中子衍射技術(shù)測量殘余應(yīng)力的研究進展

李 楠，王 曦，劉昌奎

（1.中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.航空工業(yè)失效分析中心，北京 100095；3.航空材料檢測與評價北京市重點實驗室，北京 100095；4.中國航空發(fā)動機集團材料檢測與評價重點實驗室，北京 100095；5.材料檢測與評價航空科技重點實驗室，北京 100095）

0 引言

殘余應(yīng)力是指產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素不存在時（如外力去除、溫度已均勻、相變結(jié)束等），由于不均勻的塑性變形使材料內(nèi)部依然存在并且自身保持平衡的彈性應(yīng)力，又稱為內(nèi)應(yīng)力[1]。按照殘余應(yīng)力作用區(qū)域的大小分為3 類：第一類屬于宏觀殘余應(yīng)力，其作用與平衡范圍為宏觀尺寸；第二類為微觀殘余應(yīng)力，其作用與平衡范圍為晶粒尺寸數(shù)量級；第三類也屬于微觀殘余應(yīng)力，其作用與平衡范圍為晶胞尺寸數(shù)量級，是原子之間的相互作用應(yīng)力，如晶體缺陷（空位、間隙原子或位錯等）周圍的應(yīng)力場等[2]。

在相關(guān)構(gòu)件的設(shè)計、制造乃至服役過程中，第一類宏觀殘余應(yīng)力起著重要的作用。一方面在大型結(jié)構(gòu)件的加工、制造過程中，不均勻的殘余應(yīng)力是導(dǎo)致材料出現(xiàn)變形、開裂的主要原因，嚴重降低了零件的生產(chǎn)效率，提高了生產(chǎn)成本；另一方面，在零件服役的過程中，材料表面的殘余拉應(yīng)力可能會降低材料的疲勞強度、引起應(yīng)力腐蝕，從而造成結(jié)構(gòu)的早期失效[3-6]；因此，準確測量殘余應(yīng)力的大小與分布，對改進強度設(shè)計、提高工藝效果、檢驗產(chǎn)品質(zhì)量和安全可靠性評價具有重要的影響。

由于殘余應(yīng)力的“自平衡”性，目前沒有直接的方法可以準確測量其大小。幾乎所有的方法都是通過測量材料的應(yīng)變，再利用胡克定律計算出應(yīng)力的大小。這些應(yīng)力測試方法，主要可以分為3 大類：應(yīng)力釋放法、物理性能法、射線衍射法。應(yīng)力釋放法是通過對材料進行切削，測量材料去除后由應(yīng)力釋放而導(dǎo)致的變形，從而獲得原始應(yīng)力大小，如盲孔法、輪廓法、環(huán)芯法等，此類方法需對材料進行一定程度的破壞，為有損測試法；物理性能法主要是測量材料由應(yīng)力而產(chǎn)生的物理性能的變化（如超聲法、磁性法等），但測試結(jié)果受材料內(nèi)部缺陷、微觀組織結(jié)構(gòu)等因素影響較大，且標準樣品制備困難，很難得到可靠的定量結(jié)果；射線衍射法是通過射線的衍射原理測得晶格應(yīng)變，再計算得出材料的應(yīng)力值，為無損的應(yīng)力測試方法，該方法根據(jù)射線源的不同，一般可分為普通X 射線衍射、同步輻射X 射線衍射及中子衍射。與X 射線相比，中子具有更強的穿透能力，非常適合于測量材料或工程部件內(nèi)部的三維應(yīng)力狀態(tài)。

1 基本原理

中子衍射法殘余應(yīng)力測試基本原理是基于布拉格衍射方程[7]。當(dāng)波長為λ的中子束通過樣品時與晶面發(fā)生衍射。

在應(yīng)力作用下，材料晶面間距發(fā)生變化，直接表現(xiàn)為衍射角θ的變化，可確定產(chǎn)生的晶格應(yīng)變?yōu)椋?/p>

在中子衍射殘余應(yīng)力檢測中，通過調(diào)整入射狹縫及徑向準直器定義樣品的衍射體積，見圖1。

圖1 中子衍射殘余應(yīng)力測試Fig.1 Schematic of neutron diffraction measuring residual stress

利用中子衍射法僅能得到衍射矢量方向的晶格應(yīng)變。為了計算該位置的應(yīng)力張量至少需要對6 個獨立方向進行應(yīng)變測試，即3 個正應(yīng)力分量和3 個切應(yīng)力分量，從而正確計算材料中的應(yīng)力張量矩陣。

