基于圖像光散射顆粒粒度測量方法研究

曲佩玙，蔣 瑜，蘇明旭，蔡小舒

(上海理工大學(xué) 顆粒與兩相流測量技術(shù)研究所，上海市動力工程多相流動與傳熱重點實驗室，上海 200093)

1 引 言

顆粒度測量技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)、食品、醫(yī)療以及環(huán)境保護等方面的應(yīng)用十分廣泛[1]。顆粒粒度分布對其特性有重要影響，如煤粉粒度對鍋爐燃燒效率及電廠安全運行均與其分布相關(guān)[2]；乳液的微觀結(jié)構(gòu)、粒度大小和分布影響其穩(wěn)定性和化學(xué)性能[3]；大氣顆粒物的粒度分布，對保護生態(tài)環(huán)境和人類健康的研究將產(chǎn)生巨大影響[4]。

光散射式顆粒測量具有可測范圍寬、精度高、可在線測量等優(yōu)點[5]。基于Mie原理的靜態(tài)光散射方法通過探測器檢測前向小角度范圍散射光能，分析顆粒粒度及其分布信息[6～8]。傳統(tǒng)激光粒度儀以硅光電池或光電二極管陣列作為探測器，工作較穩(wěn)定、技術(shù)較成熟，但應(yīng)用中往往需人工或?qū)Ｓ密浖χ?，操作繁瑣且易受外界環(huán)境影響，分辨率也偏低[9]。

隨著CCD圖像傳感器技術(shù)迅速發(fā)展，將其替代傳統(tǒng)光電探測器具有可自動采集、可記錄高分辨率的散射光信號的優(yōu)勢，結(jié)合圖像處理技術(shù)可實現(xiàn)光環(huán)自動定中、動態(tài)分環(huán)，具有自動化水平高、測量精度高以及適應(yīng)性較強等優(yōu)點[10,11]，相關(guān)學(xué)者對此進行了研究。Oprisan A等[12]采用CCD相機對納米膠體自由擴散過程中非平衡波動進行實驗研究；Domínguez-García P等[13]利用CCD相機對磁流變液的三維形態(tài)進行表征；李彩榮等[14]采用CCD相機作為激光粒度儀探測器接收顆粒散射光能；Chen Q等[15]設(shè)計了基于線陣CCD探測器的前置式傅里葉透鏡光學(xué)結(jié)構(gòu)的實驗裝置系統(tǒng)，提出一種線陣CCD探測器的“動態(tài)”分環(huán)方式，但線陣CCD無法采集到整個焦平面的散射光信號。此外，以往大都采用對數(shù)劃分形式確定CCD探測器環(huán)參數(shù)及顆粒粒級，合理的CCD探測器環(huán)數(shù)及顆粒粒級分配對散射光能矩陣性態(tài)乃至測量穩(wěn)定性具有重要的影響。

本文結(jié)合圖像處理與衍射散射法顆粒粒度測量技術(shù)，提出最小二乘原理圓擬合定環(huán)中心，優(yōu)化CCD探測器光環(huán)參數(shù)與粒級劃分的方法。搭建了測試系統(tǒng)，獲取并驗證各環(huán)散射光能信號，引入群智能差分進化算法反演顆粒粒度分布。通過標準顆粒對測量系統(tǒng)進行驗證，并對2種水包油乳液進行了實測研究。

2 測量原理與系統(tǒng)

2.1 測量原理

根據(jù)Mie散射理論，初始光強為I0的激光通過各向同性的球形顆粒群時，在滿足不相關(guān)單散射情況下，CCD探測器第n環(huán)上的光能可由顆粒群散射光強在該角度范圍內(nèi)積分：

(1)

式中：C′為常數(shù)；Wm為粒度Dm顆粒的頻度分布，m為顆粒粒級分檔數(shù)目；θn,1=arctan(rn,1/f)，θn,2=arctan(rn,2/f)，n為環(huán)數(shù)，rn,1和rn,2和 分別為CCD探測器第n環(huán)的內(nèi)徑和外徑；f為傅里葉接收透鏡焦距；i1、i2分別為垂直及平行于散射平面的散射強度函數(shù)分量(可通過Mie理論計算)，將積分式離散化：

