基于質(zhì)構(gòu)儀穿刺模式的煙葉脆性定量評價方法

李 曉，陳科冰，韓 明，梁 淼，馬雨佳，紀曉楠

1.鄭州輕工業(yè)大學食品與生物工程學院，鄭州高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)科學大道136 號 450001

2.河南中煙工業(yè)有限責任公司安陽卷煙廠，河南省安陽市龍安區(qū)煙廠路 455004

3.河南中煙工業(yè)有限責任公司技術(shù)中心，鄭州市隴海東路72 號 450000

煙葉力學性能是判斷煙葉耐加工性的重要依據(jù)［1］，對煙葉原料的損耗及其加工質(zhì)量有重要影響，也是確定設(shè)備工藝參數(shù)的重要參考［2-4］。煙草行業(yè)在力學性能方面開展了大量工作，目前常用抗張強度［5］、柔軟性［6］、剪切力［7］、拉力和穿透力［8］等表征煙葉韌性。而在生產(chǎn)實踐中發(fā)現(xiàn)，在一定范圍內(nèi)，隨含水率、溫度的降低，煙葉的韌性會逐漸降低直至消失，與此同時煙葉的脆性或剛性會逐漸表現(xiàn)出來。脆性是與韌性相關(guān)又相互對立的力學性質(zhì)，煙草行業(yè)在脆性評價表征及變化規(guī)律方面研究較少。具體來說，在煙葉脆性評價方面，韓明等［9］利用質(zhì)構(gòu)儀的TPA 模式對煙葉和煙絲脆性進行評價分析，可直接得出煙葉脆性值大小。而該方法需要對樣品進行兩次壓縮，這就要求樣品具有一定的厚度和回彈能力，煙葉和再造煙葉均具有類似于紙張的特性，利用這種方法可能無法反映樣品脆性的真實情況［10］。王志杰等［11］利用質(zhì)構(gòu)儀的拉伸模式模擬撕開再造煙葉的過程，并以再造煙葉在撕裂一定距離或時間過程中力值出峰個數(shù)來表征其脆性。然而，天然煙葉組織結(jié)構(gòu)及力學性能與再造煙葉存在較大差異，用于再造煙葉脆性評價的方法對于細脈分布復(fù)雜的天然煙葉的適用性受限。

為了更全面地理解煙葉力學性質(zhì)，豐富煙葉耐加工性評價方法，利用質(zhì)構(gòu)儀的穿刺模式建立了煙葉脆性的定量評價方法，并基于此方法考察了不同等級和含水率煙葉脆性的變化規(guī)律，以期為全面定量評價煙葉力學性能提供方法參考。

1 材料與方法

1.1 材料和儀器

實驗樣品選用2019 年福建邵武、河南平頂山、四川會理、黑龍江牡丹江4 個地區(qū)的煙葉，分別選取上、中、下3 個部位。從不同部位取樣編號為SW-B2F（邵武上部）、SW-C3F（邵武中部）、SW-X2F（邵武下部）；PDS-B2F（平頂山上部）、PDS-C3F（平頂山中部）、PDS-X2F（平頂山下部）；HL-B2F（會理上部）、HL-C3F（會理中部）、HL-X2F（會理下部）；MDJ-B2F（牡丹江上部）、MDJ-C3F（牡丹江中部）、MDJ-X2F（牡丹江下部）。

TA.XTplus 質(zhì)構(gòu)儀（包括主機、專用軟件、探頭以及附件）（英國Stable Micro Systems 公司）；KBF恒溫恒濕箱（德國Binder 公司）。

1.2 方法

1.2.1 樣品處理

取葉面完整、無明顯灰塵且無斑點的煙葉樣品作為測試樣品。切除測試樣品的葉尖和葉端部位，保留中間部位煙葉，將測試樣品沿與主脈垂直方向切成寬為1 cm 的條狀，然后將待測樣品放入溫度（20±2）℃、濕度（60±2）%的恒溫恒濕環(huán)境條件下平衡48 h。