2 與其他殘余應(yīng)力測試方法的對比

殘余應(yīng)力的測量方法多樣，不同測量方法各具優(yōu)缺點，圖2 為各方法的穿透深度與空間分辨率[8]，其中，深色背底表示有損方法，白色背底為無損方法。可見，中子衍射法在無損測量材料內(nèi)部較深位置處的應(yīng)力具有顯著優(yōu)勢。在實際應(yīng)用中，很多研究者將中子衍射技術(shù)與其它應(yīng)力檢測技術(shù)聯(lián)用，相互驗證并互為補充。

圖2 不同殘余應(yīng)力測試方法對比[8]Fig.2 Comparison of residual stress measurement methods[8]

Traore 等[9]采用中子衍射法、裂紋柔度法和輪廓法對緊湊拉伸奧氏體不銹鋼焊接試樣進行殘余應(yīng)力測試，結(jié)果表明，裂紋柔度法所測應(yīng)力值小于輪廓法所測應(yīng)力值，輪廓法所測應(yīng)力值小于中子衍射法所測應(yīng)力值，輪廓法測試結(jié)果朝著CT 樣的前端面略有偏移（圖3），這與切割時產(chǎn)生塑性變形有關(guān)。裂紋柔度法測的是沿厚度方向的平均應(yīng)力，因此應(yīng)力值低于中子衍射法（圖3）。Smith等[10]對IN718 高溫合金線性摩擦焊焊縫采用中子衍射和輪廓法進行殘余應(yīng)力測量，結(jié)果表明，中子衍射測得焊縫最高的拉應(yīng)力值大于輪廓法，是由于輪廓法沒有捕捉到材料微結(jié)構(gòu)的變化，另一方面，樣品幾何形狀也會對輪廓法的應(yīng)力值帶來較大影響，而中子衍射法能夠更好地給出高局域塑性變形效應(yīng)導(dǎo)致的材料微結(jié)構(gòu)與力學(xué)響應(yīng)的變化。Wanchuck 等[11]對由5 層不同材料增材制造的功能梯度材料采用輪廓法、中子衍射法、深孔法和遞增中心孔法對沿厚度方向的每層進行殘余應(yīng)力測試，4 種測試方法互為補充：中子衍射法可得出每層材料的三維應(yīng)力矩陣；輪廓法可得出截面的二維應(yīng)力分布；深孔法可得應(yīng)力沿深度方向的線分布，它可以提供多層功能材料沿厚度分布的空間分辨率更高的應(yīng)力值，如在哪個位置應(yīng)力值最大，也是對中子和輪廓法的驗證和補充；遞增中心孔法可得到表面附近幾十μm 處的應(yīng)力（圖4）。Brewer 等[12]采用X 射線與中子衍射技術(shù)對ODS 鋼攪拌摩擦焊的焊縫進行殘余應(yīng)力測試，采用X 射線測定表層不超過60 μm 深度的應(yīng)力，中子測量內(nèi)部cm 級深度的應(yīng)力。測試結(jié)果表明，該焊縫區(qū)域表層與內(nèi)部應(yīng)力基本一致。Ahn 等[13]采用X 射線與中子衍射技術(shù)相互補充，對光纖激光焊AA2024-T3 鋁合金進行殘余應(yīng)力測試。X 射線測定深度約為30 μm，中子測量內(nèi)部深度的應(yīng)力，并與有限元模擬相結(jié)合進行對比驗證。Vourna等[14]采用X 射線與中子衍射技術(shù)對AISI 1008 鋼板電子束焊接焊縫進行殘余應(yīng)力測試，并研究了磁性巴克豪森噪聲法和準直流磁導(dǎo)率與殘余應(yīng)力的相關(guān)性，以及作為殘余應(yīng)力測試新方法的可能性與展望。

圖4 增材制造功能梯度材料殘余應(yīng)力測試[11]Fig.4 Additive manufactured functionally graded material residual stress measurements[11]

圖3 緊湊拉伸奧氏體不銹鋼焊接試樣殘余應(yīng)力測試[9]Fig.3 Residual stress measurements of austenite stainless steel CT specimen[9]

從以上研究結(jié)果可見，中子衍射法常用于測量材料內(nèi)部三維應(yīng)力分布，在測量深度和準確度等方面均具有顯著優(yōu)勢。在實際工程應(yīng)用中表征構(gòu)件整體應(yīng)力分布時，可結(jié)合產(chǎn)品構(gòu)形及材料特點，充分發(fā)揮中子衍射的測量優(yōu)勢，同時還可以選擇其他殘余應(yīng)力測試方法進行補充，如測量表層應(yīng)力時更宜采用X 射線衍射法，測量應(yīng)力面分布時，可采用有損的輪廓法等。

