高溫共燒陶瓷外殼金屬化層粘附強(qiáng)度測試方法及其優(yōu)化

丁榮崢，邵 康，湯明川，史麗英

（1.中科芯集成電路有限公司，江蘇無錫 214072；2.江蘇省宜興電子器件總廠有限公司，江蘇無錫 214221）

1 前言

在電真空器件、電源模塊、集成電路、LED等電子封裝中常使用到有金屬化層的陶瓷外殼、基板、絕緣子等，陶瓷體上的金屬化層粘附強(qiáng)度評(píng)價(jià)是不可或缺的，國內(nèi)外相關(guān)測試標(biāo)準(zhǔn)也有多個(gè)，王雷波[1]、陳金華[2]、陳凌杰和郭寬紅[3]、鐘永輝[4]等對(duì)金屬化層粘附強(qiáng)度測試有所論述，對(duì)比發(fā)現(xiàn)不同的測試標(biāo)準(zhǔn)其測試合格判據(jù)是不同的，如何使用這些標(biāo)準(zhǔn)并與陶瓷產(chǎn)品結(jié)合起來并沒有相關(guān)論述，在采用這些標(biāo)準(zhǔn)測試金屬化強(qiáng)度時(shí)往往是供需雙方根據(jù)自己的理解或在技術(shù)協(xié)議中約定。

高溫共燒陶瓷（HTCC）應(yīng)用領(lǐng)域較寬，金屬化層與可伐等金屬零件釬焊（通常用Ag72Cu銀銅焊料釬焊）、與背金的芯片焊接（通常用Au97Si焊接）、與金屬蓋板熔封（通常用Au80Sn28焊料熔封）、與LTCC基板焊接（通常用Sn63Pb37焊料等焊接），陶瓷上的金屬化層粘附強(qiáng)度測試方法需要統(tǒng)一，本文對(duì)現(xiàn)有測試方法和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行梳理，分析陶瓷件金屬化層粘附強(qiáng)度受哪些因素影響，及其測試方法與使用情況的關(guān)系，通過試驗(yàn)驗(yàn)證標(biāo)樣制樣、測試前篩選、如何合理測試施力等優(yōu)化達(dá)到準(zhǔn)確測試金屬化層粘度強(qiáng)度的目的。

2 國內(nèi)外陶瓷金屬化層粘附強(qiáng)度測試方法

對(duì)國內(nèi)外已有陶瓷金屬化層粘附強(qiáng)度測試方法和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了調(diào)查分析，大部分是基于產(chǎn)品應(yīng)用來確定的測試方法和評(píng)測標(biāo)準(zhǔn)。檢測評(píng)價(jià)基本是用產(chǎn)品進(jìn)行，只有部分采用制作標(biāo)樣來進(jìn)行評(píng)測。

2.1 國內(nèi)外相關(guān)測試標(biāo)準(zhǔn)

國內(nèi)主要有SJ/T3326-2016《陶瓷-金屬封接抗拉強(qiáng)度測試方法》[5]（參見圖1）、SJ/T11246-2014《真空開關(guān)用陶瓷管殼》附錄A三點(diǎn)法（拉釘）封接抗拉強(qiáng)度測試方法[6]（參見圖2）。間接涉及陶瓷外殼金屬化層粘附強(qiáng)度測試的方法有：GJB1420B-2011中B2分組的引線牢固性[7][即GJB548B-2005方法2004.2試驗(yàn)條件A（拉力）]、GJB548B-2005方法2028針柵陣列式封裝破壞性引線拉力試驗(yàn)、方法2029陶瓷片式載體焊接強(qiáng)度（破壞性推力試驗(yàn)）[8]，GJB3522A-2011《氧化鈹陶瓷規(guī)范》[9]第3.10條抗拉強(qiáng)度（對(duì)金屬化陶瓷）、GB/T 11363-2008《釬焊接頭強(qiáng)度試驗(yàn)方法》[10]等?！兜蜏毓矡沾晒に嚰夹g(shù)手冊(cè)》第4.4.2.2節(jié)膜層可靠性評(píng)價(jià)中的膠帶粘拉法、膠粘拉力測量法只適于附著力低的，樣片剪切力、拉力測試是合適的，但缺少合格判據(jù)[11]。

圖1 SJ/T3326-2016標(biāo)準(zhǔn)瓷封件測試示意圖[5]

圖2 SJ/T11246-2014三點(diǎn)法（拉釘）測試示意圖[6]

圖3 F19-119（2016）陶瓷金屬化強(qiáng)度測試法示意圖[12]

國外主要有美國材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（AST M）的F19-119（2016）金屬化陶瓷密封件抗拉及真空試驗(yàn)方法[12]（參見圖3）和國際大公司（如日本京瓷公司、NTK公司）的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等。

