超臨界流體連續(xù)萃取過程工藝參數(shù)控制系統(tǒng)

張重陽 王威強，2 郭建章

（1.青島科技大學(xué)機電工程學(xué)院；2.山東大學(xué)機械工程學(xué)院）

超臨界流體萃取技術(shù)自20世紀70年代末投入應(yīng)用以來，其工藝流程一直處于間歇操作狀態(tài)。2006年，王威強等發(fā)明了一種高壓超高壓連續(xù)固體物料萃取和滅菌裝置［1］，為超臨界流體連續(xù)萃取提供了可能。2019年，郭建章等進一步發(fā)明了一種超臨界流體連續(xù)萃取分離裝置系統(tǒng)及萃取分離工藝，通過逐級升壓和逐級降壓的方法，確保萃取料倉運行過程中不發(fā)生泄漏，使超臨界流體連續(xù)萃取分離達到工業(yè)化水平［2］。

在超臨界流體連續(xù)萃取過程中，萃取溫度、萃取壓力及流體流量等參數(shù)的微小變化都會使萃取物在超臨界流體中的溶解程度發(fā)生改變，影響萃取率，因此在超臨界流體萃取過程中對溫度、流量與壓力的控制精度要求較高［3］。為了提高超臨界流體的萃取率和萃取質(zhì)量，筆者提出了一種基于STM32F103VET6單片機的智能控制系統(tǒng)。

1 超臨界流體連續(xù)萃取工藝

如圖1所示，超臨界流體連續(xù)萃取分離系統(tǒng)由超臨界流體媒質(zhì)源、加壓子系統(tǒng)、連續(xù)萃取子系統(tǒng)、分離子系統(tǒng)、增壓循環(huán)子系統(tǒng)或者控壓子系統(tǒng)等構(gòu)成。超臨界流體連續(xù)萃取子系統(tǒng)由萃取器、鎖緊機構(gòu)、料倉裝卸機構(gòu)、排空泵、抽回壓縮機及調(diào)節(jié)閥等部分組成。萃取器由缸體、料倉及快開卡箍等構(gòu)成。料倉首尾相接排布于缸體內(nèi)，快開卡箍與料倉倉底的鎖緊卡槽相對應(yīng)，料倉裝卸機構(gòu)驅(qū)動料倉在缸體內(nèi)連續(xù)進出實現(xiàn)萃取過程的連續(xù)化。在萃取時依次完成料倉空氣的排空、逐級升壓與降壓、超臨界流體抽回的連續(xù)操作。加壓子系統(tǒng)由加壓泵、冷凝器、減壓閥及溢流閥等構(gòu)成。分離子系統(tǒng)由一重或一重與二重分離器、加熱器及調(diào)節(jié)閥等構(gòu)成，周期性地開啟分離器的卸料閥，卸出分離子系統(tǒng)所分離出來的萃取物。增壓循環(huán)子系統(tǒng)由循環(huán)泵、冷凝器、換熱器及加熱器等構(gòu)成?？貕鹤酉到y(tǒng)由單向閥構(gòu)成。

圖1 超臨界流體連續(xù)萃取分離系統(tǒng)

2 控制系統(tǒng)總體方案

控制系統(tǒng)以STM32F103VET6單片機開發(fā)板為主控板來控制各個模塊，包括電源模塊、壓力檢測模塊、流量檢測模塊、溫度檢測模塊、調(diào)節(jié)閥控制模塊、變頻器控制模塊、繼電器控制模塊及輸出模塊等?？傮w方案框架如圖2所示。

圖2 控制系統(tǒng)總體方案框架

3 控制系統(tǒng)硬件

3.1 單片機控制模塊

根據(jù)超臨界流體連續(xù)萃取過程工藝參數(shù)控制系統(tǒng)的需要，選用STM32F103VET6單片機開發(fā)板來作為本系統(tǒng)的控制核心，該單片機是一款超低功耗的32位微處理器，片內(nèi)具有20KB的SRAM、60KB的FLASH和眾多的I/O接口。外設(shè)可通過兩條APB總線相連，可匹配標準的通信接口［4］。該系統(tǒng)操作簡單、可靠性高。STM32最小系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖3所示。

