早材管孔分布對環(huán)孔材櫟木蠕變特性的影響

尹業(yè)橋，侯俊峰，姜志宏，俞友明

(浙江農(nóng)林大學工程學院，杭州 311300)

木材作為一種可持續(xù)發(fā)展的建筑材料，也是一種復雜的高分子多孔材料，其主要化學成分為纖維素、半纖維素、木質(zhì)素等，由于具有黏彈性而會表現(xiàn)出蠕變特性[1-3]。

木材的黏彈性主要取決于溫度、含水率、應力水平和木材構造等因素。前人研究表明，試驗溫度的升高會使得試樣在試驗過程中產(chǎn)生的蠕變增大[4-6]。隨著溫度的升高，木材中木質(zhì)素和半纖維素等無定形聚合物分子間相互作用的化學鍵鍵能增加，相互作用力減弱，導致分子的活動空間增大，使得木材蠕變速率加快[7]。水分作為木材中的增塑劑，通過與木質(zhì)素中親水性基團(羥基、羧基和羰基等)的結合，導致木材細胞壁中的分子鏈發(fā)生斷裂，分子鏈間的相互作用力減弱，伸展性流動性增強，分子運動速率加快，木材蠕變形變增大[8-9]。此外，木材在恒定應力作用下，隨著應力水平的增大，其蠕變應變也隨之增大[7,9-10]。

導管是闊葉樹材的重要組成細胞類型，管孔是導管在闊葉材橫斷面上的孔洞。根據(jù)管孔的分布類型，木材可分為環(huán)孔材、半環(huán)(散)孔材、散孔材等。然而，目前關于木材管孔分布，尤其是環(huán)孔材早材管孔帶對闊葉樹材黏彈性的影響鮮見相關報道。因此，本研究在表征環(huán)孔材櫟木橫切面早材管孔帶分布特性的基礎上，探究不同溫度條件下早材管孔帶對環(huán)孔材櫟木板材彎曲蠕變行為的影響，利用Burger模型和五參數(shù)模型對其蠕變特性進行模擬預測，以期為木材干燥、木材彎曲加工成型、木質(zhì)材料熱壓成型和木結構設計提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

環(huán)孔材櫟木(Quercusspp.)取自浙江省湖州市南潯建材市場，試樣尺寸為40 mm(縱向)×12 mm(弦向)×2.2 mm(徑向)。根據(jù)導管的分布位置制備了2種試樣：試樣A為早材管孔帶位于試樣中部的木材試樣，試樣B為對照組-無早材管孔帶木材試樣。在試樣制備過程中，要求試樣端面結構均勻一致，且纖維方向平行于試樣的4個側面，試樣兩端面和上下表面分別對應于橫切面和弦切面。

1.2 試樣早材管孔帶和早材管孔組織比量表征

采用掃描電子顯微鏡(SEM，SS-550型，日本日立有限公司)研究試樣A橫切面內(nèi)早材管孔的分布特性。試驗中通過生物圖像軟件Image-pro plus(IPP 6.0)計算試樣A橫切面內(nèi)早材管孔帶厚度和試樣的厚度(圖1)，以及早材管孔總面積和試樣的整個橫切面面積[11]。然后根據(jù)SEM圖像中早材管孔帶的厚度和試樣厚度計算試樣A橫切面內(nèi)早材管孔帶組織比量(RT)。此外，根據(jù)SEM圖像中的早材管孔總面積和試樣的整個橫切面面積，計算試樣A橫切面內(nèi)早材管孔組織比量(RC)，并結合RT和RC研究試樣A橫切面內(nèi)早材管孔的分布特性。

圖1 生物圖像軟件Image-pro plus(IPP 6.0)計算示意圖Fig. 1 Calculation schematic diagram of biographic software Image-pro plus(IPP 6.0)

