杜仲凝膠軟糖的制備工藝優(yōu)化

楊 娟,戴家寧,梁楚彤,李葉龍

(嶺南師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院,廣東湛江 524048)

杜仲為杜仲科植物杜仲(EucommiaulmoidesOlive)的干燥樹(shù)皮,主產(chǎn)于四川、湖北、貴州、云南、陜西等地區(qū),資源豐富,無(wú)毒能食。杜仲是藥食兩用植物,傳統(tǒng)以樹(shù)皮入藥,杜仲皮色紫,樹(shù)皮質(zhì)脆,易折斷,折斷拉開(kāi)可見(jiàn)銀白色具有彈性的膠絲,味甘微辛[1]。杜仲皮富含黃酮類(lèi)、木脂素類(lèi)、多糖類(lèi)、環(huán)烯醚萜類(lèi)、以及苯丙素類(lèi)等大量營(yíng)養(yǎng)成分。杜仲除具滋補(bǔ)肝腎、安胎利尿的功效外,還具有抗氧化、抗腫瘤、降血壓血糖、抗炎抗病毒、抗疲勞等藥理作用和藥用價(jià)值[2]。在日常中杜仲皮可用于熬湯制作藥膳,目前市場(chǎng)上常見(jiàn)的杜仲保健食品有杜仲保健醋飲料、杜仲酒、杜仲茶、杜仲口服液等[3]。

凝膠軟糖是一類(lèi)水分高、熱量低的糖果[4],具有組織細(xì)膩、口感爽滑、質(zhì)地柔軟、貨架期長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn),一直受到消費(fèi)者的喜愛(ài),是國(guó)內(nèi)外發(fā)展較快的糖果種類(lèi)之一[5-8],但杜仲在凝膠軟糖中的開(kāi)發(fā)應(yīng)用研究未見(jiàn)報(bào)道。糖醇在食品中應(yīng)用廣泛,相比蔗糖,糖醇具有低血糖、低熱量、低齲齒等特性[9]。麥芽糖醇的甜味特性與蔗糖相近,相比其他元素醇價(jià)格更低廉,且將其作為無(wú)糖軟糖載體來(lái)使用所生產(chǎn)的產(chǎn)品具有更好的咀嚼感,因此本實(shí)驗(yàn)使用麥芽糖醇作為甜味劑[10]。明膠是從動(dòng)物的骨、皮、筋腱等結(jié)締組織中提取出來(lái)的蛋白質(zhì)產(chǎn)品[11-12],由于明膠的纖維狀蛋白容易受酸、堿的影響不同程度破壞甚至失去纖維的特征,進(jìn)而改變明膠的性能,因而變性淀粉-明膠復(fù)合工藝的研究引起關(guān)注[13],而木薯淀粉來(lái)源豐富,天然易得[14],且能在一定程度改善明膠軟糖的熱穩(wěn)定性和凝聚性[14],因此本研究使用木薯淀粉作為輔助凝膠劑與明膠配比加入軟糖中從而降低明膠的使用量。為了擴(kuò)大杜仲在休閑便利食品中的應(yīng)用,本研究擬以杜仲為主要成分,以木薯淀粉配比明膠為主要載體,木薯淀粉為輔料,麥芽糖醇為甜味劑,經(jīng)過(guò)添加杜仲水提液調(diào)味的研究基礎(chǔ)上,制備一種酸甜軟糯,風(fēng)味獨(dú)特,具有潛在降血壓、養(yǎng)肝補(bǔ)腎等功效，便于休閑食用的杜仲凝膠保健軟糖,通過(guò)質(zhì)構(gòu)分析和感官評(píng)價(jià)[15-18],確定杜仲凝膠保健軟糖的最佳配方。本研究旨在豐富杜仲保健品市場(chǎng),為杜仲軟糖產(chǎn)品的應(yīng)用提供相應(yīng)的理論基礎(chǔ)和技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

杜仲粉末 同仁堂中藥材;明膠 珠海市飛揚(yáng)食品有限公司;木薯淀粉 河北依之戀食品有限公司;麥芽糖醇 河南千志商貿(mào)有限公司;無(wú)水檸檬酸 濰坊英軒實(shí)業(yè)有限公司;1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH) 美國(guó)Sigma公司。

