t8/5對(duì)X100管線鋼熱影響區(qū)粗晶區(qū)斷裂韌性的影響

朱海山， 徐連勇， 曹健， 賈魯生

(1. 中海油研究總院有限責(zé)任公司，北京 100028；2. 天津大學(xué)，天津 300350；3. 哈爾濱工業(yè)大學(xué)，先進(jìn)焊接與連接國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，哈爾濱 150001)

0 前言

為了提高輸送效率并降低運(yùn)輸成本，油氣輸送管道不斷向高強(qiáng)度、大口徑和大運(yùn)送量的方向發(fā)展與X80管線鋼相比，X100管線鋼具有更高的屈服強(qiáng)度，低溫韌性與較好的焊接性。生產(chǎn)高強(qiáng)度、高韌性管線鋼對(duì)中國(guó)有重大的戰(zhàn)略意義，受到了國(guó)家的高度重視[1-2]。

焊接具有低成本、高效率等優(yōu)點(diǎn)，因此X100管道的鋪設(shè)幾乎都依賴焊接完成，但焊接熱輸入會(huì)惡化焊接接頭的性能。焊接接頭中焊接熱影響區(qū)的粗晶區(qū)(CGHAZ)是最為薄弱的區(qū)域，其韌性較母材會(huì)嚴(yán)重下降。所以，為保證焊接接頭具有足夠的抗裂能力，必須選擇優(yōu)化的焊接工藝并嚴(yán)格控制焊接參數(shù)，從而使焊接熱影響區(qū)保持較高的韌性。熱模擬技術(shù)由于其具有方便、快捷等特點(diǎn)在焊接研究中得到了廣泛應(yīng)用。在熱模擬試驗(yàn)中，熱輸入的大小可用對(duì)應(yīng)的800 ℃冷卻至500 ℃的冷卻時(shí)間t8/5來(lái)表示[3-4]。冷卻時(shí)間與熱輸入的大小成正比，熱輸入越大，t8/5越長(zhǎng)，冷卻速率越小。

李為衛(wèi)等人[5]采用焊接熱模擬技術(shù)研究了不同熱輸入下X80管線鋼CGHAZ的沖擊韌性和斷裂韌性，在一定范圍內(nèi)，較高的焊接熱輸入會(huì)使CGHAZ的韌性有著明顯的升高，但熱輸入超過一定范圍以后，熱輸入繼續(xù)增加會(huì)導(dǎo)致韌性急劇下降。陳優(yōu)等人[6]利用焊接熱模擬技術(shù)模擬不同焊接熱輸入對(duì)X100管線鋼熱影響區(qū)組織和沖擊性能的影響，當(dāng)熱輸入較大時(shí)，微觀組織主要為粒狀貝氏體，不規(guī)則大塊狀且?guī)в屑饨堑腗-A組元降低了材料的韌性。 熱輸入降低后，組織主要為板條貝氏體和少量針狀鐵素體，M-A組元呈細(xì)小顆粒分布在鐵素體基體上,尺寸較小，沖擊韌性較好；當(dāng)熱輸入很小時(shí)，組織中出現(xiàn)的馬氏體導(dǎo)致材料的韌性下降。Wang等人[7]進(jìn)行了單道焊熱循環(huán)試驗(yàn)，研究了熱輸入對(duì)X100管線鋼CGHAZ組織、M-A組元、硬度、沖擊韌性的影響。當(dāng)熱輸入小于8 kJ/cm時(shí)，金相組織為板條馬氏體；當(dāng)熱輸入為26～36 kJ/cm時(shí)，組織為粒狀貝氏體。熱輸入對(duì)硬度的影響不明顯(熱輸入僅使硬度降低16%)，而對(duì)沖擊韌性影響較大。然而，研究不同冷卻時(shí)間t8/5對(duì)X100管線鋼CGHAZ斷裂韌性的影響還未見系統(tǒng)深入的研究。