1.3 試驗方法

采用動態(tài)熱機械分析儀(DMA-Q800型，美國TA Instruments公司)測試試樣的蠕變變化特性。該分析儀配備的濕度附件專門用于通過調(diào)節(jié)干燥氮氣和水飽和氣流的比例，將試樣環(huán)境控制在0%～90%相對濕度環(huán)境，溫度范圍為5～90 ℃，并選擇跨距為35 mm的雙懸臂夾具對試樣徑向加載恒定載荷并進行蠕變應變測試(圖2)。測試溫度分別為20，35，50，65和80 ℃，試樣的相對濕度分別控制為67%，70%，74%，78%和81%，上述測試條件試樣的對應平衡含水率均為(12±0.1)%。具體步驟：1)用電子天平(FA2004型，上海良平儀器儀表有限公司)稱出試樣質(zhì)量，精度為0.000 1 g[12]；2)將試樣置于恒溫恒濕箱(EK-10KA型，廣州愛斯佩克環(huán)境儀器有限公司)中，并調(diào)節(jié)至相對應的溫濕度環(huán)境進行調(diào)質(zhì)，直至試樣質(zhì)量達到穩(wěn)定值；3)將已調(diào)質(zhì)好的試樣取出并固定于雙懸臂夾具中，為確保試樣在試驗過程中不發(fā)生彎曲，需施加0.01 N的預緊力；4)試樣固定后關閉測試爐，開始進行測試，等待測試爐中溫度和相對濕度達到預設的試驗要求參數(shù)，保持該環(huán)境100 min以使試樣含水率達到平衡含水率(12±0.1)%；5)當試樣含水率達到平衡時，對試樣施加5 MPa的應力，作用時間設置為90 min，在應力作用時間范圍內(nèi)進行應力應變掃描[6]。試樣蠕變測試試驗全程由DMA中的傳感器采集數(shù)據(jù)并輸入計算機中，最后生成相應的應變(百分比)隨時間變化的數(shù)據(jù)圖。

圖2 DMA雙懸臂夾具應變測試Fig. 2 Strain testing of DMA double cantilever bending

2 結果與分析

2.1 試樣早材管孔帶和管孔組織比量表征分析

試樣A和B的橫切面內(nèi)早材管孔帶分布特征見圖3。由圖3可知，在試樣A的橫切面內(nèi)，早材管孔相對均勻地分布在早材管孔帶中。本研究分別選取20幅具有代表性的整個橫切面的SEM圖像計算試樣A和試樣B的早材管孔帶組織比量(RT)和早材管孔組織比量(RC)。通過計算可知，試樣A的RT和RC分別為(32.41±1.59)%和(25.62±0.85)%；而試樣B的RT和RC均為0。結果表明，試樣A橫切面內(nèi)的早材管孔帶組織比量和早材管孔組織比量基本保持一致。

圖3 試樣A和B橫切面內(nèi)早材管孔帶分布Fig. 3 Earlywood vessel belt distribution in the cross section of specimens A and B

2.2 溫度與環(huán)孔材櫟木蠕變特性的關系分析

不同溫度條件下試樣A和B的應變隨時間的變化曲線見圖4。試驗結果表明，試樣A與B的應變均與溫度的關系較大。由圖4可知，在試驗開始的45 min內(nèi)，試樣A和B的應變均隨著溫度的升高而逐漸增大。在溫度為50～80 ℃范圍內(nèi)，試樣A的應變增量隨著溫度的升高而顯著增大，此時溫度對其應變的影響更為明顯;而試樣B的應變從溫度為50 ℃開始就隨著溫度的升高而顯著增大，其應變增量隨著溫度的升高而顯著增大。這些顯著的變化主要是由于隨著溫度的升高(52.6～82.0 ℃)，木材中的半纖維素[5,13]發(fā)生軟化，特別是當測試溫度為80 ℃時，由于濕木材的木質(zhì)素玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為72.0～128.0 ℃[14]，環(huán)孔材櫟木的木質(zhì)素分子鏈段運動狀況更為活躍；而且本試驗持續(xù)時間為100 min，試驗過程中櫟木木質(zhì)素發(fā)生一定程度的軟化，宏觀表現(xiàn)為木材蠕變應變增大。