TMS-PRO食品質(zhì)構(gòu)儀 美國(guó)FTC公司;RHB-90ATC糖度計(jì) 上海天壘儀器儀表有限公司;Sonic Ruptor400超聲乳化裝置 美國(guó)OMNI 公司;Big-squid磁力攪拌器 德國(guó)IKA公司;HG-9070A鼓風(fēng)干燥箱 上海申賢恒溫設(shè)備廠;BSA2245電子天平 德國(guó)Sartorious公司;UV-2450分光光度計(jì) 日本Shimadzu公司;TW12水浴鍋 德國(guó)Julabo公司;Arium611純水機(jī) 德國(guó)Sartorius公司;2.8 cm×2.6 cm×1.4 cm模具 佛山市熱動(dòng)網(wǎng)絡(luò)科技有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 杜仲凝膠軟糖的制作工藝流程

1.2.2 操作要點(diǎn)

1.2.2.1 杜仲粉末水提取液的制備 用20目篩過(guò)篩杜仲粉末得到20目杜仲粉末,準(zhǔn)確稱(chēng)取5.0 g 20目篩杜仲粉末,在料液比為1∶20 (g/mL),提取的溫度為100 ℃的條件下用蒸餾水提取,提取時(shí)間為2.5 h提取次數(shù)1次,用紗布過(guò)濾,得到杜仲水提取液,備用[19]。

1.2.2.2 凝膠浸泡 稱(chēng)取適量明膠,室溫下加入5倍水,溶脹[20],然后在90 ℃下加熱靜置形成溶膠,在90 ℃恒溫水浴鍋中保溫,備用。木薯淀粉加入2倍水溶脹,在70 ℃水浴鍋中靜置形成溶膠[14],備用。

1.2.2.3 熬糖 將麥芽糖醇溶于適量水中,加熱至完全溶解,當(dāng)糖液溫度達(dá)到100 ℃時(shí),攪拌熬煮。用糖度計(jì)測(cè)定糖濃度,當(dāng)達(dá)到一定糖度時(shí)[21],停止加熱,冷卻至70 ℃于水浴鍋中保溫。

1.2.2.4 保溫混合 于糖液中加入明膠溶膠、木薯溶膠、杜仲水提取液,加入用少量水溶解的檸檬酸,攪拌均勻。在70 ℃恒溫水浴鍋中靜置[20],排除其中的氣泡。

1.2.2.5 倒模和干燥 將排盡氣泡的糖漿混合物倒入準(zhǔn)備好的模具中,冷卻至室溫。脫模,將得到的杜仲凝膠軟糖在35 ℃下干燥 24 h,每隔3 h翻一次面[20]。

1.2.3 單因素實(shí)驗(yàn) 經(jīng)預(yù)實(shí)驗(yàn),保持基本配方不變,加入凝膠劑100 g/L且明膠與木薯淀粉的質(zhì)量比為5∶1，甜味劑麥芽糖醇200 g/L且糖溶液糖度為80%，檸檬酸添加量為1.0 g/L,改變杜仲水提取液的添加量,分別為100、150、200、250、300 g/L,確定適宜的杜仲水提取液添加量范圍。杜仲水提取液的添加量為200 g/L,加入凝膠劑100 g/L、甜味劑麥芽糖醇200 g/L且糖溶液糖度為80%、檸檬酸添加量為1.0 g/L,并進(jìn)一步對(duì)明膠與木薯淀粉配比6∶1、5∶1、4∶1、3∶1、2∶1,確定適宜的配比范圍。杜仲水提取液的添加量為200 g/L,加入凝膠劑100 g/L、明膠與木薯淀粉的質(zhì)量比為5∶1、甜味劑麥芽糖醇200 g/L、檸檬酸添加量為1.0 g/L,進(jìn)行 65%、70%、75%、80%、85%條件下糖溶液的糖度優(yōu)化。杜仲水提取液的添加量為200 g/L,加入凝膠劑100 g/L、明膠與木薯淀粉的質(zhì)量比為5∶1、甜味劑麥芽糖醇200 g/L、對(duì)檸檬酸添加量0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 g/L[22-23]進(jìn)行優(yōu)化。采用硬度、膠粘性、咀嚼性、彈性和感官評(píng)價(jià)作為以上單因素實(shí)驗(yàn)的考察指標(biāo)。

