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    w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)對等離子熔覆鎳基復(fù)合涂層結(jié)構(gòu)與性能的影響

    2021-06-08 05:58:10薛春旭江少群王澤華周澤華
    機(jī)械工程材料 2021年5期
    關(guān)鍵詞:硼化物合金粉細(xì)小

    薛春旭,江少群,2,王 剛,王澤華,周澤華

    (1.河海大學(xué)力學(xué)與材料學(xué)院,南京 211100;2.南通河海大學(xué)海洋與近海工程研究院,南通 226019)

    0 引 言

    磨損是金屬工程構(gòu)件主要失效形式之一。為了減輕金屬工程構(gòu)件磨損帶來的不良后果,在其表面沉積耐磨涂層是最常用的防護(hù)措施[1-2]。耐磨涂層對構(gòu)件耐磨性能的提升效果與其制備技術(shù)、成分和結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。

    在眾多的涂層制備技術(shù)中,反應(yīng)等離子熔覆具有效率高、成本低、適用范圍廣、操作簡便以及涂層與基體可形成冶金結(jié)合等優(yōu)點(diǎn),在工程耐磨構(gòu)件的制造和修復(fù)等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景[3-6]。目前,反應(yīng)等離子熔覆技術(shù)制備的耐磨涂層主要有鐵基、鎳基和鈷基涂層等[7-9]。其中,鎳基涂層因具有良好的耐磨耐蝕性、高溫穩(wěn)定性和潤濕性而成為研究的熱點(diǎn)。為了進(jìn)一步提高鎳基涂層的耐磨性和質(zhì)量,研究者們常通過原位合成在涂層中引入不同種類和含量的陶瓷強(qiáng)化相,如TiC、TiB2、TiN、TiC+TiB2、TiB2+TiN等[10-12]。對比相關(guān)研究可發(fā)現(xiàn),TiC+TiB2復(fù)合強(qiáng)化效果優(yōu)于其相應(yīng)的單相強(qiáng)化效果[13-14]。改變強(qiáng)化相的反應(yīng)物種類、鎳基黏結(jié)相的成分和含量會(huì)導(dǎo)致涂層物相組成以及強(qiáng)化相形成機(jī)制、分布形態(tài)和析出量等的差異,進(jìn)而影響到涂層的質(zhì)量和性能。然而,有關(guān)反應(yīng)物種類及其配比對涂層性能影響的研究仍缺乏系統(tǒng)性,關(guān)于TiC+TiB2增強(qiáng)鎳基合金涂層的研究很少涉及TiC與TiB2含量比對涂層結(jié)構(gòu)和性能的影響。作者所在課題組在前期研究中發(fā)現(xiàn),在以鈦(Ti)粉、B4C粉、石墨(C)粉和Ni60A合金粉為反應(yīng)物熔覆制備不同TiC和TiB2含量的鎳基復(fù)合涂層時(shí),含有石墨粉時(shí)的飛濺現(xiàn)象較無石墨粉時(shí)明顯減輕,隨著反應(yīng)物中w(B4C)/w(C)(w為質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)的減小,涂層的連續(xù)性和平整度先變好后變差,當(dāng)w(B4C)/w(C)為0.23…1時(shí),涂層綜合性能最優(yōu)。在此基礎(chǔ)上,作者在w(B4C)/w(C)為0.23…1,n(Ti)/n(B4C)(n為物質(zhì)的量)為3…1,n(Ti)/n(C)為1…1條件下,通過改變w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A),采用反應(yīng)等離子熔覆技術(shù)在304不銹鋼表面制備鎳基復(fù)合涂層,研究了涂層的成形性、顯微結(jié)構(gòu)、硬度和耐磨性能。

    1 試樣制備與試驗(yàn)方法

    1.1 試樣制備

    以304不銹鋼為基體材料,其尺寸為60 mm×35 mm×8 mm。熔覆試驗(yàn)前,對基體材料進(jìn)行噴砂處理,并將其置于無水乙醇中超聲清洗10 min,取出吹干待用。制備涂層的原料包括Ni60A合金粉、鈦粉、石墨粉和B4C粉,所有粉料的粒徑均控制在45~106 μm范圍內(nèi),Ni60A合金粉的化學(xué)成分見表1。

