上引連鑄Cu-Sn-La多晶合金熱變形行為研究

花思明

中鐵建電氣化局集團康遠新材料有限公司，江蘇 無錫 214400

銅合金具有優(yōu)良的導電性能、機械性能，是一種綜合性能優(yōu)良的結(jié)構(gòu)功能材料，被廣泛應用于大規(guī)模集成電路的引線框架、電氣化鐵路接觸網(wǎng)導線、開關(guān)觸橋、結(jié)晶器內(nèi)襯、高脈沖磁場導體和牽引電動機轉(zhuǎn)子中[1]。

目前，國內(nèi)外對銅合金的熱變形行為已經(jīng)進行了較多的研究，主要有Cu-Fe、Cu-Ni-Si、Cu-Ag、Cu-Cr-Zr、Cu-Cr-Zr-Ce、Cu-Mg、Cu-Al等合金，但對電氣化鐵路接觸線用的Cu-Sn系合金研究較少。連續(xù)擠壓工藝具有能耗低、成品率高等優(yōu)點，在電氣化鐵路接觸網(wǎng)線材的生產(chǎn)中應用廣泛，但由于接觸網(wǎng)線材用銅合金變形溫度高、變形抗力大、熱變形行為復雜，連續(xù)擠壓工藝的優(yōu)化過程極為復雜，對Cu-0.55Sn合金的熱變形行為的研究有助于優(yōu)化Cu-Sn合金連續(xù)擠壓工藝。在銅合金中加入少量的稀土元素能凈化合金的基體和晶界，改善和提高合金的導電率、軟化溫度和強度，考慮加入0.08%La，以進一步改善Cu-0.55Sn合金的性能[2]。

文章對Cu-0.55Sn-0.08La合金進行了熱壓縮變形試驗研究，對比研究了流變應力與應變量、應變速率以及變形溫度之間的關(guān)系，研究了其動態(tài)再結(jié)晶行為以及組織變化，為合金的連續(xù)擠壓工藝提供了理論依據(jù)。

1 試驗原料及方法

以A 級銅Cu-CATH-1（純度 99.99%）、Sn（純度99.95%）、塊狀La（純度99.5%）為試驗原料，在500kg工頻感應熔煉爐中熔煉，通過上引連鑄機連鑄成Ф20mm桿坯，合金元素的質(zhì)量分數(shù)為Sn0.55%、La0.08%，其余為銅（Cu-0.55Sn-0.08La合金），將Ф20mm桿坯加工成Ф8×12mm樣品。

Cu-0.55Sn-0.08La合金熱模擬壓縮試驗溫度為400～700℃，應變速率為0.01～10s-1，總壓縮應變量約為0.6(真應變)。試驗前對樣品兩端進行潤滑處理，防止在熱壓縮變形過程中出現(xiàn)不均勻變形等情況。試驗時樣品以5K/s的溫升速率加熱，將樣品加熱至設定溫度后保溫3min，然后根據(jù)試驗方案進行熱壓縮試驗，試驗完成后樣品即刻進行水淬處理，保留其變形組織狀態(tài)。

樣品縱向切開（見圖1）后進行磨制、拋光，腐蝕浸泡30～45s，用金相顯微鏡進行組織觀察。由于不同鑄造晶粒的取向不同，不同程度的浸蝕導致出現(xiàn)不同顏色的單相組織。邊緣部分可以看到水平冷卻方向和向上垂直運動合成而形成的斜生柱狀晶，鑄錠中心冷卻強度減小，出現(xiàn)少部分尺寸較小的晶粒。

圖1 熱壓縮前后試樣外觀示意圖及未壓縮樣金相圖

2 結(jié)果和討論

2.1 合金應力應變行為

不同溫度、應變速率下合金的真實應力-應變曲線見圖2。在一定變形溫度下，隨應變速率的提高，流變應力和應力峰值均增大，表明Cu-Sn-La合金應變速率敏感性呈正相關(guān)；在一定應變速率下，隨溫度的升高流變應力和應力峰值降低，表明該合金是熱敏感性合金。由于流變曲線的形狀取決于初始晶粒尺寸和穩(wěn)定的DRX晶粒尺寸，相比動態(tài)壓縮后的再結(jié)晶的晶粒尺寸，該試驗樣品初始晶粒尺寸極大，因此應力-應變曲線沒有出現(xiàn)峰值或僅出現(xiàn)一個峰值。另外，流變曲線的形狀在很大程度上取決于樣品的溶質(zhì)濃度[3-4]。在相同的變形條件下，合金銅的流變應力（包括峰值和穩(wěn)態(tài)流動應力）總是高于純銅。該試驗樣品質(zhì)量分數(shù)為Sn0.55%、La0.08%，其余為銅（Cu-0.55Sn-0.08La合金），溶質(zhì)元素Sn、Cu-La形成金屬間化合物，導致銅基體中位錯的移動難度增大，提高了銅合金的流變應力。

圖2 不同溫度、應變速率下合金的真實應力-應變曲線

在變形開始階段，晶粒內(nèi)部的位錯密度快速增大，位錯在運動過程中產(chǎn)生糾纏、堆積，形成網(wǎng)絡狀位錯纏繞結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)加工硬化，應力隨應變的增加而快速增大。