圖4 不同溫度下環(huán)孔材櫟木試樣蠕變曲線Fig. 4 Creep curves of ring-porous oak specimens at different temperatures

不同溫度下試樣A和B的瞬時應變和45 min應變參數(shù)見圖5。由圖5可知，試樣A和B的瞬時應變和45 min應變均隨溫度升高而增大，并且其應變增量也隨溫度的升高而增大。當溫度升高到80 ℃時，試樣A的瞬時應變和45 min應變依次增加了85.3%和261.3%，應變增量顯著增大，試樣的蠕變現(xiàn)象較明顯。當溫度升高到80 ℃時，試樣B的瞬時應變和45 min應變的增量依次為91.9%和249.2%，試樣的蠕變現(xiàn)象較明顯。此外，當溫度從60 ℃升高到80 ℃時，試樣A的瞬時應變由156.6% 升高到185.3%，增加了28.7%；其45 min應變由207.2%增加到361.3%，增加了154.1%。同等條件下試樣B的瞬時應變和45 min應變分別增加了32.4%和133.5%。分析其原因：隨著溫度的升高，櫟木中原本處于惰性的運動單元分子獲得了足夠的能量，使其由基態(tài)向激發(fā)態(tài)躍遷，環(huán)孔材櫟木細胞壁內(nèi)分子鏈發(fā)生伸展或者滑移，導致分子間化學鍵斷裂，分子鏈的流動性和延展性增強，分子間距離增加，相互作用力減弱，運動單元分子活動范圍增加[15-16]。此外，木材纖維素的熱膨脹程度隨著溫度的升高而增大，纖維素分子間的內(nèi)聚力降低，進一步促進了環(huán)孔材櫟木中纖維素的軟化，使試樣宏觀表現(xiàn)出的蠕變現(xiàn)象更加明顯[16]。

圖5 不同溫度下環(huán)孔材櫟木試樣的瞬時應變與45 min應變Fig. 5 Instantaneous strain and 45 min strain of ring-porous oak specimens at different temperatures

2.3 早材管孔帶與環(huán)孔材櫟木蠕變特性的關系分析

試樣A和B在20，35，50，65和80 ℃溫度條件下的應變曲線見圖6。由圖6可知，相同的溫度條件下，試樣A的應變均大于試樣B，說明早材管孔帶的存在一定程度上增加了試樣的應變。分析其原因，試樣在應力作用下產(chǎn)生的彎曲變形與早材管孔帶的存在和溫度有關。根據(jù)彈性力學中孔或圓孔的應力集中效應可知，當具有小孔的彈性體受到外力作用時，有孔邊的應力將遠大于無孔時的應力[17]，早材管孔帶的存在有效地增大了試樣的蠕變應變。然而，早材管孔帶的影響隨著溫度的升高而先增大后減少。在20～50 ℃溫度范圍內(nèi)，試樣A與B的應變差值隨著溫度的升高而增大，并在50 ℃時達到最大值，對應的應變差值隨著溫度的繼續(xù)升高(50～80 ℃)而逐漸減小。特別是當溫度升高到80 ℃時，濕木材的木質(zhì)素玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為72.0～128.0 ℃[14]，木質(zhì)素分子鏈段的運動更活躍；而且本試驗持續(xù)時間為100 min，試驗過程中櫟木木質(zhì)素有一定程度的軟化，發(fā)生一定程度的玻璃化轉(zhuǎn)變，木材蠕變變形更加明顯，溫度對其蠕變的影響占據(jù)主導地位，早材管孔帶對其蠕變形變的影響作用大幅度降低，試樣A與B的應變曲線接近一致。

圖6 不同溫度和早材管孔分布下環(huán)孔材櫟木蠕變曲線Fig. 6 Creep curves of ring-porous wood oak specimens at different distributions of earlywood vessel and temperatures