(2)

式中：[E1E2…En]T為光能分布列向量，由CCD探測器實驗測出；矩陣T為光能系數(shù)矩陣，元素Tn,m指直徑為Dm的顆粒在第n環(huán)的散射光能，由探測器光環(huán)尺寸、入射光波長、接收透鏡焦距、顆粒粒度以及顆粒相對折射率共同決定；[W1W2…Wm]T為將整個粒度分布劃分為m粒級后各顆粒粒級分布，需通過反演計算求解。

2.2 測量系統(tǒng)

搭建的測量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖如圖1所示。功率為10 mW、波長為650 nm的半導(dǎo)體激光器發(fā)出激光束，經(jīng)濾光片和0.01%×1%衰減片組合獲得合適光強單色性好的初始入射光，再由擴束準直器(THORLABS，GBE03-A)和光闌形成直徑10 mm左右的平行準直入射,光照射到樣品池(含待測樣液的石英比色皿)上，顆粒散射光信號包含其粒度分布信息，通過焦距75 mm傅里葉透鏡匯聚于焦平面。用面陣CCD相機(THORLABS，DCU223M)以數(shù)字圖像形式接收并傳輸至計算機。相機曝光時間可調(diào)，范圍為0.1～60 ms；感光尺寸為1 024×768 pixels；接收鏡頭放大倍率為0.51倍；接收視場范圍為9.33 mm×7 mm；經(jīng)標定單個像元對應(yīng)長度為9.3 μm。這些指標滿足了分環(huán)條件的要求。

圖1 測量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Structure diagram of measurement system

3 圖像處理與光能提取

兩類探測器散射光能示意圖如圖2所示。圖2(a)所示為常規(guī)硅光電池或光電二極管陣列探測器，通常實驗前需對中調(diào)試，操作繁瑣，尤其不利于在線測量。圖2(b)采用CCD相機采集散射光信號，散射光斑在感光元件上位置不敏感，可結(jié)合圖像處理算法實現(xiàn)自動定中，合理動態(tài)分環(huán)，從而得到各環(huán)均勻分布的散射光能，合理利用散射光能。

圖2 兩類探測器散射光能示意圖Fig.2 Schematic diagram of scattered light energy of two types of detectors

3.1 最小二乘法確定中心過程

目前確定光環(huán)中心坐標主要有傳統(tǒng)算法和重心法。傳統(tǒng)算法以CCD感光元件橫、縱向灰度值總和最大值交點為光環(huán)中心，實測過程常出現(xiàn)最大灰度值點多處相等的情況，而導(dǎo)致方法失效。重心法尋找二值化圖像連通域幾何中心，但對非理想圓斑，光斑形狀會帶來誤差。鑒于采集顆粒散射實驗信號時噪聲和雜光影響圖像信噪比，本文提出一種在圖像預(yù)處理后，基于最小二乘法的光環(huán)中心坐標確定方法。檢測預(yù)處理圖像邊界點并帶入標準圓方程(x-A)2+(y-B)2=R2，令

(3)

可得：

(4)

式中：N為邊界點個數(shù)；X、Y分別表示各邊界點的橫、縱坐標；圓心坐標(A,B)即為散射信號光環(huán)中心坐標。

圖3給出標稱直徑57.9 μm的顆粒定中心過程。圖3(a)為散射信號原始圖像，可見較明顯衍射光環(huán)；通過中值濾波濾除椒鹽噪聲，去噪后圖像 3(b) 中散射信號更加均勻；圖像二值化，把散斑從背景中分離，結(jié)果如圖3(c)；通過開閉運算，填充散斑空洞、消除毛刺，結(jié)果如圖3(d)；采用canny算子邊緣檢測，提取散斑輪廓信息如圖3(e)；最后，邊緣檢測邊界點作為最小二乘法擬合圓的輸入像素點來確定出光環(huán)中心，結(jié)果如圖3(f)所示。

圖3 57.9 μm標準顆粒定中心過程Fig.3 Procedure of determining the center of rings for 57.9 μm standard reference materials