    表1 Ni60A合金粉的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

    在熔覆過程中,鈦和B4C、石墨會(huì)發(fā)生反應(yīng)生成TiB2和TiC,理想反應(yīng)式如下:

    3Ti+B4C=2TiB2+TiC

    (1)

    Ti+C=TiC

    (2)

    根據(jù)式(1)和式(2),將n(Ti)/n(B4C)定為3…1,n(Ti)/n(C)定為1…1;根據(jù)前期研究,w(B4C)/w(C)取0.23…1;w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)分別設(shè)定為0…100,10…90,20…80,30…70。按照上述配比稱取原料,機(jī)械攪拌使之混合均勻后,放入烘箱中于80 ℃保溫2 h干燥。采用DML-V03BD型等離子熔覆機(jī)進(jìn)行熔覆試驗(yàn),熔覆工藝參數(shù)見表2,噴嘴與基體表面距離為10 mm,保護(hù)氣體和送粉氣體均為氬氣,涂層厚度約為2 mm。為了使不同涂層均能與基體形成冶金結(jié)合且具有較好的宏觀平整性和連續(xù)性,熔覆工藝參數(shù)在一定范圍內(nèi)進(jìn)行了調(diào)整。

    表2 反應(yīng)等離子熔覆工藝參數(shù)

    1.2 試驗(yàn)方法

    采用Bruker D8 Advance型X射線衍射儀(XRD)對涂層相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,采用銅靶。利用Regulus S-8820型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察涂層截面微觀形貌,用附帶的Horiba-EX250型能譜儀(EDS)進(jìn)行微區(qū)成分分析。采用HXD-1000TMC/LCD型數(shù)字顯微硬度計(jì)測定截面顯微硬度,載荷為0.98 N,保載時(shí)間為15 s,從涂層表面向內(nèi)部每隔100 μm取點(diǎn)測試,相同深度多次測試取平均值。采用UTM-2型摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行球-盤往復(fù)式摩擦磨損試驗(yàn),對磨件為直徑10 mm的GCr15鋼球,載荷10 N,滑動(dòng)速度31.4 mm·s-1,行程5 mm,磨損時(shí)間10 min。采用Olympus OLS-4000型激光共聚焦顯微鏡測試磨痕輪廓截面面積,多次測試取平均值。使用Regulus S-8820型SEM觀察表面磨痕形貌,用附帶的EDS進(jìn)行微區(qū)成分分析。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 表面宏觀形貌與結(jié)合界面微觀形貌

    由圖1可以看出,純Ni60A合金涂層[w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)為0…100]的表面光滑平整且具有金屬光澤,添加Ti+B4C+C所得鎳基復(fù)合涂層的表面粗糙度增加,連續(xù)性和平整度相應(yīng)下降。其中,當(dāng)w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)為10…90,20…80時(shí),復(fù)合涂層的連續(xù)性與平整度相對較好,為30…70時(shí)涂層的成形性較差。這主要是因?yàn)樵谌鄹策^程中反應(yīng)的劇烈程度和飛濺現(xiàn)象隨w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)的增大而加重,熔池流動(dòng)性隨強(qiáng)化相析出量的增多而變差。

    圖1 不同w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)下熔覆涂層的宏觀形貌

    由圖2可以看出,所有涂層與基體均呈冶金結(jié)合,且結(jié)合界面無明顯孔洞等缺陷。

    圖2 不同w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)下熔覆涂層與基體結(jié)合處的SEM形貌

    2.2 物相組成

    由圖3可以看出:純Ni60A合金涂層主要由(Ni,F(xiàn)e)、CrB、Cr2B和Cr3Si相組成,添加Ti+B4C+C制備的復(fù)合涂層則主要由(Ni,F(xiàn)e)、CrB、TiC和Cr3Si相組成。結(jié)合衍射峰強(qiáng)度變化可知,添加Ti+B4C+C可以促進(jìn)鎳基合金中Cr2B向CrB的轉(zhuǎn)變,隨著w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)的增加,TiC、CrB強(qiáng)化相的析出總量有所增加,而Cr3Si析出量降低。在XRD譜中未發(fā)現(xiàn)Ti、B4C和C的衍射峰,表明在等離子熔覆過程中粉料之間的原位反應(yīng)進(jìn)行得較為徹底。