1.2.2 煙葉脆性的測定

（1）質(zhì)構(gòu)儀校正

對質(zhì)構(gòu)儀進行質(zhì)量和高度校正，校正質(zhì)量為（500±1）g，高度為5 cm。調(diào)整底座的中心，使之與穿刺探頭的中心對齊，然后固定底座位置。

（2）測試參數(shù)設(shè)定

探頭型號：P/2N 針型；測試模式：壓縮模式；實驗動作；返回起點；測前速率：1.0 mm/s；測試速率：1.5 mm/s；測后速率：10.0 mm/s；測試距離：5 mm；觸發(fā)力：5 g；數(shù)據(jù)采集速率：200 次/s（表示計算機每秒采集到的速率，單位：points per second）。

（3）樣品測試

將平衡后的煙葉樣品正面朝上固定在質(zhì)構(gòu)儀底座上，依據(jù)固體食品脆性檢測原理［12］，利用質(zhì)構(gòu)儀穿刺模式并按照設(shè)定的參數(shù)對煙葉進行穿刺實驗，通過分析所得應(yīng)力-應(yīng)變曲線，以最大貫入力（F）和相應(yīng)貫入深度（D）之比作為脆性（B）評價指標［12-14］。每個樣品重復(fù)測試8 次，去掉最大值與最小值后，取其余數(shù)據(jù)的平均值。B 值越小，說明煙葉脆性越小，煙葉不易造碎；反之，B 值越大，說明煙葉脆性越大，煙葉抗碎性降低。

1.2.3 單因素實驗

固定其他測試條件不變，分別探究不同探頭型號、測試速率、測試距離、觸發(fā)力對煙葉脆性的影響。探頭型號選用P/2N 針型探頭以及P/6 柱形探頭；測試速率分別為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mm/s，測試距離分別為2、3、4、5、6 mm，觸發(fā)力分別為3、5、7、9、11 g。

1.2.4 中心組合實驗設(shè)計

在單因素實驗的基礎(chǔ)上采用Box-Behnken法［15］設(shè)計實驗，為進一步驗證測試速率（A1）、測試距離（A2）、觸發(fā)力（A3）對煙葉脆性的影響，采用測試速率分別為1.0、1.5、2.0 mm/s，測試距離分別為4、5、6 mm，觸發(fā)力分別為3、5、7 g，進行中心組合設(shè)計優(yōu)化實驗，以B 作為響應(yīng)值，采用三因素三水平的響應(yīng)分析法進行設(shè)計，響應(yīng)曲面因素水平見表1。

表1 實驗因素與水平Tab.1 Experimental factors and their levels

2 結(jié)果與討論

2.1 煙葉脆性檢測方法的建立

2.1.1 探頭類型的選擇

質(zhì)構(gòu)儀主要通過模擬人的觸覺對樣品進行檢測分析，通過對樣品壓縮［16］、穿刺［12］、拉伸［17］等可對其主要物理特征做出數(shù)據(jù)化的表征，是一種精確的感官量化測試儀器［18］。穿刺探頭主要包括針型探頭和直徑較小的柱形探頭，本研究中選用P/2N 針型和P/6 柱形探頭考察其對測試結(jié)果的影響。由表2 可知，不同測試探頭均能較好地反映煙葉脆性大小，其中P/6 探頭所測脆性B 值遠遠大于P/2N 所測B 值。這可能是因為P/6 探頭直徑較大，其與煙葉樣品接觸面積增加，樣品不易被探頭穿破，在應(yīng)力-應(yīng)變曲線上表現(xiàn)為最大貫入力遠大于P/2N 所測值，與之相比貫入深度則變化不明顯。P/6 探頭所測煙葉脆性B 值對應(yīng)的變異系數(shù)相對較大，這可能是因為煙葉樣品支脈較多，探頭直徑過大，不可避免地受到支脈干擾，測試結(jié)果具有較大波動性。因此，綜合考慮，P/2N 測試探頭更適合于煙葉脆性檢測。