1.2.4 正交試驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取杜仲水提取液添加量、糖液的糖濃度、明膠與木薯淀粉的配比、檸檬酸的添加量4個(gè)因素,各取3個(gè)水平進(jìn)行正交試驗(yàn),以感官評(píng)價(jià)為考察指標(biāo),對(duì)正交試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行合理分析并認(rèn)證,以確定杜仲凝膠保健軟糖的最佳配方。不考慮各因素間交互作用,選擇L9(34)正交表進(jìn)行試驗(yàn),正交試驗(yàn)因素水平表見(jiàn)表1。

表1 杜仲凝膠軟糖制備配方正交試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)Table 1 Formulation of orthogonal test factors for preparation of Eucommia ulmoides gel soft sweets

1.2.5 品質(zhì)指標(biāo)的評(píng)定

1.2.5.1 產(chǎn)品質(zhì)構(gòu)分析 采用質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行產(chǎn)品物性分析,測(cè)定條件為探頭直徑為25.4 mm,長(zhǎng)度為35.0 mm的通用型圓柱探頭;模式:TPA;壓縮:形變 60%;起始力:0.05 N;測(cè)前速度:1 mm/s;測(cè)試速度:1 mm/s;測(cè)后速度:1 mm/s;數(shù)據(jù)頻率:50 點(diǎn)/s;力量感應(yīng)元的量程:25 N;探頭回升到樣品表面上的高度:10 mm。測(cè)定硬度、膠粘性、咀嚼性和彈性[18,24]。

1.2.5.2 感官評(píng)定 杜仲凝膠軟糖的感官評(píng)分細(xì)則如表2所示。

表2 杜仲凝膠軟糖的感官評(píng)分細(xì)則Table 2 Sensory grading rules of Eucommia ulmoides gel soft sweets

1.2.5.3 微生物指標(biāo)的測(cè)定 菌落總數(shù)測(cè)定參考GB 4789.2-2016:食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)。大腸菌群測(cè)定參考GB 4789.3-2010:食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn)大腸菌群計(jì)數(shù)。致病菌測(cè)定參考GB 29921-2013:食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中致病菌限量。霉菌和酵母菌測(cè)定參考GB 4789.15-2016:食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 霉菌和酵母計(jì)數(shù)。

1.2.5.4 理化指標(biāo)的測(cè)定 參照SB/T 10021-2017《糖果凝膠糖果》。

1.2.5.5 抗氧化性能測(cè)定 DPPH自由基清除率測(cè)定參考Sharma等[25]方法,適當(dāng)改動(dòng)。采用95% 乙醇配制0.4%(w/v)的DPPH自由基溶液,將樣品(1 mg/mL)與DPPH自由基溶液進(jìn)行1∶1混勻并于暗室反應(yīng)30 min,分別測(cè)其在517 nm處的吸光值。所得數(shù)據(jù)代入下式計(jì)算DPPH自由基清除率:

DPPH自由基清除率(%)=[1-(Ai-Aj)/A0]×100

式(1)

式中,Ai代表樣品組,即DPPH自由基溶液加入樣品溶液測(cè)得的吸光度值；Aj代表對(duì)照組,即95%乙醇加入樣品溶液測(cè)得的吸光度值；A0代表空白組,即DPPH自由基溶液加入蒸餾水測(cè)得的吸光值。

·OH清除率測(cè)定參考Ismail等[26]方法,略改動(dòng)。依次加入FeSO4溶液(9 mmol/L)1.0 mL,H2O2溶液(8.8 mmol/L)1.0 mL,水楊酸溶液(50%乙醇液,9 mmol/L)1.0 mL以及 1.0 mL待測(cè)樣品。再加入H2O21.0 mL啟動(dòng)反應(yīng)后進(jìn)行37 ℃水浴1 h?？瞻捉M以同體積蒸餾水代替樣品液進(jìn)行測(cè)定,對(duì)照組以同體積的蒸餾水代替水楊酸溶液進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定波長(zhǎng)為510 nm。陽(yáng)性對(duì)照組為抗壞血酸,所得數(shù)據(jù)代入下式計(jì)算羥基自由基清除率:

S(%)=[A0-(Ai-Ai0)]/A0×100

式(2)

式中:A0代表杜仲軟糖樣液用相同體積的蒸餾水代替測(cè)得的吸光度值;Ai代表某濃度時(shí)杜仲軟糖樣品測(cè)得的吸光度值;Ai0代表水楊酸醇溶液用等體積的蒸餾水代替測(cè)得的吸光度值;S-羥基自由基清除率,%。