    圖3 不同w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)下熔覆涂層的XRD譜

    2.3 顯微組織

    由圖4可以看出:涂層的鎳基合金基體相上均彌散分布著大量的強(qiáng)化析出相,其分布微觀上有一定的不均勻性,顯微組織沿層深方向具有梯度分布特征;純Ni60A合金涂層中的析出相主要呈灰黑色細(xì)長條或細(xì)小的塊狀/棒狀,在Ni60A合金粉中添加Ti+B4C+C后熔覆所得涂層中除出現(xiàn)以上形狀的析出相外,還出現(xiàn)了細(xì)小的黑色顆粒物。由表3可知:涂層中灰黑色細(xì)長條相(圖4中1區(qū)和4區(qū))主要富集鉻、硼、鐵元素,并含有少量碳、鎳等元素;而灰黑色細(xì)小塊狀/棒狀析出相(圖4中2區(qū)、6區(qū)、8區(qū))主要由鉻和硼元素組成,鉻硼原子比約為1;細(xì)小的黑色顆粒物(圖4中3區(qū)、5區(qū)、7區(qū))則主要由鈦和碳元素組成,兩者質(zhì)量占比超過95%,鈦碳原子比約為1。由此可以推斷,鉻的硼化物主要呈灰黑色細(xì)長條或細(xì)小的塊狀/棒狀,TiC主要為細(xì)小的黑色顆粒狀。析出相中出現(xiàn)的其他非組成元素,可能是由于EDS所測區(qū)域較小或較薄,造成部分信號(hào)來自于測試區(qū)周邊或者不銹鋼基體。

    圖4 不同w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)下熔覆涂層橫截面微觀形貌

    表3 不同w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)下熔覆涂層不同位置的EDS分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

    由圖4還可以看出:在涂層中部及以下區(qū)域,鉻硼化物主要以灰黑色細(xì)長條形態(tài)存在,而在涂層上部則主要呈細(xì)小的塊狀/棒狀,這主要是由于涂層上部散熱較快,鉻硼化物生長時(shí)間較短;TiC顆粒在涂層中的分布相對較為均勻,其大小隨層深變化不明顯;隨著w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)增加,涂層中TiC析出量逐漸增多,而鉻硼化物析出量先增加,但當(dāng)w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)為30…70時(shí),鉻硼化物析出受到抑制。這一現(xiàn)象在XRD譜中也有所體現(xiàn),即w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)為20…80和30…70時(shí)CrB的衍射峰強(qiáng)度基本相當(dāng)。推測是因?yàn)椋阂环矫骐m然Ti+B4C+C含量的增加使得硼含量增加,但來自于Ni60A合金粉的鉻含量因鉻硼反應(yīng)而減少,因此CrB的形成量受到影響;另一方面,由圖5結(jié)合表3可知,當(dāng)w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)為30…70時(shí)涂層下部存在少量鈦硼化物,鈦硼化物的形成必然會(huì)抑制CrB析出。

    圖5 當(dāng)w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)為30…70時(shí)熔覆涂層下部放大形貌

    鈦硼化物僅在w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)為30…70條件下的涂層中發(fā)現(xiàn),且含量很少。其原因在于反應(yīng)物中B4C含量很少,且硼與鉻元素具有很強(qiáng)的親和力,會(huì)優(yōu)先生成CrB而消耗,從而抑制鈦硼化物的生成。這也解釋了為何XRD譜中未發(fā)現(xiàn)鈦硼化物的衍射峰。

    2.4 顯微硬度

    由圖6可知:當(dāng)w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)分別為0…100,10…90,20…80,30…70時(shí),涂層的平均顯微硬度分別為597,728,948,927 HV,均遠(yuǎn)大于不銹鋼基體的硬度(約為202 HV),并且添加Ti+B4C+C所得涂層的平均顯微硬度相比于純Ni60A合金涂層進(jìn)一步提升;靠近基體界面處的涂層底部的顯微硬度較低,中部及上部的顯微硬度偏高且在一定范圍內(nèi)波動(dòng),這與涂層顯微組織呈梯度分布并且具有一定程度分布不均勻性有關(guān)??拷w的區(qū)域因受基體稀釋作用,其硬度相對于涂層中上部偏低。w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)的增加使得涂層中強(qiáng)化相析出量增多,但是當(dāng)w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)增至30…70時(shí)涂層并沒有表現(xiàn)出更高的平均顯微硬度,推測一方面是由于增大w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)后,為保證熔覆涂層與基體的冶金結(jié)合,需相應(yīng)地增大熔覆電流,而高能量熱輻照會(huì)導(dǎo)致涂層中部分合金元素?zé)龘p,不利于相應(yīng)強(qiáng)化相的原位合成;另一方面是由于強(qiáng)化相析出量增多使得涂層中氣孔增多,致密性下降。