3 國內(nèi)外研究進展

近年來，采用中子衍射技術(shù)開展的應(yīng)用與研究主要集中在工程部件殘余應(yīng)力測試與分析，制造加工工藝或使用過程中殘余應(yīng)力的演變及相關(guān)的形變、相變機理研究等方面，相應(yīng)的原位實驗與測試技術(shù)也逐漸引起關(guān)注。

3.1 工程部件的殘余應(yīng)力測試

中子衍射在無損定量測量工程部件內(nèi)部殘余應(yīng)力上具有獨特的優(yōu)勢，由于大多數(shù)元素對中子束的低吸收，使中子束能夠穿透構(gòu)件的厚度從數(shù)mm 到數(shù)cm 量級；通過調(diào)整入射和出射狹縫或準直器，可獲得衍射體積內(nèi)的信息，便于表征材料內(nèi)部的性能，現(xiàn)已被越來越多的應(yīng)用于航空、航天、核電、船舶等領(lǐng)域的關(guān)重件殘余應(yīng)力檢測。

Shin 等[15]對已服役10 a 的飛機起落架上起固定作用的鋼銷和銷孔件進行殘余應(yīng)力測試，鋼銷直徑為22.2 mm，長55 mm，測試深度為沿直徑6 mm 處，根據(jù)殘余應(yīng)力測量結(jié)果，為該構(gòu)件的壽命評估提供數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。Kaiser 等[16]對鐵軌3 個方向的應(yīng)力進行了測量，并與輪廓法和有限元模擬相結(jié)合，為鐵軌的矯直工藝提供了指導(dǎo)。Lombardi等[17]對汽車的Al 合金發(fā)動機組塊時效熱處理工藝進行研究，通過原位與非原位的中子衍射測量，得出塊體內(nèi)部的應(yīng)力變化。Yi 等[18]對航空用AISI 4340 鋼盤件感應(yīng)硬化的殘余應(yīng)力進行測量，并結(jié)合XRD 方法，依據(jù)組織結(jié)構(gòu)的變化，在盤件不同位置選取合適的參考值d0，從而得出更為準確的殘余應(yīng)力值（圖5）。北京航空材料研究院在中國綿陽研究堆對DZ125 定向凝固高溫合金葉片內(nèi)部不同位置進行三維殘余應(yīng)力測量，并根據(jù)晶格常數(shù)計算得到相應(yīng)的錯配度，為航空發(fā)動機葉片服役壽命的無損評價提供了數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

圖5 感應(yīng)硬化后AISI 4340 鋼盤件殘余應(yīng)力測量[18]Fig.5 Residual stress measurements of induction hardened AISI 4340 discs[18]

3.2 工藝過程中的應(yīng)力分析

在工程部件殘余應(yīng)力的研究中，工藝過程與殘余應(yīng)力密不可分。材料在制造加工過程中，不可避免地會產(chǎn)生殘余應(yīng)力。一些特殊工藝，如焊接、增材制造，其高能量密度的熱源導(dǎo)致非?？斓睦渌俸痛蟮臏囟忍荻龋瑥亩斐蓺堄鄳?yīng)力過大，很多相關(guān)產(chǎn)品的失效，如應(yīng)力腐蝕、疲勞等[19]，都與殘余應(yīng)力密切相關(guān)；因此，采用中子衍射技術(shù)研究這類工藝下材料內(nèi)部不同區(qū)域的殘余應(yīng)力是當(dāng)前的研究熱點。

Venkata 等[20]研究了9Cr-1Mo 和奧氏體AISI 316 不銹鋼異種金屬電子束焊接焊縫不同區(qū)域的殘余應(yīng)力，得出焊接中心區(qū)域由于熔池的快速冷卻，主要為壓應(yīng)力狀態(tài)，在相鄰熱影響區(qū)或熔融區(qū)邊界為高拉應(yīng)力狀態(tài)。Zondi 等[21]研究了不同焊接工藝條件下壓力容器管道與板材氬弧焊區(qū)域殘余應(yīng)力分布，得出焊接中心線的環(huán)向拉應(yīng)力值已接近焊材屈服應(yīng)力，軸向與徑向應(yīng)力則遠小于環(huán)向應(yīng)力（圖6）。Zhang 等[22]對SiCp/2009Al-T4 金屬基復(fù)合材料攪拌摩擦焊焊接區(qū)域的宏觀殘余應(yīng)力與微觀應(yīng)力進行了研究，揭示了金屬基體與增強相間的載荷傳遞。Luo 等[23]分析了管材與板材連接區(qū)補焊后殘余應(yīng)力變化，發(fā)現(xiàn)補焊區(qū)橫向應(yīng)力幾乎不變，長度方向應(yīng)力增加；非補焊區(qū)的橫向和長度方向應(yīng)力均降低，并提出沿原焊接方向反向補焊可有效降低殘余應(yīng)力水平的建議。Shen 等[24]采用中子衍射法對電弧增材制造Fe3Al 基鐵鋁化合物進行了殘余應(yīng)力測量，部分位置存在較大柱狀晶，尺寸可達600 μm，呈現(xiàn)顯著各向異性。將中子的規(guī)范體積增大至2 mm×2 mm×2 mm，以保證收集到足夠多的晶粒信息。Wanchuck 等[11]對由5 層不同材料增材制造的功能梯度材料采用中子衍射法測得每層材料的三維應(yīng)力矩陣，為工藝優(yōu)化提供數(shù)據(jù)支撐。