表2 不同探頭型號煙葉脆性測試結(jié)果Tab.2 Results of tobacco leaf brittleness tested by using probes of different types

2.1.2 測試速率對煙葉脆性測定結(jié)果的影響

測試速率是指探頭從開始接觸待測樣品到探頭返程時這段時間內(nèi)的運行速率，驗證不同測試速率（0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mm/s）對B 值的影響結(jié)果見圖1?？芍瑴y試速率對B 值影響較大，隨測試速率增加，兩種煙葉樣品B 值整體呈上升趨勢，這可能是由于隨測試速率增加，探頭在下壓過程中迅速穿透煙葉樣品，在應(yīng)力-應(yīng)變曲線上具體表現(xiàn)為貫入深度隨之減小，脆性增大。測試速率對B 值的變異系數(shù)也有較大影響。測試速率為0.5 mm/s 時，由于受到測前速率的影響，兩種煙葉樣品的測定結(jié)果變異系數(shù)均較大，當探頭速率達到2.0 mm/s 時，B 值的變異系數(shù)開始明顯增大，而下壓速率為1.0 和1.5 mm/s 時，探頭下壓速率對兩個樣品測定結(jié)果變異系數(shù)的影響基本相同。因此，綜合來看，為縮短樣品測試時間，選擇探頭測試速率為1.5 mm/s。

圖1 不同測試速率對兩種煙葉樣品脆性測定結(jié)果的影響Fig.1 Effects of different test speeds on results of brittleness of two tobacco leaf samples

2.1.3 測試距離對煙葉脆性測定結(jié)果的影響

測試距離是指探頭開始接觸待測樣品時繼續(xù)下壓的距離。考察了兩種樣品不同測試距離（2、3、4、5、6 mm）對B 值的影響，結(jié)果見圖2?？芍瑴y試距離對B 值的影響較小，測試距離大于2 mm時，兩種煙葉樣品B 值的大小基本不變；測試距離對測定結(jié)果的變異系數(shù)有一定的影響，在測試距離為2 mm 時，其變異系數(shù)較大，這可能是因為在此條件下探頭沒有完全穿透煙葉，數(shù)據(jù)波動較大。當測試距離為3 mm 時，變異系數(shù)相對較??；但是當測試距離繼續(xù)增加到4 mm 時變異系數(shù)反而增大；測試距離增大到5、6 mm 時，兩種樣品脆性的變異系數(shù)值趨于平穩(wěn)。通過分析該方法的測試原理，探頭接觸到樣品后，樣品所承受的力逐漸增大，直至破裂前達到峰值；穿破樣品后探頭受力驟減，之后探頭繼續(xù)下壓運行并不會影響最大貫入力的讀取。故即使測試距離選得略大，對實驗數(shù)據(jù)也不會有負面影響。因此，測試距離選擇為5 mm。

圖2 不同測試距離對兩種煙葉樣品脆性測定結(jié)果的影響Fig.2 Effects of different test distances on results of brittleness of two tobacco leaf samples

2.1.4 觸發(fā)力對煙葉脆性測定結(jié)果的影響

觸發(fā)力是觸發(fā)測試數(shù)據(jù)記錄的控制因素，探頭所受阻力大于觸發(fā)力后儀器才開始記錄數(shù)據(jù)［19］。考察了兩種樣品不同觸發(fā)力（3、5、7、9、11 g）對B 值的影響，結(jié)果見圖3?？芍|發(fā)力對B值的影響較大，隨觸發(fā)力的增加，兩種樣品脆性呈逐漸上升趨勢。這可能是改變了初始應(yīng)力-應(yīng)變曲線的軸向應(yīng)變所致。觸發(fā)力對測定結(jié)果的變異系數(shù)也有較大影響，兩個樣品在觸發(fā)力為3 g 時，變異系數(shù)均較大，樣品1 在觸發(fā)力為5 g 時變異系數(shù)最小，樣品2 則在觸發(fā)力為7 g 時變異系數(shù)最小，隨后兩個樣品的變異系數(shù)均呈現(xiàn)一定增加趨勢。考慮到過小的觸發(fā)力會帶來信號噪音，過大的觸發(fā)力可能在探頭已經(jīng)下壓樣品一定距離之后才會記錄數(shù)據(jù)，不能準確反映數(shù)據(jù)記錄之前的煙葉樣品力學特性［19］，且數(shù)據(jù)重現(xiàn)性較差。經(jīng)綜合考慮，觸發(fā)力設(shè)置為5 g。