2.2 測試方法與合格判據(jù)的對(duì)比分析

國內(nèi)外相關(guān)測試方法和標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比如表1所示。從測試樣件要求、測試技術(shù)要求、合格判據(jù)以及標(biāo)準(zhǔn)適用范圍等方面加以比較。前面提到但未給示意圖的，在表格中作簡圖說明。

表1僅列出部分，GJB128A-1997《半導(dǎo)體分立器件試驗(yàn)方法》中機(jī)械性能試驗(yàn)-方法2000系列中也有2036引出端強(qiáng)度，GJB548B-2005等已包含，故表中未列出；又如NTK公司《AlN外殼設(shè)計(jì)手冊(cè)》中AlN陶瓷外殼/基板規(guī)定Ag72Cu28釬焊在2.5 mm×2.5 mm金屬化層上，要求抗拉強(qiáng)度大于2 kg/mm2，標(biāo)準(zhǔn)要求不高；有些標(biāo)準(zhǔn)僅可參考，如GB/T 11363-2008《釬焊接頭強(qiáng)度試驗(yàn)方法》等。

3 HTCC陶瓷外殼金屬化層作用及相關(guān)強(qiáng)度測試

3.1 陶瓷外殼金屬化層作用及典型結(jié)構(gòu)

陶瓷外殼金屬化從結(jié)構(gòu)來分有內(nèi)部埋層和表面金屬化。內(nèi)部埋層主要起電互連、屏蔽等作用；表面金屬化主要是釬焊各類金屬零件、引線鍵合、焊料封口、電互連和接地等。本文討論的是HTCC陶瓷外殼表面金屬化。

HTCC陶瓷外殼表面的金屬化層會(huì)用于各類引出端（如CDIP/CFP/CQFP引腳、CPGA引針等）、平行縫焊的封接環(huán)、鎢銅等熱沉的銀銅焊料釬焊，用于芯片等的Au-Si共晶摩擦焊或?qū)щ娔z的粘結(jié)，用于電感等元器件的錫鉛焊，用于金絲和硅鋁絲等的超聲鍵合，還用于Au80Sn20合金焊料熔封的密封等。在這些采用相同工藝制作的金屬化層中，釬焊引出端、封接環(huán)、熱沉的金屬化區(qū)域等相對(duì)來講需承受更大應(yīng)力，對(duì)其要求參見GJB1420B-2011《半導(dǎo)體集成電路外殼通用規(guī)范》、GJB 923A-2004《半導(dǎo)體分立器件外殼通用規(guī)范》等。

畫意人像的光線是柔和的，產(chǎn)生柔和光線的最好方法是折射。逆光法和光墻法（6盞以上閃光燈）是畫意人像攝影運(yùn)用得較多的兩種布光法。鏡頭前的柔化處理會(huì)令畫面更富畫意。選擇背景和控制照片的調(diào)子充分體現(xiàn)了攝影師的能力和功底，需要攝影師對(duì)色彩有較多的理解和把控，所以畫意人像攝影的即興創(chuàng)作的可能性較小。

表1 主要金屬化層粘附強(qiáng)度測試比較

陶瓷外殼金屬化層典型結(jié)構(gòu)如圖4所示，在陶瓷外殼制造中引出端、封接環(huán)、熱沉的金屬化層黏度強(qiáng)度是顯著高于引線鍵合等金屬化區(qū)的，其金屬化層結(jié)構(gòu)材料、結(jié)構(gòu)尺度（厚度）等是不同的。

圖4 陶瓷外殼表面金屬化層典型結(jié)構(gòu)

3.2 陶瓷外殼金屬化層脫落失效現(xiàn)象及相關(guān)強(qiáng)度測試分析

陶瓷外殼金屬化強(qiáng)度不足，常常會(huì)引起掉腳、密封檢測時(shí)密封環(huán)漏氣、鍵合指金屬層剝離導(dǎo)致互聯(lián)失效等問題，典型失效現(xiàn)象如圖5所示。

從陶瓷外殼金屬化層相關(guān)的失效案例分析中可以看到，密封區(qū)、鍵合指出現(xiàn)的脫落基本屬于粘附強(qiáng)度不足以抵擋應(yīng)力才出現(xiàn)的；CQFP陶瓷外殼等引腳出現(xiàn)脫落，參見圖5（a），引腳緩沖結(jié)構(gòu)不能表現(xiàn)在強(qiáng)度上，該結(jié)構(gòu)引腳抗拉強(qiáng)度不僅是釬焊面的金屬化層結(jié)合強(qiáng)度，還包含了擴(kuò)大的金屬化區(qū)、金屬化層四周覆蓋瓷漿層和釬焊區(qū)下金屬埋孔等增強(qiáng)的強(qiáng)度。陶瓷外殼引腳在相關(guān)檢驗(yàn)中是合格的，但使用中出現(xiàn)失效，說明金屬化強(qiáng)度是不合格的，引腳強(qiáng)度合格不是充分條件，而是使用合格的必要條件之一，引線抗拉強(qiáng)度測試合格不能說明金屬化層一定合格。

