二氧化硅氣凝膠的生產及應用現(xiàn)狀

徐勤保 江旭波 劉新狀

二氧化硅（SiO2）氣凝膠是一種防火隔熱性能非常優(yōu)秀的輕質納米多孔非晶固體材料，具有低密度、低導熱系數、高孔隙率、高比表面積等優(yōu)異性能，在管道保溫隔熱、隔熱涂料、節(jié)能玻璃、管道防腐、吸附催化等領域具有廣泛的應用前景。SiO2氣凝膠的孔隙率高達80%～99.8%，孔洞的典型尺寸為1～100nm，比表面積為200～1 000m2/g，而密度可低達3kg/m3，室溫下導熱系數可低至0.012W/（m·K），比空氣的導熱系數還低。正是由于這些特點使SiO2氣凝膠材料在熱學、聲學、光學、微電子、粒子探測方面有很廣闊的應用潛力，也引起了國內外研究的熱潮。

1 SiO2氣凝膠的生產原理和干燥技術

SiO2氣凝膠通常采用溶膠-凝膠法進行制備：首先選擇合適的硅源和催化劑，并讓硅源在催化劑條件下進行水解，水解產物中攜帶的羥基基團進行縮合反應后形成溶膠，溶膠粒子以鏈狀結構組成粒子團簇，在容器中形成濕凝膠，最后通過干燥工藝將濕凝膠中的水分或溶劑除去，即可制得干凝膠，也稱為氣凝膠。

從上述生產制備過程來看，硅源的類型、催化劑的性能、以及干燥工藝的選擇，都是影響SiO2氣凝膠結構與性能的重要因素。

1.1 硅源選擇

1931年，Kistler[1]利用硅酸鈉作為硅源，制備得到了最早的SiO2氣凝膠。此后，人們對SiO2氣凝膠的各種制備工藝和相關機理進行了深入廣泛的研究。人們發(fā)現(xiàn)，選擇不同硅源所制得的SiO2氣凝膠，在結構和性能上均有不同，其制成品的應用領域和適用場景也各有不同。究其原因，由于溶膠化反應所需的羥基基團要在催化劑離子進攻硅源時才能產生，而不同硅源上所含烷基基團大小不同，這種空間結構的差異造成催化劑離子進攻硅源時的方向和位置的不同，最終形成具有不同結構和性能的SiO2氣凝膠。因此，硅源和催化劑的選擇，對SiO2氣凝膠的結構、性能及應用具有重要影響[2]。

硅源大體上可以分為3類：單一硅源、復合硅源、功能性硅源。其中，單一硅源反應過程簡單，工藝過程容易控制，但是所制得的氣凝膠產品結構也較為簡單，限制了其廣泛應用，常見的單一硅源有：硅酸鈉、正硅酸甲酯（TMOS）、正硅酸乙酯（TEOS）等。復合硅源和功能性硅源是SiO2氣凝膠硅源的未來主要發(fā)展方向，復合硅源主要用于制備疏水性氣凝膠，而功能性硅源可以賦予SiO2氣凝膠優(yōu)異的疏水性、熱穩(wěn)定性和較強的力學性能等，常見的復合硅源有正硅酸甲酯/甲基三甲氧基硅烷（TMOS/ MTES）、二甲基二乙氧基硅烷/正硅酸乙酯（DDS/TEOS）等。綜合來看，硅源的選擇既要考慮其安全性和經濟性，還要考慮其最終結構和功能的應用場景適用性。

1.2 干燥工藝

干燥工藝和技術是SiO2氣凝膠由濕凝膠向干凝膠轉變的關鍵步驟。干燥工藝要求，在除去濕凝膠網絡結構中填充的溶劑的同時，還要保持其網絡結構不被破壞。由于溶劑揮發(fā)時的表面張力作用，直接對濕凝膠進行干燥會導致網絡結構的破裂，無法制得完整塊狀的氣凝膠材料。因此，為了解決這一難題，經過研究人員不斷地科學研究，逐漸開發(fā)出冷凍干燥工藝、常溫常壓工藝以及超臨界工藝等技術手段。