圖3 不同觸發(fā)力對兩種煙葉樣品脆性測定結(jié)果的影響Fig.3 Effects of different trigger forces on results of brittleness of two tobacco leaf samples

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果

2.2.1 響應(yīng)面實驗設(shè)計及結(jié)果

采用DesignExpert 8.0.6 軟件對測試條件進行最優(yōu)化實驗設(shè)計，響應(yīng)面實驗結(jié)果如表3 所示。

2.2.2 模型建立與顯著性檢驗

對表3 中的實驗數(shù)據(jù)采用DesignExpert 8.0.6軟件進行多元回歸擬合，得到編碼后的回歸方程根據(jù)表4，剔除不顯著項，得到回歸方程方程中A1、A2和A3均經(jīng)過量綱1 線性編碼處理，各項系數(shù)絕對值的大小直接反映了各因素對指標值的影響程度，系數(shù)的正負反映了影響的方向。方差分析結(jié)果和顯著性檢驗結(jié)果如表4 所示。

表3 響應(yīng)面分析方案及結(jié)果Tab.3 Schemes and results of response surface analysis

由表4 可知，優(yōu)化出的回歸模型的P＜0.01，說明該模型用于評價本實驗可信度非常高，失擬項不顯著（P＞0.05），說明擬合度好。模型的相關(guān)系數(shù)R2=0.960 8，校正決定系數(shù)3.6%，說明因變量與自變量之間線性關(guān)系顯著，最佳條件下實測值與預(yù)測值之間偏差較小，數(shù)據(jù)精度高，擬合度良好，實驗操作可行。

表4 響應(yīng)值模型數(shù)學方差分析結(jié)果Tab.4 Mathematical variance analysis results of response value model

此外，該回歸模型中因素A1、A3，交互項A1A3，二次項的P值＜0.05，對因變量有顯著影響。因素對考察指標影響則不顯著。比較各項F 值可知，各因素對因變量的影響大小為觸發(fā)力A3＞測試速率A1＞測試距離A2。

2.2.3 響應(yīng)面分析

通過二次回歸模型擬合的等高線圖和響應(yīng)曲面圖如圖4～圖6 所示。測試速率、測試距離、觸發(fā)力之間交互作用對煙葉脆性的影響可根據(jù)響應(yīng)面變化情況和等高線的稀疏程度來判斷，若等高線接近圓形或呈圓形，說明兩因素交互作用不明顯，若呈橢圓形或馬鞍形時則表示兩因素交互作用顯著［20-21］。

圖4 測試速率和測試距離對煙葉脆性測定結(jié)果影響的等高線圖和響應(yīng)面圖Fig.4 Contour plot and response surface plot on the effects of test speed and test distance on results of tobacco leaf brittleness

由圖4 中的等高線可知，A1A2等高線接近圓形，且相較于A1A3、A2A3的等高線坡度較緩，說明測試速率和測試距離無明顯交互作用。由響應(yīng)面圖可知，在測試范圍內(nèi)，煙葉脆性隨測試速率的增加呈逐漸上升的趨勢，隨測試距離的增加而呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢。

由圖5 中的等高線圖可知，A1A3等高線趨于橢圓形或馬鞍形，等高線密集，說明測試速率和觸發(fā)力有明顯交互作用，這與方差分析結(jié)果一致。由響應(yīng)面圖可知，在低觸發(fā)力、低測試速率范圍條件下，煙葉脆性隨觸發(fā)力、測試速率的增加表現(xiàn)出顯著上升趨勢，在高觸發(fā)力、高測試速率條件下其上升趨勢變緩。