文中使用焊接熱模擬試驗(yàn)機(jī)模擬出冷卻時(shí)間t8/5為10 s，20 s，30 s，40 s及50 s條件下5組X100鋼CGHAZ組織試樣，擬通過裂紋尖端張開位移(CTOD)試驗(yàn)和顯微分析方法探究X100鋼CGHAZ斷裂韌性隨焊接熱輸入的變化規(guī)律。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 焊接熱模擬

試驗(yàn)所用材料為X100管線鋼，熱模擬試驗(yàn)在Gleeble 3500試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，峰值溫度選擇1 350 ℃，即真實(shí)焊接中粗晶區(qū)的峰值溫度，加熱速率為130 ℃/s。在峰值溫度保溫時(shí)間為1 s，然后開始冷卻，在800 ℃以上時(shí)，以80 ℃/s冷卻速率的冷卻。從800 ℃開始按照預(yù)定的冷卻時(shí)間t8/5來(lái)確定冷卻速率，一直冷卻至室溫。冷卻時(shí)間對(duì)應(yīng)的t8/5值分別為10 s，20 s，30 s，40 s，50 s。

1.2 斷裂韌性測(cè)試

進(jìn)行CTOD試驗(yàn)前，使用疲勞試驗(yàn)機(jī)預(yù)制一定長(zhǎng)度的疲勞裂紋。按照BS 7448標(biāo)準(zhǔn)[7]，預(yù)制裂紋要求如下：①預(yù)制裂紋長(zhǎng)度與試樣寬度之比即a0/W應(yīng)在0.45～0.70之間；②測(cè)量的9個(gè)裂紋長(zhǎng)度中任意兩個(gè)的差距不超過10%a0；③預(yù)制疲勞裂紋的前端與起始端的距離應(yīng)大于1.3 mm或2.5%W，以兩者中較大的為準(zhǔn)。

CTOD試驗(yàn)在DDL300萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。試樣形式為三點(diǎn)彎曲試樣，在試樣的缺口兩端預(yù)制有螺絲孔，首先用螺絲安裝并固定刀口，將安裝好刀口的試樣放入-10 ℃的保溫箱中并保溫10 min以上，使用溫度計(jì)監(jiān)控溫度。試驗(yàn)箱同樣保持在(-10±1) ℃。在放置試樣后，試驗(yàn)箱中液體的高度超過試樣3～5 mm。放置試樣后并安裝引伸計(jì)，開始加載。加載速度0.5 mm/min。在載荷P發(fā)生平穩(wěn)下降或是試樣發(fā)生失穩(wěn)斷裂后停止加載，將加載后的試樣放入裝有液氮的保溫桶中降溫一段時(shí)間后取出并迅速壓斷。

在加載的同時(shí)記錄載荷P與裂紋張開位移V的值，并繪制P-V曲線。確定臨界載荷P及刀口間的塑性張開位移Vp，從而計(jì)算出CTOD的δ值。

1.3 微觀組織觀察

金相試樣的制備步驟包括取樣、粗磨、細(xì)磨、拋光，使用4%硝酸酒精溶液腐蝕20 s后進(jìn)行金相組織觀察。在10 g CrO3和100 mL H2O對(duì)試樣進(jìn)行電解染色觀察M-A組元的分布，試驗(yàn)參數(shù)為60 V，電解2 min。同時(shí)對(duì)試樣進(jìn)行掃描電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)觀察，并通過電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)測(cè)定試樣組織之間的取向差。

1.4 斷口形貌觀察

使用機(jī)械加工對(duì)斷裂韌性試驗(yàn)后的試樣進(jìn)行鋸切，確保斷口試樣高度小于2 cm，以便于SEM電鏡觀察。由于機(jī)械加工時(shí)斷口可能受到污染，因此使用酒精浸泡加工好的試樣，放入超聲波清洗機(jī)中清洗。