由圖5可知，在前45 min內(nèi)，試樣A的瞬時應變和45 min應變均大于試樣B，這是因為試樣A中早材管孔帶的存使得試樣的蠕變應變增大。與試樣B相比，試樣A的瞬時應變和45 min應變增加率均隨著溫度的升高先增大后減小，瞬時應變和45 min應變增加率最大值對應的溫度分別為35和50 ℃。當溫度從20 ℃升高到35 ℃時，試樣A相對于試樣B的瞬時應變增加率從5.4%增大到22.7%，隨著溫度繼續(xù)升高到80 ℃，對應的瞬時應變增加率降低到9.2%。此外，當溫度從20 ℃升高到50 ℃時，試樣A相對于試樣B的45 min應變增加率從5.5%增大到19.6%，隨著溫度繼續(xù)升高到80 ℃，對應的瞬時應變增加率降低到2.0%。這說明早材管孔帶的存在對環(huán)孔材櫟木試樣瞬時應變和45 min應變的影響具有一定差異，其對瞬時應變的影響滯后于45 min應變的影響作用。

2.4 蠕變模型

木材蠕變作為一種典型的黏彈性行為，表現(xiàn)為在恒定外應力作用下，木材的應變隨著作用時間的延長而逐漸增大。預測蠕變行為的必要性是毋庸置疑的，建立合適的數(shù)學模型對預測木材蠕變行為具有非常重要的意義[18-19]。

2.4.1 Burger模型

對于預測木材蠕變行為，國內(nèi)外學者使用最多的是Burger模型(四參數(shù)模型)，并且該模型對于模擬木材蠕變行為具有較好的效果。然而，研究發(fā)現(xiàn)Burger模型模擬預測的結果往往高于實測結果，主要是由于Burger模型通常用一個時間的線性函數(shù)關系來表征木材蠕變行為的黏性流動部分，但實際試驗過程中木材蠕變行為的黏性流動部分是一個時間的非線性函數(shù)關系。而且木材蠕變變形的增長率隨時間的推移而逐漸減小，使得這種影響在較低應力水平下更為明顯[18]。

Burger模型的本構方程為：

(1)

式中：ε(t)為應變；t為時間；σ為應力；E0為普彈模量，反映理想彈性，即瞬時彈性的響應；E1為高彈模量；η1為黏彈性系數(shù)，反映滯后彈性形變；η2為本體黏度，反映撤除外力恢復過程完成后留下不可恢復的形變。

Burger模型的蠕變公式可簡化為：

ε(t)=p1+p2(1-e-p3t)+p4t

(2)

式中：p1為瞬時彈性變形；p2為延遲彈性變形；p3為黏彈性系數(shù)；p4為黏性系數(shù)。

2.4.2 五參數(shù)模型

為了更好地預測模擬木材的蠕變特性，Dinwoodie等[15]提出了一個五參數(shù)模型，這個模型假設了一個非線性的黏彈性阻尼器，其模型的蠕變公式為：

ε(t)=β1+β2(1-e-β3t)+β4tβ5

(3)

式中：β1為瞬時彈性變形；β2為延遲彈性變形；β3為黏彈性系數(shù)；β4為黏性流動變形；β5為額外加入的一個無任何實際意義的參數(shù)，以表征黏性流動部分呈非線性增長的問題。

2.4.3 模型模擬結果分析

利用Burger模型和五參數(shù)模型擬合試樣A和B的45 min蠕變應變曲線，其擬合結果如表1和2所示。由表1和2可知，五參數(shù)模型擬合的各元素決定系數(shù)(R2)為0.987 38～0.999 94，而Burger模型擬合的各元素決定系數(shù)(R2)為0.963 90～0.993 04。此外，不同溫度下試樣A和B的五參數(shù)模型和Burger模型擬合曲線與試驗數(shù)據(jù)曲線的對比結果見圖7，可以看出，兩種模型的擬合曲線與試驗測試所得曲線吻合程度較高，都可較好地模擬環(huán)孔材櫟木試樣的蠕變應變特性?？傮w而言，五參數(shù)模型可以更好地反映環(huán)孔材櫟木的蠕變行為，其擬合程度整體上優(yōu)于Burger模型。此外，相同試驗條件下，五參數(shù)模型擬合結果的R2均大于Burger模型，說明由于非線性擬合的引入，五參數(shù)模型可以更好地預測模擬環(huán)孔材櫟木的蠕變行為。