3.2 CCD光環(huán)尺寸設(shè)計

檢測器光環(huán)尺寸設(shè)計對粒度測量至關(guān)重要，根據(jù)衍射極大值原理[16]，按公式(5)對CCD探測器環(huán)狀尺寸進行設(shè)計。

(5)

式中：S(n)為CCD探測器感光元件圓環(huán)半徑；d(m)為顆粒分檔直徑，一般可取光環(huán)數(shù)與顆粒粒級分檔數(shù)一致(m=n)，即可計算并構(gòu)造出光能系數(shù)矩陣T。

光環(huán)尺寸設(shè)計需綜合兩方面因素：測試分辨率和系數(shù)矩陣性態(tài)。通常分環(huán)數(shù)越多，則反演粒級區(qū)間和測量分辨率高，但復(fù)雜性也增大。T通常屬于病態(tài)矩陣，采用對數(shù)分檔方式，有利于改善矩陣性態(tài)，且在小角度范圍內(nèi)可獲得更多探測區(qū)間，利于對大粒度顆粒的檢測。本系統(tǒng)設(shè)計顆粒粒度測量范圍為5～200 μm，所設(shè)計的光環(huán)尺寸范圍為 0.105～4.212 mm。計算了30～50環(huán)系數(shù)矩陣條件數(shù)，35環(huán)對應(yīng)條件數(shù)最小為1.04×1010，確定其為分環(huán)數(shù)。CCD探測器光環(huán)尺寸設(shè)計如圖4所示，圖4(a)為設(shè)計CCD光環(huán)尺寸；圖4(b)為不同粒度顆粒(相對折射率m=1.596/1.33)在各環(huán)散射光能分布；圖4(c)為分環(huán)和粒級數(shù)為35的系數(shù)矩陣三維圖。

圖4 CCD探測器光環(huán)尺寸設(shè)計Fig.4 Size design of ring for CCD detector

從圖4可知，顆粒粒度增大，散射光能分布從探測器外環(huán)逐漸趨向內(nèi)環(huán)。不同粒度顆粒散射光能分布差異性明顯，利于5～200 μm顆粒粒度的分析。對應(yīng)粒級系數(shù)矩陣的對角占優(yōu)特性較好，且具有相對良態(tài)特性，有利于提高測量系統(tǒng)精確性與穩(wěn)定性。

4 實驗結(jié)果

選用北京海岸鴻蒙公司的聚苯乙烯乳膠球標準顆粒和大豆蛋白乳液為實驗樣品，表1為8種標準聚苯乙烯顆粒尺寸，顆粒單分散性好、粒度偏差??；兩種大豆蛋白乳液由濃度為4%的大豆分離蛋白分散液，將油水占比分別為10%、40%的溶液混合高速剪切乳化形成Pickering乳液，該乳液顆粒呈球狀形態(tài)。

表1 8種聚苯乙烯乳膠球標準顆粒尺寸Tab.1 Size of eight polystyrene latex particles

4.1 實驗信號分析

將直徑范圍約10 μm～120 μm標準顆粒分別滴入裝有去離子水比色皿，超聲分散后制成待測樣品，測試時控制光透過率范圍在0.7～0.9之內(nèi)，以保證單散射條件，CCD采集散射光信號如圖5所示。根據(jù)設(shè)計CCD探測器光環(huán)區(qū)域劃分，對各環(huán)像素點灰度值積分，提取出各環(huán)散射光能。

圖5 標準顆粒實驗信號圖Fig.5 Experimental signal diagram of standard reference materials

圖6為57.9 μm的標準顆粒樣品采用兩種算法定中后提取各環(huán)散射光能，與散射光能理論分布曲線對比可知，最小二乘擬合定中得光能與理論值分布更趨一致，二者間標準差僅為0.000 6。此外，采用個人電腦(Intel Core I5-5200U,內(nèi)存4 GB)多次處理，重心法定中時間需要6～7 s，而最小二乘原理圓擬合僅需0.2～0.3 s，會更有利于數(shù)據(jù)快速處理。

圖6 57.9μm標準顆粒散射光能分布Fig.6 Distribution of scattered light flux of 57.9 μm standard reference materials