1.2.1 超臨界干燥工藝

超臨界干燥工藝，是通過高溫高壓條件使干燥介質達到超臨界點，以此消除溶劑在排出凝膠網絡結構時存在的表面張力，避免破壞凝膠結構的一種干燥技術。

超臨界干燥工藝一般采用甲醇、乙醇、異丙醇、苯等作為干燥介質。常常需要高溫高壓的苛刻條件，來使干燥介質達到超臨界點[3]。由于超臨界干燥技術條件嚴苛、設備復雜，且具有一定危險性，近年來人們又開發(fā)了以二氧化碳作為干燥介質的低溫環(huán)境超臨界干燥工藝，通過降低干燥時的臨界溫度和壓力，來改善干燥條件，降低危險性。Van Bommel等學者[4]利用超臨界干燥法成功制得了SiO2氣凝膠。

1.2.2 常壓干燥工藝

超臨界干燥工藝具有設備復雜、危險性大、能耗高等特點，限制了SiO2氣凝膠的連續(xù)化、規(guī)?；a。相比之下，常壓干燥技術設備簡單、便宜，且較容易實現(xiàn)連續(xù)化生產。因此，常壓干燥工藝是SiO2氣凝膠干燥工藝的重要發(fā)展趨勢。

常壓干燥工藝，是指在常壓條件下，利用低表面張力的干燥介質和相關改性劑來置換濕凝膠中的溶劑，減小了干燥時產生的毛細管作用力，避免了在去除溶劑時凝膠結構發(fā)生破壞，從而實現(xiàn)常壓干燥。

Parakash等人[5]采用正己烷對SiO2濕凝膠進行溶劑置換和表面改性，不僅減少了凝膠的干燥收縮，還提高了凝膠的強度。此外，通過引入受控源物質，優(yōu)化材料配比和工藝，還可以改善凝膠網絡骨架密度，提高網絡骨架的強度和柔韌性。

1.2.3 冷凍干燥工藝

不同于超臨界干燥工藝，冷凍干燥工藝是在低溫低壓條件下轉化液-氣界面為固-氣界面，利用溶劑直接升華避免了毛細管力的影響，進而實現(xiàn)濕凝膠的干燥過程。

Klvana等人[6]率先提出氣凝膠材料的冷凍干燥技術，然而在應用冷凍干燥技術干燥氣凝膠時，又產生了新的問題：在對溶劑進行冷凍的過程中，隨著溶劑結晶度的增加，氣凝膠網絡結構也極容易破壞。因此，選擇合適的干燥溶劑和合理控制冷凍條件非常重要。

2 SiO2氣凝膠的主要性能

2.1 熱傳輸特性

通常，氣凝膠材料的傳熱過程可以分為氣態(tài)傳熱、固態(tài)傳熱、輻射傳熱3個部分。氣態(tài)傳熱包括氣態(tài)熱傳導、對流2種形式；固態(tài)傳熱包括電子遷移、晶格熱振動2種形式；輻射傳熱依據普朗克定律[7]。SiO2氣凝膠材料的微觀孔徑較?。s為幾十納米），小于氣體分子在常壓下的平均自由程，因此氣體對流傳熱對氣凝膠材料的熱傳輸影響極小。綜合來看，氣凝膠材料熱傳輸性能的主要影響因素包括：材料密度、使用溫度、氣壓、濕度等。

2.1.1 密度影響

SiO2氣凝膠材料的密度對其傳熱性能的影響主要在于，隨著密度增加，材料的孔隙率降低、孔徑減小，導致固態(tài)傳熱增加、氣態(tài)傳熱和輻射傳熱減小，這3種傳熱形式的綜合變化決定了材料的總體熱傳輸性能。

一般地，隨著密度的增加，氣凝膠材料的導熱系數會呈現(xiàn)先降低后增大的趨勢。如果將導熱系數最低時對應的材料密度稱為“最佳密度”，則該最佳密度同時還受到溫度的影響，最佳密度隨溫度升高而增大。例如，SiO2氣凝膠在27℃時的最佳密度約為100kg/m3，該密度值以下，氣凝膠材料的導熱系數隨著密度增大而降低，該密度值以上，氣凝膠材料的導熱系數隨著密度增大而增大[7]。

2.1.2 溫度影響

溫度對氣凝膠材料的熱傳輸性能具有重要影響。材料內部及空間介質中的分子熱運動速度會隨著溫度升高而加快，氣態(tài)傳熱和輻射傳熱受溫度影響較大（空氣傳熱與絕對溫度的平方根成正比，輻射傳熱與絕對溫度的3次方成正比），溫度對固態(tài)傳熱影響較小。因此，氣凝膠材料的傳熱性能會隨著溫度升高而增強。