2 結(jié)果與討論

2.1 冷卻時(shí)間對(duì)粗晶熱影響區(qū)CTOD值影響

5組不同t8/5下的模擬粗晶熱影響區(qū)的CTOD試驗(yàn)結(jié)果及有效性見表1。

表1 不同t8/5時(shí)間下模擬CGHAZ的CTOD值

從表1中可看出，在進(jìn)行5組的試驗(yàn)中，t8/5=50 s時(shí)δ值最高。冷卻時(shí)間t8/5從10～50 s，即冷卻速率逐漸減小時(shí)，δ值有明顯的上升趨勢(shì)。值得注意的是，t8/5=40 s時(shí)δ值出現(xiàn)反常下降。

2.2 微觀組織分析

為探明微觀組織對(duì)斷裂韌性的影響，制備金相試樣，并在光學(xué)顯微鏡與掃描電鏡下觀察金相組織,如圖1和圖2所示。

圖1 光鏡下CGHAZ微觀組織

圖2 掃描電鏡下CGHAZ微觀組織

圖1a、圖2a分別為t8/5=10 s時(shí) CGHAZ的金相形貌和掃描電鏡形貌圖。從圖中可以看出，貝氏體板條清晰可見，并且這些向晶內(nèi)生長(zhǎng)取向不同的板條貝氏體將原奧氏體晶界(PAGB)清晰勾勒了出來(lái)。 相同取向的細(xì)密板條聚集生長(zhǎng)，幾乎占滿整個(gè)原奧氏體晶粒。對(duì)于板條貝氏體來(lái)說，有效晶粒尺寸即貝氏體板條的尺寸[8]。 研究表明，貝氏體板條束(LB)的尺寸越大，所表現(xiàn)出的韌性越差[9]。

隨著t8/5的增加，粒狀貝氏體(GB)開始出現(xiàn)且隨著熱輸入的增加GB占比逐漸增大，如圖1b～圖1e和圖2b～圖2e所示。研究表明，當(dāng)冷溫度較高時(shí)，過冷奧氏體將轉(zhuǎn)變?yōu)镚B[10]，這說明在冷卻速率降低后，在原奧氏體晶粒中會(huì)首先出現(xiàn)GB，而后才會(huì)有貝氏體板條出現(xiàn)。

隨著t8/5的增加，冷卻速度繼續(xù)減緩，高溫停留時(shí)間將會(huì)增加，導(dǎo)致高溫產(chǎn)物GB占比增大，低溫轉(zhuǎn)變產(chǎn)物L(fēng)B占比減少。此外，當(dāng)t8/5達(dá)到40 s時(shí)，在原奧氏體晶界處出現(xiàn)了馬氏體/奧氏體(M-A)組元，如圖1d、圖2d所示。根據(jù)Li等人[12]的研究，在原奧氏體晶界處，連續(xù)分布的M-A組元會(huì)導(dǎo)致材料韌性嚴(yán)重惡化。

熱輸入進(jìn)一步增大，當(dāng)t8/5達(dá)到50 s時(shí)，從圖1e和圖2e可以看出此時(shí)熱模擬后得到的組織主要由GB組成。從圖2e的SEM照片中可以發(fā)現(xiàn)，GB中的粒狀組織有明顯的粗化趨勢(shì)。

為了更為直觀的觀察M-A組元，使用CrO3溶液電解法對(duì)M-A組元進(jìn)行著色，其中M-A組元被染成黑色，鐵素體為白色，如圖3所示。并對(duì)不同t8/5時(shí)間下得到的粗晶區(qū)M-A組元含量進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)，見表2。從表中可以看出隨著熱輸入的增加，t8/5時(shí)間的增加，冷卻速度的降低，高溫停留時(shí)間的增加，M-A組元含量逐漸增加。從圖中可以看出M-A組元主要分布在板條束與板條束之間，和原奧氏體晶界上。M-A組元本身為脆硬相，受到力的作用時(shí)，易在M-A組元處造成應(yīng)力集中，使斷裂韌性降低。特別是在晶界上連續(xù)分布的M-A組元會(huì)使材料的斷裂韌性顯著惡化。