1.3 數(shù)據(jù)處理

用SPSS Statistics軟件處理單因素?cái)?shù)據(jù)之間的差異顯著性、用Excel 2010軟件處理單因素?cái)?shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差以及正交表。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 不同杜仲水提取液對(duì)杜仲凝膠軟糖品質(zhì)的影響 不同杜仲水提取液對(duì)杜仲凝膠軟糖品質(zhì)的影響如表3所示。

表3 杜仲水提取液添加量對(duì)杜仲凝膠軟糖的影響Table 3 Effect of Eucommia ulmoides water extract amount on Eucommia ulmoides gel soft sweets

結(jié)果表明,杜仲水提取液添加量對(duì)杜仲凝膠軟糖膠粘性、咀嚼性、彈性有一定影響,在添加量為150 g/L以?xún)?nèi)時(shí),隨著添加量的增加,硬度和膠粘性有增大趨勢(shì)。彈性和咀嚼性在150 g/L附近出現(xiàn)峰值。通過(guò)感官評(píng)分,當(dāng)杜仲水提取液的添加量為100 g/L時(shí),杜仲風(fēng)味不明顯;當(dāng)杜仲水提取液添加量為200 g/L時(shí)杜仲風(fēng)味明顯,且易于接受;當(dāng)杜仲水提取液的添加量為300 g/L時(shí),杜仲風(fēng)味過(guò)于濃郁,難以接受。綜合質(zhì)構(gòu)和感官評(píng)定,確定杜仲水提取液的適宜添加量為200 g/L。

2.1.2 明膠與木薯淀粉的不同配比對(duì)杜仲凝膠軟糖品質(zhì)的影響 明膠與木薯淀粉的不同配比對(duì)杜仲凝膠軟糖品質(zhì)的影響如表4所示。

表4 明膠與木薯淀粉的不同配比對(duì)杜仲凝膠軟糖的質(zhì)構(gòu)和感官性質(zhì)的影響Table 4 Effects of different proportions of gelatin and cassava starch on texture and sensory properties of Eucommia ulmoides gel soft sweets

由表4可知,隨著明膠所占比例的增加,杜仲凝膠軟糖的硬度、膠粘性、咀嚼性逐漸增大,但在明膠與木薯淀粉配比為5∶1之后開(kāi)始下降。彈性先降后增,在4∶1之后趨于平穩(wěn),試驗(yàn)條件下增大木薯淀粉的添加量會(huì)導(dǎo)致脫模工序難度加大[13,24],綜合分析感官特征和工藝特點(diǎn),確定杜仲凝膠軟糖中明膠與木薯淀粉適宜的質(zhì)量比為5∶1。

2.1.3 不同糖溶液的糖度對(duì)杜仲凝膠軟糖品質(zhì)的影響 不同糖溶液的糖度對(duì)杜仲凝膠軟糖品質(zhì)的影響如表5所示。

表5 糖溶液的糖度對(duì)杜仲凝膠軟糖的影響Table 5 Influence of sugar content of sugar solution on Eucommia ulmoides gel soft sweets

由表5可知,隨著糖溶液糖度的升高,杜仲凝膠軟糖的硬度、膠粘性和咀嚼性呈現(xiàn)增加的趨勢(shì),糖溶液糖度對(duì)凝膠軟糖的彈性影響不明顯,表明糖溶液的糖度能夠影響凝膠軟糖的部分質(zhì)構(gòu)特性[17],結(jié)合感官評(píng)分,綜合考慮,選定75%、80%、85%作為正交試驗(yàn)的糖溶液糖度。

2.1.4 不同檸檬酸添加量對(duì)杜仲凝膠軟糖品質(zhì)的影響 不同檸檬酸添加量對(duì)杜仲凝膠軟糖品質(zhì)的影響如表6所示。

表6 檸檬酸添加量對(duì)杜仲凝膠軟糖的影響Table 6 Effect of citric acid content on Eucommia ulmoides gel soft sweets

由表6可知,杜仲凝膠軟糖的硬度、膠粘性、咀嚼性隨著檸檬酸添加量的增加呈現(xiàn)先上升后下降再上升的趨勢(shì),彈性變化不顯著。由感官評(píng)價(jià)結(jié)果可知,檸檬酸添加量在1.0 g/L杜仲凝膠軟糖感官評(píng)分最高,酸甜風(fēng)味最好,在添加量高于0.10%后酸感越來(lái)越大,接受性降低[17],綜合考慮,選定0.5、1.0、1.5 g/L作為正交試驗(yàn)中檸檬酸的添加量。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

