環(huán)節(jié)。除此之外，要做好操作人員的培訓(xùn)與考核，定期對設(shè)備進行檢定和校準(zhǔn)、維護和保養(yǎng)，嚴(yán)格監(jiān)控試驗環(huán)境條件，采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期校正。以此從根本上提高水泥比表面積檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度，以科學(xué)公正的檢測數(shù)據(jù)保證工程質(zhì)量。