圖6 壓力容器管道氬弧焊區(qū)殘余應(yīng)力測試[20]Fig.6 Residual stress measurements of pressure vessel welding zone[20]

3.3 基于中子衍射的原位技術(shù)的應(yīng)用

由于中子衍射實驗可以在幾min（反應(yīng)堆中子源）和數(shù)十s（脈沖中子源）完成，因此，基于各種原位技術(shù)被用于中子衍射的測量中，包括熱、力、熱力耦合、高壓、磁場等。

Ruiz-Larrea 等[25]在美國Los Alamos 中子源研究了原位熱循環(huán)過程中形狀記憶合金的相變原理。Wang 等[26]研究了AZ31 鎂合金的應(yīng)力松弛和應(yīng)變松弛機制，采用原位中子衍射建立了材料內(nèi)部彈性應(yīng)變與宏觀應(yīng)力應(yīng)變行為的響應(yīng)關(guān)系。Chen 等[27]在ISIS 中子源對焊接鋼管原位熱處理過程中的應(yīng)力釋放進行了測量和分析，建立了溫度、時間、應(yīng)力的關(guān)系，為熱處理工藝的優(yōu)化提供了支撐（圖7）。Wang 等[28]在J-PARC 中子源原位研究了珠光體鋼在拉壓疲勞過程中的應(yīng)變硬化、包申格效應(yīng)和循環(huán)軟化機制，結(jié)果表明，鐵素體和滲碳體之間的塑性應(yīng)變不匹配造成的相間應(yīng)力是導(dǎo)致應(yīng)變硬化和包申格效應(yīng)的主要原因，鐵素體相位錯的反向運動造成了循環(huán)軟化，衍射峰形半高寬的變化也證實了該問題。中國航發(fā)北京航空材料研究院采用原位拉伸試驗對FGH96 高溫合金不同晶面的響應(yīng)進行研究，與施加載荷相對比，并結(jié)合模擬計算得到了適用于該材料最佳的中子衍射測試參數(shù)與數(shù)據(jù)解析方法，為后續(xù)大型構(gòu)件的測量奠定了重要基礎(chǔ)。

圖7 焊接鋼管在原位熱處理過程中的應(yīng)力變化[26]Fig.7 In-situ neutron diffraction measurement of residual stress relaxation in a welded steel pipe during heat treatmen[26]

4 總結(jié)與展望

隨著中子源的不斷發(fā)展與擴大，相關(guān)的儀器設(shè)備與實驗技術(shù)不斷升級與發(fā)展，在材料科學(xué)與工程領(lǐng)域的應(yīng)用研究更加深入和廣泛。脈沖中子源束流功率的提升，可提供豐富的高能短波長中子，從而加大穿深能力并縮短了數(shù)據(jù)的采集時間，為大型構(gòu)件內(nèi)部的殘余應(yīng)力測試提供重要技術(shù)保證；準直器技術(shù)的進步可將衍射體積縮小到μm 量級，可與同步輻射技術(shù)相媲美，在塊體材料微觀結(jié)構(gòu)的研究方面獨具優(yōu)勢；結(jié)合原位技術(shù)的發(fā)展，使中子衍射在研究不同過程中材料的形變、相變等宏微觀機理方面發(fā)揮重要的作用。

中子衍射技術(shù)的應(yīng)用可將材料與工程部件的組織結(jié)構(gòu)、微觀行為與宏觀性能相互關(guān)聯(lián)，為研究材料和部件的本構(gòu)關(guān)系、失效機理，以及可靠性的分析和預(yù)測等提供重要理論基礎(chǔ)和技術(shù)支撐，在材料與工程領(lǐng)域發(fā)揮不可替代的作用。