杜仲凝膠軟糖制備工藝正交試驗(yàn)結(jié)果分析如表7和表8所示。

表7 杜仲凝膠軟糖制備工藝正交試驗(yàn)結(jié)果Table 7 Orthogonal test results of preparation of Eucommia ulmoides gel soft sweets

表8 各評(píng)價(jià)指標(biāo)的極差分析Table 8 Range analysis of each evaluation index

本試驗(yàn)設(shè)計(jì)忽略誤差項(xiàng),進(jìn)行了極差分析。由表8中的感官評(píng)價(jià)可知,影響杜仲凝膠軟糖感官評(píng)分的最大因素為糖溶液的糖度,其次為明膠與木薯淀粉的配比,再次為檸檬酸的添加量,最后為杜仲水提取液的添加量,A1B2C2D1為最優(yōu)的杜仲凝膠軟糖配方。李丹丹等[18]研究表明,試驗(yàn)條件下質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定出的硬度、彈性與對(duì)應(yīng)的幾種凝膠軟糖感官指標(biāo)有顯著的相關(guān)性,并得到具有統(tǒng)計(jì)意義的二者與感官硬度和感官?gòu)椥缘念A(yù)測(cè)方程。綜合考慮質(zhì)構(gòu)性質(zhì)和感官評(píng)分,按照彈性、硬度適中即配比A1B2C2D1所得的杜仲凝膠軟糖硬度、彈性接近于感官評(píng)價(jià)最高的軟糖的品質(zhì)。故本研究選取杜仲凝膠軟糖的最佳配方為A1B2C2D1,即杜仲水提液添加量150 g/L,明膠與木薯淀粉的配比為5∶1,糖溶液糖度為80%,檸檬酸添加量為0.5 g/L。

2.3 產(chǎn)品品質(zhì)特性

杜仲軟糖產(chǎn)品的品質(zhì)特性如表9所示。由表9可知所制備的軟糖外觀晶瑩、富有彈性,具有杜仲獨(dú)特風(fēng)味,產(chǎn)品相關(guān)的感官、理化指標(biāo)和微生物指標(biāo)均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。

表9 杜仲凝膠軟糖品質(zhì)的測(cè)定Table 9 Determination of the quality of Eucommia ulmoides gel soft sweets

2.4 產(chǎn)品的抗氧化性

羥自由基和DPPH自由基清除能力測(cè)定如圖1所示,可得試驗(yàn)條件下杜仲軟糖提取物對(duì)DPPH自由基、羥自由基都具有清除作用[25-26],清除作用與試驗(yàn)濃度之間存在著較好的線性量效關(guān)系,其中,最大試驗(yàn)濃度下(100 mg/mL)羥自由基清除率可達(dá)81.5%±2.1%,最大試驗(yàn)濃度下(100 mg/mL)DPPH自由基清除率可達(dá)51.5%±1.0%。

圖1 羥自由基和DPPH自由基清除能力測(cè)定Fig.1 Determination of scavenging ability of hydroxyl free radical and DPPH free radical

3 結(jié)論

通過(guò)本研究,可得出杜仲凝膠保健軟糖的最佳工藝配方:杜仲水提取液添加量150 g/L,明膠與木薯淀粉質(zhì)量比5∶1,糖溶液糖度80%,檸檬酸添加量0.5 g/L,麥芽糖醇的添加量為200 g/L。由此方案制備出的杜仲凝膠軟糖具有獨(dú)特的杜仲風(fēng)味,口感佳,表面光滑有色澤,彈性適口,甜酸適中。所得產(chǎn)品各項(xiàng)感官、理化指標(biāo)和微生物指標(biāo)均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。杜仲軟糖提取物對(duì)DPPH自由基、羥自由基具有清除作用,清除作用與試驗(yàn)濃度之間存在著較好的線性量效關(guān)系,其中,最大試驗(yàn)濃度下(100 mg/mL)羥自由基清除率可達(dá)81.5%±2.1%,最大試驗(yàn)濃度下(100 mg/mL)DPPH自由基清除率可達(dá)51.5%±1.0%。另外,在本試驗(yàn)設(shè)計(jì)范圍內(nèi),利用杜仲水提取液、麥芽糖醇、檸檬酸等來(lái)制備杜仲凝膠軟糖,有利于拓展杜仲的開(kāi)發(fā)利用途徑,使杜仲更好融入快消食品行業(yè)中。