    圖6 不同w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)下熔覆涂層顯微硬度隨層深的分布

    2.5 耐磨性能

    摩擦磨損后,純Ni60A合金涂層的磨痕截面面積最大,為372.01 μm2;當(dāng)w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)分別為10…90,20…80時(shí),涂層的磨痕截面面積分別為178.03,74.39 μm2,對比可知添加Ti+B4C+C后涂層的磨痕截面面積明顯減?。划?dāng)w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)為30…70時(shí),其磨損表面黏附有大量對磨球磨屑,難以清洗除去,無法有效測得其磨痕截面面積,這也間接證明了該涂層的耐磨性能優(yōu)異。上述結(jié)果表明,在Ni60A合金粉中添加Ti+B4C+C進(jìn)行熔覆時(shí),由于大量CrB和TiC強(qiáng)化相的析出,所得涂層的耐磨性得到大幅提高。綜合考慮涂層的成形性、硬度和耐磨性,當(dāng)w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)為20…80時(shí),熔覆涂層的性能較優(yōu)。

    由圖7可以看出,純Ni60A合金涂層的磨損表面僅出現(xiàn)很淺的犁溝,而添加Ti+B4C+C的復(fù)合涂層磨道中出現(xiàn)大量黑色黏附物。

    圖7 不同w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)下熔覆涂層的磨損形貌

    由圖8和表4可以看出:添加Ti+B4C+C所得鎳基復(fù)合涂層磨道中的犁溝痕跡非常淺,更多的是黑色黏附物及其松散的磨屑;黑色黏附物主要組成元素為鐵和氧,大量鐵元素的存在證明黑色黏附物來自對磨件GCr15鋼球。在摩擦磨損過程中,復(fù)合涂層中含有大量硬度高于對磨球的硬質(zhì)相,使得對磨球材料發(fā)生剝落并在力的作用下黏附在涂層表面;由于受到摩擦熱的影響,黏附物中的鐵元素發(fā)生氧化[15-16]。

    圖8 不同w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)下熔覆涂層表面磨道放大形貌

    表4 圖8中不同位置的EDS分析結(jié)果(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

    由以上分析可以看出,純Ni60A合金涂層的磨損機(jī)理為磨粒磨損,而添加Ti+B4C+C所得復(fù)合涂層的磨損機(jī)理則以黏著磨損和氧化磨損為主。

    3 結(jié) 論

    (1)以Ni60A合金粉、鈦粉、B4C粉和石墨粉為原料熔覆所得涂層與304不銹鋼基體呈冶金結(jié)合,涂層成形性隨著w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)的增大有所下降。

    (2)純Ni60A合金涂層主要由(Ni,F(xiàn)e)、CrB、Cr2B和Cr3Si相組成,添加Ti+B4C+C所得復(fù)合涂層則主要由(Ni,F(xiàn)e)、CrB、TiC和Cr3Si相組成;適當(dāng)增大w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)能促進(jìn)TiC和CrB析出,其中CrB在涂層中下部主要呈細(xì)長條狀,在涂層上部則主要呈細(xì)小塊狀/棒狀,TiC呈細(xì)小顆粒狀彌散分布于整個(gè)涂層。

    (3)添加Ti+B4C+C所得復(fù)合涂層的顯微硬度顯著高于純Ni60A合金涂層的,當(dāng)w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)為20…80時(shí),涂層的平均顯微硬度最高,可達(dá)948 HV。

    (4)添加Ti+B4C+C所得復(fù)合涂層的磨痕截面面積明顯小于純Ni60A合金涂層的,當(dāng)w(Ti+B4C+C)/w(Ni60A)為20…80時(shí)涂層的綜合性能相對較優(yōu);純Ni60A合金涂層發(fā)生磨粒磨損,復(fù)合涂層主要發(fā)生黏著磨損和氧化磨損。

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