山楂微波干燥特性及含水率預(yù)測

何方健，李 靜,2，劉明寶，付文杰，李臻峰,2,

（1.江南大學機械工程學院，江蘇無錫 214122；2.江蘇省食品先進制造裝備技術(shù)重點實驗室，江蘇無錫 214122）

山楂又稱山里紅，薔薇科山楂屬植物，是藥食同源中藥材[1]。功效成分以黃酮類、有機酸、維生素為主，有改善心肌、調(diào)節(jié)血壓、降低血液膽固醇等功效[2]，在保健、醫(yī)療等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。新鮮山楂水分含量高，易腐爛變質(zhì)，不易貯藏，因此，干燥處理可有效延長儲存期，減少經(jīng)濟損失。微波干燥是一種節(jié)能、綠色干燥技術(shù)，傳熱效率高、易實現(xiàn)自動化控制等優(yōu)點[3?4]，在農(nóng)產(chǎn)品加工中得到廣泛應(yīng)用。

大多學者研究了物料厚度、微波功率、干燥溫度和裝載量等干燥參數(shù)對微波干燥特性和干燥品質(zhì)的影響[5?7]，沒有考慮環(huán)境濕度（以下簡稱相對濕度）對干燥過程影響?；菥誟8]、李靜[9?10]等在微波干燥過程中采用連續(xù)排濕減小環(huán)境濕度，與沒有排濕裝置相比，顯著提高干燥速率，但干制品出現(xiàn)焦糊、營養(yǎng)損失嚴重。

在干燥過程中，物料的含水率是干燥過程中控制的重要指標，建立含水率預(yù)測模型能更好地預(yù)測干燥結(jié)果。由于干燥過程中含水率變化具有非線性和時變性特點，利用單一固定模型擬合，不可避免存在適應(yīng)性差和精確性低。近年來，神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)在干燥中用于預(yù)測研究，具有很強的適應(yīng)性[11]。Tavakolipour等[12]基于BP 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)建立了開心果干燥過程水分動力學的在線預(yù)測模型。張麗麗等[13]利用BP 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)對山藥在紅外干燥中溫度變化進行預(yù)測。以上神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型大多數(shù)采用梯度下降法，存在訓練速度慢、容易陷入局部極小點和學習率的選擇敏感等問題。

鑒于此，本文通過控制不同干燥溫度和相對濕度研究其對干燥速率和干燥品質(zhì)的影響；利用極限學習機（Extreme Learning Machine,ELM）建立山楂微波干燥過程中的含水率預(yù)測模型，該方法學習速度快、泛化性能好，希望為山楂微波干燥中含水率在線預(yù)測和工藝優(yōu)化提供依據(jù)和技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

山楂 當?shù)厮l(fā)市場，物料大小基本一致且無機械損傷；采用105 ℃烘干法[14]測量并計算新鮮山楂的濕基含水率為77.5%±0.37%。九水硝酸鋁（純度≥99.0%）、無水乙醇（純度≥99.7%）、亞硝酸鈉（純度≥99.0%）、五水硫酸銅（純度≥99.0%）、蘆?。兌取?5.0%）、鹽酸 國藥集團；氫氧化鈉 上海泰坦科技股份有限公司。

EM7KCGW3-NR 型微波爐 廣東美的廚房電器制造有限公司；ES5000 型電子天平 天津德安特有限公司；Q-FTS-D160 型光纖測溫傳感器 西安和其光電有限公司；HH-6 型恒溫水浴鍋 上海梅香儀器有限公司；UV1800 型紫外分光光度計 日本島津公司；TG20G 型高速離心機 常州金壇良友儀器有限公司；NR110 型色差計 深圳市三恩馳科技有限公司。

1.2 實驗系統(tǒng)

基于溫濕度控制的微波干燥實驗系統(tǒng)由微波干燥單元、溫濕度檢測單元和控制系統(tǒng)組成，結(jié)構(gòu)如圖1。微波干燥單元由微波爐改制而成，磁控管的頻率為2450 MHz，微波總功率為1.15 kW，最大輸出功率為700 W。溫濕度檢測單元采用光纖溫度傳感器和濕度傳感器獲取干燥溫度和濕度?？刂葡到y(tǒng)包括功率控制、相對濕度控制。光纖溫度傳感器和濕度傳感器與數(shù)據(jù)采集卡連接，并將采集的溫濕度模擬信號轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號傳遞到PC 中LabView 程序。通過LabView 程序控制數(shù)據(jù)采集卡輸出0～5 V 電壓調(diào)節(jié)晶閘管的輸出電壓，從而控制微波爐輸出功率和電磁閥的開度，實現(xiàn)干燥溫度、濕度的反饋控制。