純SiO2氣凝膠在常溫常壓下的導熱系數約在0.02W/（m·K）以下，當溫度升高至527℃時，其導熱系數達到了0.048W/（m·K）。一般地，溫度每升高373℃，氣凝膠材料的導熱系數將增大40%～50%[7]。此外，不同密度的氣凝膠材料，其導熱系數增加程度也不同，密度越高，氣凝膠材料孔徑越小，不利于氣體分子熱運動，因此導熱系數的增加量越小。

2.1.3 氣壓影響

SiO2氣凝膠材料在應用過程中所處的氣壓環(huán)境，對材料的傳熱性能和導熱系數也有較大影響。由于氣態(tài)傳熱在SiO2氣凝膠材料的傳熱過程中占比較大，隨著氣壓的降低，材料中的氣體導熱和對流均大幅減小[8]，此時，固態(tài)傳熱和輻射傳熱將成為材料的傳熱性能的決定性因素，其導熱系數迅速下降，下降幅度在1個至幾個數量級不等。

2.1.4 濕度影響

SiO2氣凝膠材料的環(huán)境濕度及其含水量直接影響材料的傳熱性能。由于水的導熱系數0.6W/（m·K）可達空氣導熱系數的20倍，氣凝膠材料受潮后，水分進入網絡結構中，絕熱性能將大幅降低，導熱系數也將顯著增大。此外，SiO2氣凝膠材料中的溫度差，還會引起材料內部產生水分遷移、相變等復雜的熱傳輸過程。

2.2 疏水性能

在SiO2氣凝膠的溶膠化過程中，由于催化劑對硅源烷基基團的進攻，一般會在氣凝膠的網絡結構中產生大量的羥基基團，這些羥基基團會使制得的SiO2氣凝膠極易吸潮，進而影響其熱學、聲學、電學等性能，限制了SiO2氣凝膠的大規(guī)模應用。因此，有必要在凝膠制備過程中對其進行表面疏水改性，并制備具有疏水性能的SiO2氣凝膠，擴大其應用范圍。此外，對凝膠網絡結構進行表面疏水改性，還可以通過避免羥基之間發(fā)生的縮合反應，減少不可逆收縮，進而提高常壓干燥的效率，實現(xiàn)SiO2氣凝膠的常壓干燥和制備[9]。

制備SiO2氣凝膠的常用硅源是硅酸鈉（即水玻璃），水玻璃的優(yōu)點在于價格低廉，但是因其在制備水凝膠的過程中會產生大量的水（80%～90%），往往需要先經過多次溶劑替換以除去凝膠中所含的水分，再利用烷基化試劑對硅凝膠表面的羥基進行疏水改性。這樣，一方面，溶劑置換及回收要消耗大量的能源，另一方面提高了制造工藝的復雜性和制造成本[10]。陳一民等人[11]將六甲基二硅氧烷/三甲基氯硅烷（HMDSO/TMCS）作為混合改性劑，對以硅酸鈉作為硅源制備的水凝膠做了疏水改性，利用常壓干燥工藝制備了疏水SiO2氣凝膠。研究發(fā)現(xiàn)，HMDSO/TMCS混合改性劑的配比與用量對SiO2氣凝膠的疏水性能有重要影響，隨改性劑用量的增加，凝膠網絡結構表面的羥基數量減少，甲基數量增加，所制得的SiO2氣凝膠的疏水性能也增大。

2.3 吸附性能

SiO2氣凝膠因其特殊的多孔結構和較大的比表面積，且吸附性能較好，在污廢水處理、空氣凈化等領域具有廣泛的應用前景。目前，國內主要通過電化學處理法、膜技術等[12]方法來處理重金屬離子污廢水，這些處理方法因工藝受限，使用范圍窄，二次污染風險高。相比之下，通過對SiO2氣凝膠進行適當的功能改性，可以提高其對重金屬離子的吸附性能，而且該材料還具有綠色環(huán)保、可循環(huán)利用的特點[13]，在污廢水處理方面具有一定的應用前景。丁當仁等人[14]研究發(fā)現(xiàn)，疏水SiO2氣凝膠對銅離子（Cu2+）、鎘離子（Cd2+）、鉛離子（Pb2+）有很好的吸附性能。劉靜等人[15]利用超臨界干燥工藝，以三甲基氯硅烷/乙醇改性制備的疏水SiO2氣凝膠為吸附劑，對渭河水中的重金屬銅離子（Cu2+）進行了吸附性能研究，研究表明，改性的疏水SiO2氣凝膠材料對于改善渭河咸陽段水中微量重金屬銅離子（Cu2+）含量具有較好效果，氣凝膠對Cu2+吸附機理符合Langmuir吸附模型。