表2 不同t8/5時(shí)間下模擬CGHAZ的M-A組元含量

為了進(jìn)一步分析5組試樣組織的微觀結(jié)構(gòu)，進(jìn)行了TEM觀察，如圖4所示。圖4a可以看出貝氏體板條束平直，且板條貝氏體中含有高密度的位錯(cuò)。這些高密度的位錯(cuò)存在，會(huì)給受載時(shí)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)造成很大的阻力，因貝氏體板條間很容易產(chǎn)生較大的應(yīng)力集中，且板條排列近乎直線，裂紋一旦萌生很容易在板條間迅速擴(kuò)展[11]。隨著t8/5的增加，高溫停留時(shí)間將會(huì)增加，板條寬度增加，如圖4b所示。而板條束尺寸越大，裂紋晶間擴(kuò)展產(chǎn)生的影響越大，進(jìn)而導(dǎo)致韌性的惡化。當(dāng)t8/5達(dá)到30 s時(shí)，由于高溫轉(zhuǎn)變產(chǎn)物粒狀貝氏體阻礙了低溫貝氏體板條束的長(zhǎng)大，如圖4c所示。板條束寬度減少，這樣會(huì)使材料的斷裂韌性有所增加。當(dāng)熱輸入進(jìn)一步增加，可以發(fā)現(xiàn)在原奧氏體晶界處，開始出現(xiàn)粒狀的M-A組元，如圖4d所示。這些M-A組元本身為脆硬相，受到力的作用時(shí)，易在M-A組元處造成應(yīng)力集中，使斷裂時(shí)韌性降低。并且馬氏體晶格緊密程度低，固態(tài)相變后，體積會(huì)發(fā)生膨脹，因此在M-A組元處本身就會(huì)存在一個(gè)應(yīng)力場(chǎng)，造成應(yīng)力集中導(dǎo)致材料韌性降低。當(dāng)t8/5達(dá)到50 s時(shí)，高溫停留時(shí)間長(zhǎng)，從圖4e的TEM照片中可以發(fā)現(xiàn)，分布于鐵素體基體上的M-A島有明顯的粗化趨勢(shì)。根據(jù)文獻(xiàn)[10]可知GB中的M-A島彌散分布于鐵素體基體之中，可以延緩裂紋的擴(kuò)展，使得韌性得到顯著改善，因此韌性增加。

圖4 透射電鏡下CGHAZ微觀組織

5組試樣的晶界取向差情況如圖5和圖6所示，其中紅色為小角度晶界，黑色為大角度晶界。通常，把晶界取向差小于10°的稱為小角度晶界，大于15°的稱為大角度晶界?？梢园l(fā)現(xiàn)，5組試樣中均含有較多取向差小于10°的小角度晶界，貝氏體板條束之間是大角度晶界，貝氏體板條間是小角度晶界。不同冷卻時(shí)間t8/5下模擬CGHAZ的晶界取向分布見表2?？梢钥闯觯簍8/5由10 s增至50 s，大角度晶界含量是先減小后增加，在t8/5達(dá)到30 s時(shí)，大角度晶界含量達(dá)到最大為80.0%，隨后大角度晶界含量開始降低。大角度晶界是由不同晶粒在生長(zhǎng)中匯合并發(fā)生碰撞而產(chǎn)生的[13]，即不同取向的板條束在生長(zhǎng)中相遇，由此產(chǎn)生的界面就是大角度晶界。結(jié)合圖1和圖2微觀組織照片，可知貝氏體板條束寬度的增加，會(huì)導(dǎo)致單位面積內(nèi)板條束的減少，使得大角度晶界數(shù)目減少。當(dāng)t8/5達(dá)到30 s時(shí)，由于冷卻過程中首先產(chǎn)生的GB將原奧氏體晶粒分割，使得后產(chǎn)生的LB板條束尺寸減小，在同一奧氏體晶粒中不同取向的板條束數(shù)量增多。這使得板條束間界面，LB與GB間界面數(shù)量大大增加，大角度晶界含量提高。而裂紋擴(kuò)展至大角度晶界處會(huì)受到晶界的阻礙，裂紋的擴(kuò)展變得困難，因此大角度晶界含量升高，材料的斷裂韌性也隨之增大。隨著t8/5的繼續(xù)增加，GB增多，板條數(shù)量減少，這使得大角度晶界數(shù)量降低。而且GB的板條之間的晶界也是小角度晶界，因此大角度晶界含量降低。