4.2 粒度反演

顆粒粒度反演問題可歸結(jié)為第一類Fredholm方程求解問題[17]。根據(jù)是否需事先假定顆粒粒度分布函數(shù)，又可分為非獨立模式算法和獨立模式算法。本文引入一種非獨立模式差分進化算法(differential evolution,DE),DE算法是一種全局優(yōu)化群體智能算法，具有很好的魯棒性[18]。圖7為DE算法流程圖，其基本思想是：在解向量空間內(nèi)對初始種群進行隨機初始化，種群內(nèi)兩個隨機個體差分向量經(jīng)加權(quán)后與種群內(nèi)相異個體相加產(chǎn)生新變異個體，其與非變異個體交叉產(chǎn)生試驗向量，根據(jù)目標向量和試驗向量的適應(yīng)度值來確定最優(yōu)個體并獲最優(yōu)解。圖7中，t表示迭代次數(shù)。

圖7 DE算法流程圖Fig.7 Flow chart of DE algorithm

對標準顆粒10次重復(fù)測量，將散射信號光能提取后反演出顆粒粒度，計算出平均粒度和標準偏差，結(jié)果如圖8所示。以57.9 μm標準顆粒為例，按35環(huán)光環(huán)劃分反演中位徑Dv35=56.5 μm(與標稱值誤差小于3%)，優(yōu)于常用31環(huán)中位徑Dv31=54.1 μm。同時，其對于不同粒度顆粒分辨良好，與標稱粒度數(shù)據(jù)的線性相關(guān)系數(shù)大于99.9%，各粒度35環(huán)情況下平均相對偏差1.3%，31環(huán)情況下平均相對偏差7.9%。

圖8 標準顆粒測量結(jié)果Fig.8 Measurement results of standard particles

4.3 水包油乳液粒度測量

按照相同步驟，對體積分數(shù)為10%和40%(油水占比不同，乳化能力和粒度大小均不一樣)的水包油乳液測量。待測水包油乳液以去離子水作為分散介質(zhì)(相對折射率m=1.435/1.33)，稀釋并用玻璃棒攪拌均勻后滴入比色皿進行測量，圖9給出測量結(jié)果粒度分布。

圖9 不同油體積分數(shù)的大豆蛋白乳液粒度測量結(jié)果Fig.9 Particle Size Distribution of soy protein emulsion with different oil volume fractions

用PIP8.1型顆粒圖像處理儀對兩種乳液進行測量，儀器測試范圍為0.5～3000 μm，重復(fù)性誤差小于3%，常用于其它原理粒度儀的可靠性評判。對乳液測量時，用移液槍滴加約10 μm樣品至載玻片上，用10倍物鏡觀察，由CCD相機拍攝經(jīng)顯微放大的顆粒圖像，再由計算機內(nèi)置軟件分析顆粒粒度，通過更換視場，連續(xù)測試并累計顆粒數(shù)目至800以上，分析出顆粒粒度分布和體積平均粒徑，測量結(jié)果見表2。

表2 大豆蛋白乳液測量結(jié)果對比Tab.2 Comparison of two measurement results of soybean protein emulsion

通過兩種測量結(jié)果對比，可見基于圖像的光散射顆粒粒度測量系統(tǒng)對水包油乳液測量偏差小于5%。

5 結(jié) 論

搭建了基于圖像光散射顆粒粒度測量系統(tǒng)，采集到高信噪比的散射光圖像。提出一種最小二乘原理圓擬合確定散射信號光環(huán)中心方法，設(shè)計了35環(huán)CCD探測器劃分方式，計算出本系統(tǒng)參數(shù)下良態(tài)光能系數(shù)矩陣并采用DE算法反演標準顆粒粒度與標稱粒度誤差小于3%。實驗結(jié)果表明：采用最小二乘原理圓擬合方法定中提取到的散射光能與理論分布更加吻合，35環(huán)的光環(huán)劃分方式有利于獲得相對良態(tài)特性的光能系數(shù)矩陣。本方法測得大豆蛋白乳液顆粒粒度分布與圖像法對比誤差小于5%，可為顆粒粒度測量提供一種光散射法有效改進方式。