2.4 力學性能

SiO2氣凝膠材料獨特的多孔網絡結構和基材本身的脆性導致制得的氣凝膠材料往往強度低、脆性大，這也成為限制其應用的重要瓶頸，所以有必要對其進行增強改性。常規(guī)的大粒徑增強體在SiO2氣凝膠的納米孔隙中難以均勻分散，對三維網絡結構的增強效果有限，此外還往往因結構缺陷而導致納米孔坍塌破裂[16，17]?；诖耍芯咳藛T開發(fā)出了納米增強體，并在納米尺度對氣凝膠孔隙結構進行了增強，可以顯著提高SiO2氣凝膠的力學特性，對拓展SiO2氣凝膠的實際應用具有較大意義。通過對增強材料的形態(tài)、含量、復合工藝等參數的調整，可以實現(xiàn)SiO2氣凝膠的力學性能的綜合調控[18]。

3 SiO2氣凝膠的應用現(xiàn)狀

SiO2氣凝膠具有三維網絡空間結構，且具有低密度、大比表面積等許多優(yōu)異性能，在保溫、隔熱、吸附、催化等眾多領域都有應用前景。

3.1 SiO2氣凝膠絕熱氈在管道保溫中的應用

目前，應用于管道保溫領域的材料主要有硅酸鈣、復合硅酸鹽、礦渣棉、巖棉、玻璃棉等[19]。這些傳統(tǒng)保溫材料的導熱系數較高，且常常需要通過增加保溫材料的厚度來實現(xiàn)高效保溫隔熱，增加了材料的運輸、施工成本。因此，采用SiO2氣凝膠復合材料對熱力管道進行節(jié)能技術改造，有望實現(xiàn)保溫層厚度的減薄，提高熱力管道的保溫效能，其中SiO2氣凝膠復合絕熱氈的應用最為廣泛。

SiO2氣凝膠絕熱氈的導熱系數僅為傳統(tǒng)材料的1/5～1/3，保溫隔熱能力是傳統(tǒng)材料的2～8倍，且具有優(yōu)異的防火、防水性能，良好的力學性能、耐化學穩(wěn)定性和環(huán)保性。景曉鋒等[20]通過對煉油管道的保溫改造和節(jié)能監(jiān)測，發(fā)現(xiàn)采用SiO2氣凝膠絕熱氈后，管道熱損失可降低34.7%，保溫層厚度可降低至少50%，且該材料使用壽命長，是石化企業(yè)高溫管道的理想保溫材料。盡管如此，SiO2氣凝膠絕熱氈一次性成本較高的特點，仍是限制其大規(guī)模推廣應用的重要因素。

3.2 SiO2氣凝膠在反射隔熱涂料中的應用

近年來，反射隔熱涂料的研究和應用在國內快速發(fā)展。但是受其隔熱機理和隔熱能力的影響，反射隔熱涂料主要應用于我國南方建筑市場，在北方市場應用較少。北方冬季寒冷，太陽光輻射得熱少，室內熱量又很容易散失，往往需要供暖才能保持室內的舒適溫度。因此，開發(fā)保溫性能極好的反射隔熱涂料具有重要意義。

盧斌等[21]制備出了SiO2氣凝膠透明隔熱涂料，并發(fā)現(xiàn)當SiO2氣凝膠含量在20%左右時，該透明隔熱涂料的可見光透過率可達90%，可實現(xiàn)5～10℃的隔熱溫差。汪慧[22]對SiO2氣凝膠進行表面改性，并將其與苯丙乳液復合制備了隔熱涂料。當該涂料中的SiO2氣凝膠含量為4%時，其隔熱溫差可達10℃，且力學性能良好。綜合來看，在涂料中添加SiO2氣凝膠可以改善隔熱效果，但是由于SiO2氣凝膠質輕、疏水的特點，導致其在水性涂料中分散性不佳，在北方氣候區(qū)的隔熱效果并不理想。此外，由于SiO2氣凝膠的摻入（一般為4%～5%）而導致成本上升，也限制了SiO2氣凝膠反射隔熱涂料的應用。

3.3 SiO2氣凝膠在節(jié)能玻璃中的應用

SiO2氣凝膠不僅具有輕質、高效隔熱的特點，經過功能改性后還可以提高其透明度和透光率，因此，也逐漸被應用于節(jié)能玻璃領域。氣凝膠節(jié)能玻璃是將顆粒狀或塊狀氣凝膠材料填充于雙層玻璃的間隙所制得的節(jié)能玻璃系統(tǒng)。