以2.54 mm節(jié)距CPGA68為例進(jìn)行計(jì)算分析，引針實(shí)際釬焊結(jié)構(gòu)如圖6所示，按日本京瓷、NTK等單位的陶瓷外殼設(shè)計(jì)手冊(cè)中要求的抗拉強(qiáng)度大于等于4.3 kg/mm2來計(jì)算分析。

圖6 2.54 mm節(jié)距CPGA68陶瓷外殼引針釬焊尺寸

不同計(jì)算面積，引針抗拉強(qiáng)度值為：

（1）引針橫截面φ0.46 mm：F=πr2×4.3 kg/mm2=3.14×0.23 mm×0.23 mm×4.3 kg/mm2=0.71 kg

（3）引針釬焊的金屬化焊盤φ1.60 mm：F=3.14×0.80 mm×0.80 mm×4.3 kg/mm2=8.64 kg

計(jì)算中，（1）顯然忽略了引針焊盤比引針大的面積部分以及引針?biāo)闹芏逊e的銀銅焊料對(duì)抗拉強(qiáng)度的影響，（2）忽略了引針?biāo)闹芏逊e的銀銅焊料對(duì)抗拉強(qiáng)度的影響，（3）將銀銅焊料對(duì)引針抗拉強(qiáng)度的影響擴(kuò)大為整個(gè)金屬化焊盤起釬焊作用。

GJB548B-2005方法2028中，φ0.46 mm引針拉力合格判據(jù)為：

側(cè)向拉引針更易破壞，42.8 N（4.37 kg）的合格判據(jù)比表1中第10項(xiàng)20°引線拉力2.27 kg高是合理的；表1中第11項(xiàng)的合格判據(jù)為大于80 N/mm2，若以釘頭直徑0.74 mm計(jì)算，忽略四周堆積銀銅焊料的影響，拉力F為34.7 N，偏小約1/3，也算是合理的。這些說明引針的抗拉強(qiáng)度并不能直接對(duì)應(yīng)于陶瓷金屬化強(qiáng)度。

4 陶瓷外殼金屬化層粘附強(qiáng)度測試

由上述分析可知，準(zhǔn)確測試陶瓷外殼金屬化層粘附強(qiáng)度和準(zhǔn)確計(jì)算金屬化層面積很重要。準(zhǔn)確測試金屬化層強(qiáng)度，有效監(jiān)控金屬漿料制備、金屬漿料與陶瓷匹配、金屬漿料印刷厚度、高溫共燒等工藝過程的穩(wěn)定性，且不需要因陶瓷外殼釬焊不同零件采用不同的測試方法來評(píng)價(jià)其是否合格，避免“使用決定測試項(xiàng)目，測試項(xiàng)目決定測試方法”帶來的測試數(shù)據(jù)使用受限問題。

實(shí)測驗(yàn)證的首次測試：測試樣件采用生瓷片上印刷（20±2）μm厚、切割出（1.3±0.1）mm×（1.3±0.1）mm大小的金屬化區(qū)域并經(jīng)層壓整平，高溫共燒后經(jīng)鍍鎳和致密化后用（60±5）μm厚BAg72Cu釬焊0.20 mm可伐，陶瓷上帶測試孔，在金屬化層下沒有通孔或填孔，金屬化層的四周沒有陶瓷漿料覆蓋層，見圖7（a）；16件樣件未做篩選，直接用鋼絲穿過瓷片在WDL-5000N多功能材料試驗(yàn)萬機(jī)上測試，金屬化抗拉強(qiáng)度值在3.4～18.9 kg/mm2，波動(dòng)范圍非常大。對(duì)測試樣件進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)與釬焊有效面積、釬焊垂直度等有關(guān)，并不是直接反映金屬化層粘附強(qiáng)度，見圖7（b）。