表1 Burger模型擬合結果Table 1 Fitting results of Burger model

表2 五參數(shù)模型擬合結果Table 2 Fitting results of five-parameter model

圖7 不同溫度下試樣A和B的蠕變曲線和模型擬合曲線Fig. 7 Creep curves and model fitting curves of Specimens A and B at different temperatures

由表1和2所示的Burger模型和五參數(shù)模型擬合結果可知，試樣A和B的瞬時彈性變形均隨溫度的升高而增加。這主要是由于木材在較小的外加恒定應力作用下，微纖絲及其細胞產(chǎn)生變形構成其瞬時彈性變形；隨著溫度的升高，木材細胞壁分子鏈發(fā)生伸展或者滑移，相鄰分子間相互作用的化學鍵吸收足夠的能量產(chǎn)生斷裂，導致之前相互作用的運動單元活動空間范圍增大[14-15]，并且溫度升高使得微纖絲發(fā)生熱膨脹，導致纖維素分子間距離變小，使其分子間作用力減弱。當溫度升高到木材半纖維素和木質(zhì)素的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時，半纖維素(52.6～82.0 ℃)[5,13]和木質(zhì)素(72.0～128.0 ℃)[14]發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變，試樣表現(xiàn)為木材蠕變應變增長速率變快，相應的瞬時彈性變形程度也隨溫度的升高而增大，蠕變現(xiàn)象更加明顯[5,20-21]。此外，溫度的升高還使櫟木試樣更易于產(chǎn)生黏性轉(zhuǎn)變，其黏性流動形變隨溫度升高而增大[6]。

由表1和2所示的Burger模型和五參數(shù)模型的擬合結果可知，在相同的試驗條件下，試樣A的瞬時彈性變形均大于試樣B，主要是因為試樣A中早材管孔帶的存在一定程度上增強了試樣在試驗過程中的部分蠕變應變。此外，試樣A的黏性流動形變均小于試樣B。這是因為蠕變彎曲變形過程中試樣A的導管細胞受到一定程度的拉伸，導管細胞的拉伸程度隨著溫度的升高而逐漸增大，溫度過高導致導管細胞胞間層發(fā)生開裂[6]，進而導致早材管孔對試樣蠕變應變的增強效果減弱，并減小了試樣A蠕變應變的黏性流動形變。

3 結 論

1)本試驗條件下，試樣A和B的應變均隨著溫度的升高而逐漸增大，而且試樣A的應變均大于試樣B。早材管孔帶的存在對于環(huán)孔材櫟木蠕變應變具有較大的影響，具體表現(xiàn)為試樣A的瞬時應變和45 min應變均大于試樣B。

2)早材管孔帶對環(huán)孔材櫟木蠕變應變的影響隨著溫度的升高先增大后減小。試樣A與B的瞬時應變和45 min應變增加率均隨著溫度的升高先增大后減小，瞬時應變和45 min應變增加率最大值對應的溫度分別為35和50 ℃。

3)Burger模型和五參數(shù)模型擬合數(shù)據(jù)與實測數(shù)據(jù)吻合，均可以較好地預測模擬環(huán)孔材櫟木蠕變行為。此外，在相同試驗條件下，五參數(shù)模型擬合結果的決定系數(shù)均大于 Burger模型，說明由于非線性擬合的引入，五參數(shù)模型可以更好地預測模擬環(huán)孔材櫟木蠕變行為。