圖5 晶界取向差分布

圖6 晶界取向差分布統(tǒng)計(jì)圖

表3 不同t8/5時(shí)間下模擬CGHAZ的晶界取向分布

2.3 斷口形貌分析

使用SEM觀察斷口試樣。圖7為5組模擬CGHAZ微觀斷口中裂紋擴(kuò)展區(qū)的形貌，SEM圖片的上部接近預(yù)制疲勞裂紋，下部接近失穩(wěn)斷裂區(qū)。圖7a和圖7b裂紋擴(kuò)展區(qū)幾乎全部為平坦的解理面，解理面上零散分布著少量小的韌窩。而且，圖7a和圖7b的裂紋擴(kuò)展長(zhǎng)度短，在短暫的裂紋擴(kuò)展過程之后，便迅速發(fā)生失穩(wěn)斷裂。由此可見，t8/5=10 s和t8/5=20 s時(shí)斷裂韌性都比較差。其中尤其是t8/5=10 s時(shí)，解理面上的韌窩小且淺。因此可以確定，t8/5=10 s時(shí)CGHAZ的斷裂韌性最差。圖7c是t8/5=30 s時(shí)CGHAZ的裂紋擴(kuò)展區(qū)形貌，可以看到裂紋擴(kuò)展的長(zhǎng)度較之前兩組明顯增大，且能看到大量的韌窩密集分布。因此，t8/5=30 s時(shí)CGHAZ的斷裂韌性較t8/5=10 s和t8/5=20 s時(shí)的斷裂韌性有明顯的改善。圖7d為t8/5=20 s時(shí)的裂紋擴(kuò)展區(qū)斷口形貌?？梢园l(fā)現(xiàn)，與t8/5=30 s時(shí)的斷裂韌性斷口形貌相比，裂紋擴(kuò)展區(qū)大韌窩的比例提高，然而仍可發(fā)現(xiàn)少量準(zhǔn)解理的形貌，在韌窩深處可見M-A組元，造成韌性的下降。圖7e為t8/5=50 s時(shí)的裂紋擴(kuò)展區(qū)斷口形貌。韌窩的尺寸較大，并具有一定的深度，這使得t8/5=50 s時(shí)的CGHAZ具有很高的斷裂韌性。

綜合以上分析，并結(jié)合CTOD值，可確定t8/5=50 s時(shí)斷裂韌性最好，t8/5=10 s時(shí)斷裂韌性最差。即t8/5=50 s時(shí)，X100管線鋼CGHAZ組織的斷裂韌性最好。

3 結(jié)論

(1)隨著t8/5時(shí)間增加，CTOD值總體上呈現(xiàn)出上升趨勢(shì)，斷裂機(jī)理由準(zhǔn)解理斷裂向塑性斷裂轉(zhuǎn)變，斷裂韌性有逐漸改善的趨勢(shì)。

(2)隨著t8/5時(shí)間增加，X100管線鋼CGHAZ顯微組織由板條貝氏體(LB)向粒狀貝氏體(GB)轉(zhuǎn)化，在冷卻過程中GB首先形核并開始生長(zhǎng)占據(jù)空間，使后形核的LB板條變細(xì)變小。GB本身?yè)碛辛己玫臄嗔秧g性，LB板條細(xì)小也會(huì)使斷裂韌性得到改善。

(3)t8/5時(shí)間為40 s時(shí)，M-A組元會(huì)發(fā)生粗化，粗化并鏈狀分布在原奧氏體晶界(PAGB)的M-A組元會(huì)使斷裂韌性出現(xiàn)惡化。t8/5時(shí)間進(jìn)一步增加時(shí)，因GB比例的提高，GB鐵素體基體上的M-A組元彌散分布，斷裂韌性又呈現(xiàn)出增加趨勢(shì)。