圖7 陶瓷外殼金屬化層粘附強(qiáng)度測試標(biāo)樣

首次測試驗(yàn)證數(shù)據(jù)波動(dòng)范圍太大，進(jìn)行第2次測試驗(yàn)證。首次測試驗(yàn)證雖消除了金屬化層下金屬通孔、相連金屬化層、銀銅釬焊擴(kuò)展帶來測試值增大的影響，但沒有篩選掉釬焊層空洞尺寸過大或空洞率過大、測試垂直度等對(duì)測試值降低的影響。第2次測試，采用2 mm左右疊層厚度的生瓷片上大面積印刷金屬化層后用模具沖制或激光切割、共燒制成φ2.0～3.0 mm瓷件，釬焊面積尺寸一致性高，尺寸測試計(jì)算準(zhǔn)確性也高，參見圖8（a）；測試前用X射線照相篩選掉釬焊層空洞尺寸在φ0.15 mm或空洞率大于5%的試樣（或者測試后目檢剔除焊料層有空洞的）；測試施力采用硬連接和軟連接[13]，參見圖8（b）?？煞U與瓷件之間的釬焊要對(duì)準(zhǔn)、垂直且釬焊不可太松或太緊，可以參考周明珠等設(shè)計(jì)的釬焊模具[14]。

圖8 優(yōu)化后的陶瓷外殼金屬化層粘附強(qiáng)度測試

測試模具沖制的和激光切割的400 MPa抗彎強(qiáng)度HTCC兩種樣件，數(shù)據(jù)見表2和表3；陶瓷外殼金屬化層分離情況參見圖9和圖10。

表2 模具沖制制樣陶瓷金屬化層粘附強(qiáng)度（單位：kg·mm-2）

表3 激光切割制樣陶瓷金屬化層粘附強(qiáng)度（單位：kg·mm-2）

圖10 激光切割制樣側(cè)面及測試分離照片

從表2、表3中的測試數(shù)據(jù)和圖9和圖10示出的分離情況可以看出，樣件存在的生瓷件隱裂紋、W金屬層的微小分層導(dǎo)致測試時(shí)分離均發(fā)生在陶瓷層。測試的粘附強(qiáng)度值不是金屬化層真實(shí)的粘附強(qiáng)度，其數(shù)值不可用來判斷金屬化層粘附強(qiáng)度是否合格，必須進(jìn)行生瓷件制作工藝優(yōu)化及高溫共燒前后的篩選、測試軟硬結(jié)合夾持等來消除測量誤差。

第3次測試驗(yàn)證：樣件在第2次基礎(chǔ)上，采用生瓷件模具沖制，增加隱裂紋檢查并做消除處理，釬焊和測試采取測試施力有緩沖作用的軟硬連接，表4是改進(jìn)批測試數(shù)據(jù)，較準(zhǔn)確地測量出陶瓷外殼金屬化層粘附強(qiáng)度在13 kg/mm2以上，遠(yuǎn)高于行業(yè)內(nèi)氧化鋁HTCC設(shè)計(jì)手冊(cè)上的4.3 kg/mm2，圖11是改進(jìn)后測試分離的典型照片。

經(jīng)過實(shí)際測試驗(yàn)證表明，生瓷片上印刷金屬化層再?zèng)_制出圓形樣件，檢查并消除隱裂紋，經(jīng)高溫共燒、釬焊后按正常工藝標(biāo)準(zhǔn)篩選缺陷樣件，測試施加力采用軟連接，可以較準(zhǔn)確地測得金屬化層粘附強(qiáng)度。

表4 無隱裂紋和W層微分立瓷件的1組金屬化層粘附強(qiáng)度測試值（單位：kg·mm-2）

圖11 樣件測試后分離照片

5 結(jié)論

本文分析了現(xiàn)有陶瓷外殼等金屬化層粘附強(qiáng)度的測試方法和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，準(zhǔn)確測量粘附強(qiáng)度金屬化層下不允許有金屬通孔、有與測試區(qū)相連的金屬化層等，制樣方式尤其制樣存在隱裂紋或微分層、不同施力均對(duì)測試值有影響，最后給出了可信的金屬化層粘附強(qiáng)度制樣及測量方法：0.3～2.0 mm生瓷片正面、底面印刷W漿后采用模具沖制，高溫共燒出φ2.0～3.0 mm直徑的瓷件，再化鍍鎳、銀銅釬焊于測試底座上，按正常工藝標(biāo)準(zhǔn)篩選掉有隱裂紋等缺陷的不合格標(biāo)樣，與測試儀采用軟連接，可以準(zhǔn)確地評(píng)測金屬化漿料質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)高溫共燒金屬化層粘度強(qiáng)度在線監(jiān)測，消除不同封裝形式陶瓷外殼金屬化層粘附強(qiáng)度評(píng)價(jià)方法不同所帶來的合格判據(jù)不統(tǒng)一、不等同且不能真實(shí)反映金屬化粘度強(qiáng)度的問題，為金屬化漿料研制、陶瓷外殼金屬化粘附強(qiáng)度質(zhì)量監(jiān)控提供了測量方法。