圖3 STM32最小系統(tǒng)結(jié)構(gòu)

3.2 電源模塊

電源供電的穩(wěn)定性對于系統(tǒng)的性能指標具有決定性作用，會影響電源的功耗、散熱量及內(nèi)存空間的占用量等。STM32F103VET6芯片支持的電壓范圍為2.4～3.6V。常規(guī)使用時通常采用3.3V電源供電。因此，首先利用電源適配器將220V交流電轉(zhuǎn)換為12V直流電，采用開關(guān)電源芯片LM2596和線性電源芯片LT1963將12V直流電轉(zhuǎn)換為3.3V對系統(tǒng)供電［5］。電源模塊電路如圖4所示。

3.3 變頻器控制模塊

在超臨界流體連續(xù)萃取中，為了控制流體流量，硬件執(zhí)行單元主要由變頻器和高壓泵組成。在萃取過程中，流體通過高壓泵經(jīng)各級減壓閥進入萃取器中，并帶有一定的流量。流量計采集實際數(shù)據(jù)后，由單片機將所采集數(shù)據(jù)與設(shè)定值進行比較，控制變頻器頻率來調(diào)節(jié)往復(fù)柱塞高壓泵的往復(fù)速度進而控制流體流量。

圖4 電源模塊電路

3.4 繼電器控制模塊

繼電器控制模塊由固態(tài)繼電器和制冷機組或電加熱器組成。在超臨界流體萃取中，恒溫冷液箱或熱液箱將丙二醇水溶液冷卻或加熱后，經(jīng)循環(huán)泵輸送至各增壓循環(huán)子系統(tǒng)和各分離子系統(tǒng)的冷凝器或加熱器，對對應(yīng)冷凝器或加熱部位冷卻降溫或加熱升溫。通過固態(tài)繼電器控制恒溫冷液箱匹配的制冷機組或恒溫?zé)嵋合涞撞侩娂訜崞麟娫吹耐〝鄬崿F(xiàn)對溫度的控制。

3.5 調(diào)節(jié)閥控制模塊

調(diào)節(jié)閥控制模塊由薄膜氣缸和氣動調(diào)節(jié)閥組成。在超臨界流體萃取中，薄膜氣缸接收來自控制器的輸出信號，并轉(zhuǎn)換成直線位移或角位移，改變調(diào)節(jié)閥閥芯與閥座的流通面積，調(diào)節(jié)超臨界流體流過時的阻力，從而控制萃取器和分離器的壓力；調(diào)整恒溫冷液箱或者恒溫?zé)嵋合涞膿Q熱介質(zhì)（40%丙二醇水溶液）流向加壓子系統(tǒng)、各分離子系統(tǒng)、各增壓循環(huán)子系統(tǒng)的冷、熱流體的流量，從而控制萃取器和分離器內(nèi)的溫度以及加壓泵和循環(huán)泵的入口溫度。

3.6 壓力檢測模塊

在加壓子系統(tǒng)的加壓泵和各增壓循環(huán)子系統(tǒng)的循環(huán)泵出口處配置壓力表，當壓力超過系統(tǒng)正常工作的壓力值時，相關(guān)子系統(tǒng)會自動停止以保護加壓泵或循環(huán)泵。萃取器和分離器出口配置調(diào)節(jié)閥，使系統(tǒng)壓力穩(wěn)定且易于調(diào)節(jié)，壓力控制精度（動態(tài)）為±0.1MPa，選擇HR-M21KF2AA2型壓力傳感器［6］，利用薄膜氣缸和調(diào)節(jié)閥共同來控制壓力。HR-M21KF2AA2型壓力傳感器是基于壓阻效應(yīng)原理工作的，其測量范圍為-100kPa～60MPa，工作溫度在-30～85℃，輸出信號為4～20mA，測量精度等級為0.2級，該壓力傳感器精度高、工作可靠并且可以與絕大多數(shù)介質(zhì)直接接觸［7］。萃取器出口壓力控制框圖如圖5所示。