改造后的微波爐控制電壓與輸出功率參數(shù)關(guān)系如表1 所示，可實現(xiàn)干燥溫度的控制精度為±0.5 ℃，濕度控制精度為±5%。

1.3 實驗方法

將新鮮山楂去核后切成等厚度的（5±0.2）mm 片狀，平放在密閉的物料罐內(nèi)網(wǎng)狀盤上干燥。試驗方案如表2 所示。每組稱?。?0±1）g 進行干燥，當最終濕基含水率為10%時停止干燥，實驗重復(fù)3 次取平均值計算。

1.4 指標測定及方法

1.4.1 干基含水率及干燥速率 不同時間山楂干基含水率按公式（1）計算[15]：

圖1 基于溫濕度控制的微波干燥系統(tǒng)Fig.1 Microwave drying system based on temperature and humidity control

表1 微波爐控制參數(shù)Table 1 Microwave oven control parameters

表2 試驗設(shè)計與試驗參數(shù)Table 2 Experimental design and experimental parameters

式中：Mt為山楂干基含水率，g/g；Wt為任意時刻的總重，g；G 為干重，g。

山楂片中水含量用水分比（MR,moisture ratio）表示，水分比采用公式（2）計算[16]：

式中：M0、Mt分別為山楂初始和t 時刻的干基含水率，g/g。

干燥速率（DR,Drying rate）按公式（3）計算[17?18]：

式中：DR 為干燥速率，%·min?1；MRt2和MRt1分為干燥過程中t2和t1時刻所對應(yīng)的水分比，%。

1.4.2 有效水分擴散系數(shù) 有效水分擴散系數(shù)通常用簡化的菲克第二定律得到，其計算公式為[19]

式中：Deff表示有效水分擴散系數(shù)，m2/s；L 為山楂厚度，m；t 為干燥時間，s。

1.4.3 色差值ΔE測定 采用色差儀測定新鮮和干制品山楂顏色數(shù)據(jù)，記錄L*、a*、b*，并計算總色差ΔE，重復(fù)3 次。ΔE計算如下[8]：

式中：L0、a0、b0為鮮樣測定值，L*、a*、b*為干燥后測定值。

1.4.4 VC含量測定 根據(jù)GB 5009.86-2016 執(zhí)行[20]。

1.4.5 總黃酮測定 采用蘆丁比色法[21]。精密稱取干燥的山楂粉末1 g，置于50 mL 的容量瓶中，加入70%乙醇30 mL，超聲處理30 min。定容，搖勻，過濾，取濾液2 mL 置于25 mL 容量瓶中，加入4 mL蒸餾水和5%亞硝酸鈉溶液1 mL 并搖勻，靜置5 min 后加入10%硝酸鋁溶液1 mL 并搖勻，5 min后加10 mL 濃度為1 mol/L 的氫氧化鈉溶液，用蒸餾水定容，15 min 后以試劑空白為參比于510 nm 波長處測定吸光度。山楂總黃酮含量以蘆丁當量計（g/g），蘆丁標準曲線y=0.4258x+0.0082；R2=0.9984。

1.5 數(shù)據(jù)采集與預(yù)處理

根據(jù)表2 中方案1～15，得出水分比從干燥初始到結(jié)束共計482 組數(shù)據(jù)，隨機選取420 組數(shù)據(jù)作為網(wǎng)絡(luò)訓練數(shù)據(jù)，剩余62 組數(shù)據(jù)作為測試數(shù)據(jù)。由于輸入和輸出數(shù)據(jù)的量綱和取值范圍存在差異，進行擬合之前，數(shù)據(jù)需進行歸一化處理，使其在[0,1]范圍內(nèi)。歸一化公式如下[22]：

式中：x'、y'分別為的輸入、輸出數(shù)據(jù)歸一值；xi、yi分別為輸入、輸出數(shù)據(jù)實際值；xmin、xmax、ymin、ymax為輸入和輸出數(shù)據(jù)的最小值與最大值。

1.6 數(shù)據(jù)處理

采用Origin 2017 進行數(shù)據(jù)處理，利用MATLAB 2016a 進行數(shù)學模型計算。選用決定系數(shù)R2和均方根誤差RMSE 作為擬合評價指標，R2值越大、RMSE 值越小，擬合效果越好[23]。