鄭思倩[23]在長沙地區(qū)模擬了氣凝膠玻璃在不同工況、不同朝向條件下的節(jié)能效果。研究發(fā)現(xiàn)，與中空玻璃對比，氣凝膠玻璃在夏季產生的總得熱降低了20%左右，在冬季的總得熱增加了40%以上；且氣凝膠玻璃的最佳安裝位置在建筑的南立面。綜合來看，從傳熱系數等熱工性能指標來看，氣凝膠玻璃的傳熱系數低于目前市場上的現(xiàn)有節(jié)能玻璃產品，隔熱保溫性能優(yōu)異；但是可見光透射比相對傳統(tǒng)玻璃較差，由于制作工藝復雜，價格也較貴。

3.4 SiO2氣凝膠在管道防腐中的應用

油氣管道等金屬管道，多采用地上架空、埋地等方式進行鋪設，當金屬管道和環(huán)境中水、氧氣等介質相互接觸時，就會發(fā)生化學或電化學反應，導致表面銹蝕，極端高低溫條件更會加劇其腐蝕速度，影響使用壽命和使用安全性。樊耀錦[24]將在粘彈性防腐膠體系中添加了一定量的SiO2氣凝膠，制得了新型協(xié)同防腐膠帶，并對油氣管道進行了防腐施工。研究發(fā)現(xiàn)，SiO2氣凝膠隔熱保溫性能優(yōu)異，能夠有效隔絕高低溫環(huán)境，其制備的新型防腐膠粘協(xié)同體系具有防腐、隔熱保溫雙重功能。

3.5 SiO2氣凝膠在吸附催化領域的應用

SiO2氣凝膠具有高比表面積、高孔隙率、高疏水性等特點，在污廢水處理等方面具有獨特優(yōu)勢。Sun等人[25]利用常壓干燥工藝制備了碳納米管（CNT）增強的SiO2氣凝膠，其抗壓強度達到純SiO2氣凝膠的90倍。該碳納米管（CNT）/SiO2氣凝膠可用于吸附有機溶劑、石油等，且最大吸附量可達自身質量的15倍，吸附性能優(yōu)于活性炭，表明SiO2氣凝膠對于廢水中難降解有機物的吸附去除具有重要應用價值。

此外，SiO2氣凝膠在空氣凈化和氣體吸附分離中也具有良好的應用前景。Wang等人[26]在不同環(huán)境下考察了SiO2氣凝膠對揮發(fā)性有機物的吸附能力并發(fā)現(xiàn)，外界環(huán)境對SiO2氣凝膠的吸附能力有較大影響，在氣相環(huán)境條件下SiO2氣凝膠的吸附量遠高于硅膠和活性炭等傳統(tǒng)吸附劑；在水相環(huán)境中SiO2氣凝膠對揮發(fā)性有機物的吸附量大小排序為：對二甲苯和鄰二甲苯>甲苯>苯。

4 結語

SiO2氣凝膠具有低密度、低導熱系數、耐高溫等優(yōu)異特性，在管道保溫、隔熱、防腐、吸附、催化等領域具有廣泛的應用前景。但是，由于制備工藝復雜，生產成本高昂，這些因素在一定程度上限制了其市場推廣和應用拓展。

干燥技術是影響SiO2氣凝膠結構和性能的重要影響因素，目前行業(yè)內主要采用超臨界干燥、常壓干燥2種技術。兩種干燥技術各有優(yōu)劣，其中超臨界干燥技術制備的SiO2氣凝膠材料綜合性能較好，但是制備條件嚴苛、設備復雜，且具有一定危險性；常壓干燥技術制備SiO2氣凝膠具有產業(yè)化和規(guī)?；瘍?yōu)勢，但是工藝復雜、合成周期長、溶劑消耗量大且反應副產物對環(huán)境污染大。

總之，進一步發(fā)展和優(yōu)化干燥技術，快速制備具有良好力學性能、低密度、低導熱系數、高熱穩(wěn)定溫度等優(yōu)異性能的新型多功能材料，完善氣凝膠材料的檢測標準和規(guī)范，將是今后SiO2氣凝膠制備和產業(yè)化應用的重要發(fā)展方向。

10.19599/j.issn.1008-892x.2021.02.008

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