圖5 萃取器出口壓力控制框圖

3.7 溫度檢測模塊

萃取器和分離器是一種高壓密閉設(shè)備，給萃取和分離溫度的直接測量帶來了很大的困難，因此，采用在萃取器和分離器出口處放置溫度傳感器間接采集溫度數(shù)據(jù)的方式，溫度傳感器將測得的溫度數(shù)據(jù)傳給變送器，轉(zhuǎn)換為電流信號輸出，經(jīng)A/D將模擬量轉(zhuǎn)換為數(shù)字量送入單片機中。單片機處理后將控制信號經(jīng)D/A轉(zhuǎn)換后控制調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)換熱介質(zhì)流量達到調(diào)節(jié)溫度的效果。溫度傳感器選用LM-PT100型傳感器作為檢測元件，該傳感器適用于工業(yè)環(huán)境，具有良好的可靠性和靈敏度，溫度測試范圍為-200～650℃，滿足系統(tǒng)要求［8］。萃取器出口溫度控制框圖如圖6所示。

圖6 萃取器出口溫度控制框圖

3.8 流量檢測模塊

超臨界流體萃取過程，在萃取器入口或分離器出口處放置流量計，流量計采集到數(shù)據(jù)后，經(jīng)自帶的變送器轉(zhuǎn)換為電流信號輸出，經(jīng)A/D將模擬量轉(zhuǎn)換為數(shù)字量送入單片機中。單片機處理后將控制信號經(jīng)D/A轉(zhuǎn)換后控制變頻器頻率來調(diào)節(jié)往復(fù)柱塞加壓泵或循環(huán)泵的往復(fù)速度達到調(diào)節(jié)流體流量的目的。流量計選用JCLDB-20智能電磁流量計，該流量計基于法拉第電磁感應(yīng)定律工作，由傳感器和轉(zhuǎn)換器組成，測量精度等級能達到0.5級，可測流速范圍為0.05～10.00m/s［9］。萃取器流量控制框圖如圖7所示。

圖7 萃取器流量控制框圖

3.9 輸出模塊

輸出模塊包括顯示裝置和報警裝置兩部分，本控制系統(tǒng)采用LED液晶屏作為人機交互設(shè)備。傳感器收集數(shù)據(jù)后經(jīng)單片機處理顯示在LED液晶屏上，這樣可以很清楚地了解萃取器內(nèi)溫度、流量和壓力的情況。不管其數(shù)值超過了預(yù)先設(shè)定的工藝參數(shù)范圍的上限值還是下限值，揚聲器都會發(fā)出警報通知工作人員，控制信號通過控制器發(fā)出，作用于三極管的基極來實現(xiàn)［10］。報警電路如圖8所示。

圖8 報警電路

4 控制系統(tǒng)軟件

根據(jù)設(shè)計任務(wù)的要求，程序采用STM32的固件函數(shù)庫在Keil uvision4開發(fā)環(huán)境下編寫，此開發(fā)環(huán)境集編輯、翻譯、下載與調(diào)試于一體，加快了程序開發(fā)速度［11］。