式中：MRexp,i為干燥試驗實測的第i 個水分比；MRpre,i為利用神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)預(yù)測的第i 個水分比；N 為試驗測得數(shù)據(jù)的個數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 山楂微波干燥特性研究

2.1.1 干燥溫度對干燥特性影響 不同干燥溫度和相對濕度下山楂干燥曲線和干燥速率曲線如圖2 所示。由圖2a、圖2c、圖2e 可知，在相對濕度30%且干燥溫度為50、60、70 ℃條件下，物料達到最終含水率所用干燥時間分別為160、68 和42 min，干燥溫度70 ℃條件下所用的干燥時間比50 ℃縮短了73.75%。各干燥溫度下所用干燥時間有顯著性差異，提高干燥溫度能顯著縮短干燥時間，提高干燥效率。由圖2b、圖2d、圖2f 可知，山楂的干燥速率隨著干燥進行呈先恒速后降速，干燥速率從高到低依次為：70 ℃>60 ℃>50 ℃。主要原因是干燥溫度越高，物料內(nèi)部水分獲得能量越多，水分的流動性越強[11]，干燥速率越快，干燥溫度70 ℃時，雖然干燥時間最短，但山楂會產(chǎn)生較嚴重的褐變和不良的風味。因此，綜合干燥效率和營養(yǎng)成分，選取60 ℃為較優(yōu)干燥溫度。

圖2 不同干燥條件下山楂干燥曲線和干燥速率曲線Fig.2 Drying curves and drying rate curves of hawthorn at different drying conditions

2.1.2 相對濕度對干燥特性影響 選取干燥溫度60 ℃，相對濕度為5%、15%、30%、50%、70%條件下，由圖2c 可知，物料達到最終含水率的干燥時間分別為46、58、68、79 和86 min，相對濕度5%條件下所用干燥時間比70%縮短46.51%。相對濕度越低時，物料和環(huán)境之間的濕度差越大，干燥速率越高[15]。由圖2d 可知，干燥速率隨著相對濕度減小而增大，在恒速階段，以脫去自由水為主，相對濕度5%、15%、30%、50%、70%條件下平均干燥速率分別為3.825、3.389、3.232、2.985、2.682 %/min，相對濕度5%條件下的干燥速率是70%時的1.43 倍，表明較高的相對濕度不利干燥進行。隨著自由水的減少，相對濕度50%和70%的干燥速率明顯較其它小。雖然相對濕度較低時，所需干燥時間越短，干燥速率越快，但是會使物料失水過快，導致表面結(jié)殼變硬，阻止內(nèi)部水分遷移[24]，且對干制品質(zhì)不利。綜合分析，選取30%為較優(yōu)相對濕度。

2.2 山楂干燥的有效水分擴散系數(shù)（Deff）

不同干燥溫度和相對濕度下山楂的有效擴散系數(shù)如圖3 所示。相對濕度一定時，Deff值隨著干燥溫度增加逐漸增大。相對濕度30%時，干燥溫度50、60、70 ℃條件下Deff值分別為5.728×10?10、1.348×10?9、2.12×10?9m2/s，升高溫度能夠明顯增加物料內(nèi)部的水分擴散能力，提高有效水分擴散系數(shù)。

圖3 不同干燥條件下山楂的Deff 值Fig.3 Deff values of hawthorn at different drying conditions

由圖3 還知，相同干燥溫度時，Deff隨著相對濕度增大而減小。干燥溫度60 ℃時，不同相對濕度條件下Deff范圍為8.954×10?10～2.135×10?9m2/s，降低相對濕度可顯著提高有效水分擴散系數(shù)。當干燥溫度為50 ℃時，相對濕度對Deff影響程度較60、70 ℃低，可能是干燥溫度50 ℃時，物料內(nèi)部產(chǎn)生較少的開放結(jié)構(gòu)和孔道[25]，外部相對濕度的影響較不顯著。因此，60 ℃以上干燥對相對濕度的控制可有效影響水分擴散系數(shù)，從而影響干燥速率。

2.3 微波干燥對山楂品質(zhì)的影響

2.3.1 對色差ΔE的影響 由圖4a 可知，在相對濕度為30%條件下，隨著干燥溫度升高，色差呈增加趨勢，干燥溫度60 ℃時，色差最小，為8.04。由圖4b可知，在干燥溫度為60 ℃條件下，隨著相對濕度增加，色差先減少后增加，相對濕度為30%和50%時色差最小，說明一定溫度下，適當增加相對濕度可以有效減少山楂色澤變化。