圖5 測試速率和觸發(fā)力對煙葉脆性測定結(jié)果影響的等高線圖和響應(yīng)面圖Fig.5 Contour plot and response surface plot on the effects of test speed and trigger force on results of tobacco leaf brittleness

由圖6 中的等高線圖可知，A2A3等高線趨于圓形，等高線疏松，說明測試距離和觸發(fā)力交互作用并不明顯，這與方差分析結(jié)果一致。由響應(yīng)面圖可知，煙葉脆性隨觸發(fā)力的增加呈現(xiàn)出線性上升趨勢，隨測試距離的增加呈先升后降的趨勢。

圖6 觸發(fā)力和測試距離對煙葉脆性測定結(jié)果影響的等高線圖和響應(yīng)面圖Fig.6 Contour plot and response surface plot on the effects of trigger force and test distance on results of tobacco leaf brittleness

2.3 煙葉脆性檢測方法的驗證

為考察方法的可靠性，在上述優(yōu)化的測試參數(shù)條件下，對該方法的日內(nèi)、日間精密度進行考察。安排3 名操作人員，使用同一臺實驗儀器，分別在3 d 內(nèi)的不同時間點對同一樣品重復(fù)檢測5次，測得日內(nèi)精密度、日間精密度。由表5 可知，該方法日內(nèi)精密度在3.84%～4.28%之間，日間精密度為2.86%。說明該方法相對穩(wěn)定、精密度較好。

表5 方法的精密度Tab.5 Precision of experimental method （g·mm－1）

2.4 煙葉脆性測定結(jié)果分析

2.4.1 不同地區(qū)、部位煙葉脆性比較

4 個產(chǎn)區(qū)不同部位煙葉樣品脆性的測定結(jié)果見圖7?？芍煌貐^(qū)煙葉脆性存在一定的差異，其中黑龍江牡丹江地區(qū)3 個部位煙葉脆性明顯大于其他地區(qū)，福建邵武中部和下部煙葉的脆性最??；不同部位煙葉脆性存在明顯差異，除福建邵武上部煙葉脆性大于下部和中部外，其余地區(qū)煙葉脆性均表現(xiàn)為下部葉＞上部葉＞中部葉。煙葉脆性是反映煙葉物理特性的重要指標，與其他力學性能密切相關(guān)。喻奇?zhèn)サ龋?］的研究結(jié)果顯示，煙葉粘附力大小為中部葉＞上部葉＞下部葉。本研究中煙葉脆性在不同部位的變化與粘附力相反，粘附力是煙葉油分的體現(xiàn)，粘附力越大，油分越充足，此時煙葉韌性較強，脆性較??；粘附力越小，油分不足，此時煙葉主要表現(xiàn)為枯燥、易碎的狀態(tài)。

圖7 不同地區(qū)和部位煙葉的脆性比較Fig.7 Comparison of brittleness among tobacco leaves from different areas and stalk positions