系統(tǒng)軟件設(shè)計主要由系統(tǒng)程序設(shè)計方案，溫度、流量與壓力顯示報警程序以及輸出控制程序構(gòu)成，以實現(xiàn)溫度、流量與壓力檢測、設(shè)定、輸出控制為目標。系統(tǒng)工作流程為：系統(tǒng)初始化復(fù)位，上機位設(shè)定系統(tǒng)所需溫度、流量與壓力值，將溫度、壓力傳感器與流量計從萃取器出口采集到的數(shù)據(jù)傳入單片機，經(jīng)由A/D將電壓值轉(zhuǎn)換成可輸出的數(shù)據(jù)，并將處理完成的數(shù)據(jù)送到LED顯示屏進行信息顯示。當上述工藝參數(shù)超過了設(shè)定范圍的上限或下限時，系統(tǒng)進行調(diào)節(jié)以滿足所需設(shè)定參數(shù)值，工作人員可以通過LED顯示屏對系統(tǒng)情況進行實時監(jiān)測，保證超臨界流體萃取生產(chǎn)不受影響。以上步驟循環(huán)往復(fù)，使超臨界流體萃取過程中的溫度、流量與壓力得到精準控制。系統(tǒng)主程序流程如圖9所示。

5 控制系統(tǒng)的控制方法

本項目中，由于傳感器精度、系統(tǒng)響應(yīng)時間和不可預(yù)測因素干擾都會對溫度、壓力和流量檢測造成影響。萃取器與分離器內(nèi)萃取、分離過程伴隨著較大的溫度變化，具有大滯后、時變、非線性及反應(yīng)機理復(fù)雜等特點［12］。在搭建數(shù)理模型時，也很難實現(xiàn)較高的精確度。此外，傳統(tǒng)意義上的PID控制算法難以控制復(fù)雜非線性被控對象。因此，為了提高系統(tǒng)溫度、流量與壓力的控制精度，筆者采用神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)PID算法進行控制。

為了改善控制精確度，將神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)與常規(guī)PID控制結(jié)合起來，神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)具有非線性表達能力，可以通過對樣本值進行訓(xùn)練和學(xué)習(xí)進而適應(yīng)環(huán)境的變化。對于本系統(tǒng)而言，可以把溫度、壓力和流量設(shè)備看作一個輸出層，直接讓神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)將輸出的電壓值作為標本進行訓(xùn)練。被控對象會通過神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)算法反復(fù)學(xué)習(xí)訓(xùn)練，尋找最佳控制方式，隨后修正輸出參數(shù)。神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)PID控制原理如圖10所示。

圖10 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)PID控制原理框圖

神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)算法相關(guān)表達式如下［13，14］。

輸入層的表達式為：

輸出層的表達式為：

這里的3個輸出分量分別對應(yīng)于PID控制算法中3個可調(diào)節(jié)控制參數(shù)，即：

輸出層激活函數(shù)為：

性能指標函數(shù)為：

其中，yin（k）為變化量理想輸入值，yout（k）為測量值。

由此可得輸出的訓(xùn)練算法為：

g（x）=2g（x）（1-g（x））

其中，Wl（j3）為輸出層權(quán)系數(shù)的值，η為學(xué)習(xí)速率，γ為平滑因子，δ（3）為輸出層權(quán)連接值；e（k）是時間為k時的位移系統(tǒng)設(shè)定值與加權(quán)位移量的偏差；y（k）為控制系統(tǒng)的加權(quán)位移量；u（k）為PID控制器輸出。

這樣，就能夠完成系統(tǒng)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)算法的訓(xùn)練，對超臨界萃取過程溫度、流量和壓力工藝參數(shù)進行精準控制。

6 結(jié)束語

基于STM32F103VET6單片機超臨界流體連續(xù)萃取過程中溫度、流量與壓力工藝參數(shù)的控制系統(tǒng)，可以遠程無線檢測并調(diào)控萃取器與分離器的工藝參數(shù)。通過傳感器進行信息采集，通過STM32F103VET6單片機完成信息收發(fā)和控制，將數(shù)據(jù)遠程無線傳輸，同時，上位機進行數(shù)據(jù)顯示、存儲與處理。傳感器的使用提高了采集系統(tǒng)的可控性與靈活性，神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)PID算法的加入也讓增壓加熱、流量輸出裝置的控制精度有了很大的提高。這樣，可以有效地保證超臨界流體萃取率與萃取質(zhì)量。