較高應變速率或較低溫度條件下，變形合金內(nèi)部應力隨變形量的增加積累到一定程度發(fā)生動態(tài)回復，位錯在不斷增殖、塞積、重組和湮沒過程中，導致位錯分布不均，在不同的位錯纏結(jié)區(qū)逐漸演化形成位錯胞，位錯密度下降，真應力-真應變曲線表現(xiàn)為緩慢上升（400℃），見圖2（d）和圖2（e）；較低應變速率或較高變形溫度條件下，合金變形過程伴隨再結(jié)晶晶核的形成和長大，合金軟化速率大于形變硬化速率，真應力-真應變曲線表現(xiàn)為緩慢下降（700℃），見圖2（a）和圖2（b）；當形變硬化速率與動態(tài)回復和再結(jié)晶速率相當時，真應力-真應變曲線趨于穩(wěn)態(tài)（500℃）。這是熱變形過程中動態(tài)硬化和動態(tài)軟化同時發(fā)生作用的結(jié)果。

Cu-0.55Sn-0.08La合金是低層錯能合金，具有很寬的擴展位錯，位錯很難從位錯網(wǎng)中解脫出來，也很難通過交滑移和攀移來抵消，變形開始時期產(chǎn)生的亞組織回復速度很慢，同時亞組織中位錯密度很大，亞晶組織很小，胞壁中有較多位錯纏結(jié)，在一定的變形溫度和應變速率時，見圖2（e），材料在變形中的儲存能積累到足夠多將出現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶，表現(xiàn)在應力應變曲線上是形成微小波峰。

2.2 顯微組織

合金在400℃時不同應變速率下的微觀組織見圖3。圖3中，由于初始晶粒尺寸較大，且晶界處存在稀土元素La的聚集，形變時宏觀協(xié)調(diào)的難度較大，各個晶粒的形變極不均勻，部分晶粒內(nèi)部出現(xiàn)較多滑移帶和絕熱剪切帶，并終止于晶界。受壓縮變形的影響，晶粒發(fā)生轉(zhuǎn)動，逐漸與壓縮方向垂直，且隨著應變速率的增大晶粒中的滑移帶變密變多。

圖3 合金在400℃時不同應變速率下的微觀組織

合金在500℃時不同應變速率下的微觀組織見圖4。圖4中，低應變速率時，剪切帶仍然存在，并在剪切帶中發(fā)現(xiàn)動態(tài)再結(jié)晶晶粒，見圖4（a），這說明局部已經(jīng)發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，晶界處有大量的動態(tài)再結(jié)晶細小晶粒。隨著應變速率的增加，在高應變速率時，部分區(qū)域出現(xiàn)大量的細再結(jié)晶晶粒和退火孿晶，見圖4（b），可知再結(jié)晶晶粒尺寸遠小于初始晶粒尺寸。

圖4 合金在500℃時不同應變速率下的微觀組織

合金在600℃時不同應變速率下的微觀組織見圖5。圖5中，600℃時在低和高的應變速率下出現(xiàn)了動態(tài)再結(jié)晶晶粒，隨著應變速率的進一步提高，動態(tài)再結(jié)晶更加明顯，見圖5（b）。晶界處優(yōu)先形核，動態(tài)再結(jié)晶晶粒通過吞噬周圍形變基體逐漸向四周伸展長大，原因是晶界處具備再結(jié)晶形核的基本條件：大角度界面、高密度缺陷且形變能較大；晶界處是再結(jié)晶晶粒優(yōu)先形核、長大的位置，形成細小、等軸的再結(jié)晶組織。

圖5 合金在600℃時不同應變速率下的微觀組織

合金在700℃時不同應變速率下的微觀組織見圖6。圖6（b）中心有細小再結(jié)晶，再結(jié)晶晶粒和初始晶粒的邊界比較清晰，動態(tài)再結(jié)晶晶粒向初始晶粒穩(wěn)定生長。稀土元素La的原子半徑為0.274nm，比銅原子半徑0.157nm大75%，在動態(tài)再結(jié)晶過程中，富La相阻止晶界遷移而減小了動態(tài)再結(jié)晶晶粒的尺寸。

圖6 合金在700℃時不同應變速率下的微觀組織

對比證明，溫度相同條件下高應變速率的再結(jié)晶晶粒尺寸較大，原因是變形溫度越高，變形速率越慢，熱激活過程越完全地進行，導致變形后的儲存能減少，從而再結(jié)晶過程延緩，導致低應變速率下再結(jié)晶晶粒尺寸較小[5]。

3 結(jié)論

（1）在Cu-0.55Sn-0.08La合金高溫熱壓縮變形試驗中，變形溫度升高使流變應力減小，應變速率提高使流變應力增大。在較低溫度（400℃）或較高應變速率（1s-1和10s-1）條件下，應力-應變曲線隨著變形量的增加出現(xiàn)緩慢上升；在較高溫度（700℃）或較低應變速率（0.01s-1和0.05s-1）條件下，應力-應變曲線出現(xiàn)緩慢下降，原因是在變形過程中伴隨再結(jié)晶晶核的形成與長大，合金軟化速率大于形變硬化速率。

（2）Cu-0.55Sn-0.08La合金的顯微組織表明，當變形溫度為400℃時，晶粒內(nèi)部出現(xiàn)滑移帶和剪切帶，晶粒發(fā)生轉(zhuǎn)動，與壓縮方向垂直，隨著變形溫度的升高在剪切帶附近和晶界處發(fā)現(xiàn)再結(jié)晶晶粒；在700℃時，動態(tài)再結(jié)晶較完全，且再結(jié)晶晶粒發(fā)生長大。