2.4.2 不同含水率對煙葉脆性的影響

煙葉在加工過程中必須保持一定的含水率，含水率過大、過小或不均勻均會影響煙葉的物理性能和加工質(zhì)量。如果含水率過高，煙葉會相互粘合，影響到煙草設(shè)備的運轉(zhuǎn)，造成煙葉粘結(jié)在設(shè)備上或煙葉相互間的摩擦增大，影響打葉質(zhì)量的穩(wěn)定性；含水率過小或溫度偏低則會導致煙葉過脆，在打葉過程中劇烈外力的作用下，大中片率減少，碎片率和含梗率增加；水分不均勻則會導致最終產(chǎn)品質(zhì)量不均勻，甚至同一批次質(zhì)量不穩(wěn)定［22］。因此，在煙葉加工各環(huán)節(jié)，必須保證含水率達到工藝要求，并保證其均勻性［23］。只有適當降低煙葉脆性，才能提高其抗破碎性能。將裁剪后的煙葉樣品放入溫度為22 ℃，相對濕度分別為55%、60%、65%、70%、75%、80%和85%的恒溫恒濕箱中平衡48 h。由圖8 可知，當含水率小于20%時，福建邵武3 個等級的煙葉脆性變化趨勢一致，均呈現(xiàn)較大程度降低。而隨著含水率進一步增加，煙葉脆性降低趨勢逐漸變緩，3 個等級煙葉脆性值基本維持在25～30 g/mm 之間，結(jié)合生產(chǎn)實際，在高含水率條件下，煙葉柔韌性較強，此時煙葉的力學狀態(tài)主要由韌性主導。在實驗范圍內(nèi)，福建邵武X2F 等級煙葉脆性明顯大于B2F 和C3F等級；含水率低于18%時，B2F 等級煙葉脆性高于C3F。

圖8 不同含水率條件下福建邵武不同等級煙葉的脆性Fig.8 Brittleness of tobacco leaves of different grades under different moisture content conditions

2.4.3 不同環(huán)境濕度條件下煙葉穿透顯微觀察

對不同相對濕度（55%、65%、75%、85%）環(huán)境條件下實驗后的煙葉樣品進行顯微觀察，結(jié)果如圖9。

圖9 不同相對濕度環(huán)境條件下實驗后樣品的顯微觀察結(jié)果Fig.9 Microscopic images of experimental samples under different environmental relative humidity conditions

含水率較低的煙葉，在被針型探頭穿刺時，受外部應(yīng)力集中于一點，當應(yīng)力達到臨界點時，就會發(fā)生低應(yīng)力脆性斷裂。如圖9a 所示，55%相對濕度條件下煙葉樣品的穿透孔徑較大，且無明顯規(guī)則，孔徑周圍有明顯的撕扯痕跡，伴隨有大量的微破裂，并有一條細長裂紋貫穿于整個穿透孔徑，脆性較強；65%相對濕度條件下，煙葉樣品的穿透孔徑呈規(guī)則圓形，孔徑大小適中，但孔徑周圍有較多細小微裂紋延展開來，微破裂較多，脆性適中；75%相對濕度條件下，煙葉樣品的穿透孔徑呈規(guī)則圓形，孔徑較小，孔徑周圍沒有明顯的裂紋展開，微破裂較小或不發(fā)育［24］，脆性較??；85%相對濕度條件下，煙葉試樣的穿透孔徑呈一條彎曲曲線狀，裂縫發(fā)育程度單一，孔徑周邊斷面平整，無明顯撕扯痕跡，脆性較弱甚至消失不見。

3 結(jié)論

（1）在單因素實驗的基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面法優(yōu)化了基于質(zhì)構(gòu)儀穿刺模式煙葉脆性測試參數(shù)，建立了煙葉脆性檢測方法。本方法相對穩(wěn)定、精密度較高。

（2）煙葉脆性在不同地區(qū)之間差異顯著，黑龍江牡丹江地區(qū)煙葉脆性最大，福建邵武地區(qū)煙葉脆性最??；在不同部位間存在明顯差異，呈現(xiàn)的趨勢為下部煙葉＞上部煙葉＞中部煙葉。

（3）各等級煙葉脆性均隨含水率的增加而降低，當含水率＞20%時各等級煙葉脆性下降趨勢逐漸變緩甚至無變化。對不同濕度條件下實驗后的煙葉進行顯微觀察發(fā)現(xiàn)：隨環(huán)境濕度的增加，煙葉穿透孔徑逐漸減小，孔徑周圍由開始的明顯撕扯痕跡逐漸演變?yōu)閿嗝嫫秸?/p>

綜上所述，本方法可以反映不同地區(qū)、部位以及不同含水率煙葉樣品脆性差異，可作為煙葉脆性的評價方法。