圖4 不同干燥條件下的山楂色差Fig.4 Color difference of hawthorn at different drying conditions

2.3.2 對VC含量的影響 由圖5a 可知，不同溫度干燥后的山楂VC含量均比鮮樣低。在50～70 ℃范圍內(nèi)，隨著干燥溫度升高，VC含量先增加后減少，溫度為60 ℃時含量最高為46.45 mg/100 g。由圖5b可知，VC含量隨著相對濕度的增加先增加后減少，相對濕度為30%含量最高?？赡苁怯捎谙鄬穸容^低時物料失水速率較快，VC流失嚴重，相對濕度較高時干燥時間長，VC被氧化分解。

圖5 不同干燥條件下的山楂VC 含量Fig.5 Vitamin C of hawthorn under different drying conditions

2.3.3 對總黃酮含量的影響 由圖6a 可知，不同溫度干燥后的黃酮含量均較鮮樣高，且隨著干燥溫度升高，總黃酮含量減少；當溫度為50 ℃時，山楂總黃酮含量最高為99.64 mg/g，表明山楂在50 ℃干燥時有利于總黃酮生成。由圖6b 可知，隨著相對濕度的增加（5%～70%），總黃酮含量呈增加趨勢，說明相對濕度較高條件下能夠促進總黃酮含量的增加，相對濕度為30%、50%條件下總黃酮含量相差不顯著。

圖6 不同干燥條件下的山楂總黃酮含量Fig.6 Total flavonoids content of hawthorn at different drying conditions

2.4 ELM 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型

2.4.1 ELM 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型建立 ELM 是一種基于前饋神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)構(gòu)建的機器學習系統(tǒng)或方法，與其他單隱含層前向神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)相比，其特點是隨機產(chǎn)生輸入層與隱含層間的連接權(quán)值及隱含層神經(jīng)元的閾值，且在訓練過程中無需調(diào)整，只需要設(shè)置隱含層神經(jīng)元的個數(shù)，便可以獲得唯一的最優(yōu)解[26]。

將干燥溫度（x1）、相對濕度（x2）和干燥時間（x3）作為輸入層神經(jīng)元，物料水分比（y）作為輸出層神經(jīng)元，βij為輸入層第i個神經(jīng)元與隱含層第j個神經(jīng)元間的連接權(quán)值，ωjk為隱含層第j 個神經(jīng)元與輸出層第k 個神經(jīng)元間的連接權(quán)，bj為隱含層神經(jīng)元的閾值，g（x）為隱含層神經(jīng)元激活函數(shù)。建立結(jié)構(gòu)如圖7 所示的ELM 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型。當隱含層神經(jīng)元個數(shù)為8 時，山楂含水率的預(yù)測值與實驗值最接近，其決定系數(shù)R2為0.996，均方根誤差RMSE 為0.00952，模型預(yù)測精度較高，回歸結(jié)果見圖8。

圖7 ELM 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型結(jié)構(gòu)Fig.7 ELM neural network model structure

圖8 預(yù)測值與實驗值對比Fig.8 Comparison of predicted and experimental results of three neural networks

2.4.2 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型驗證 為了進一步驗證模型的準確性，選擇表2 中方案16 進行實驗，得到山楂從開始到干燥完成的含水率變化曲線，并與ELM 預(yù)測值進行對比，結(jié)果見圖9。經(jīng)計算，預(yù)測值與實驗值之間決定系數(shù)R2為0.997，均方根誤差RMSE 為0.01642，可見ELM 能夠很好的預(yù)測山楂微波干燥過程中的含水率。

圖9 水分比預(yù)測值與實驗值比較與回歸Fig.9 Contrast and regression between predicted and experimental values of moisture ratio

3 結(jié)論

試驗表明，微波干燥過程中干燥溫度和環(huán)境相對濕度對山楂干燥速率、色差、VC含量和總黃酮含量均有影響，干燥溫度和相對濕度過高或過低均不利于營養(yǎng)成分和顏色保留。干燥溫度為60 ℃，相對濕度為30%時，山楂色差變化最小，VC含量最高，總黃酮含量較高。干燥溫度60 ℃時，相對濕度為30%和50%對總黃酮含量影響程度不明顯。經(jīng)過有限次訓練得到結(jié)構(gòu)為“3-8-1”的ELM 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型預(yù)測效果最好，含水率的預(yù)測值與實際值非常接近，結(jié)果表明ELM 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型能夠很好的預(yù)測山楂微波干燥過程中的含水率。該神經(jīng)模型能將干燥過程中所有影響因素包含在一個網(wǎng)絡(luò)模型中，在快捷性和準確性等方面具有優(yōu)勢。