茶籽油微膠囊的制備及其產(chǎn)品特性研究

黃進(jìn)寶 唐 冬 劉香菊 許 陽(yáng) 宋其斌

(安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)茶與食品科技學(xué)院；食品營(yíng)養(yǎng)與安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；安徽省農(nóng)產(chǎn)品加工工程實(shí)驗(yàn)室1，合肥 230036)(安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)生物技術(shù)中心2，合肥 230036)

油茶籽油(Camelliaseed oil)簡(jiǎn)稱(chēng)茶籽油或茶油，是油茶(CamelliaoleiferaAbel.)籽仁中的油脂成分，被譽(yù)為“東方橄欖油”。該油脂富含不飽和脂肪酸(高達(dá)90%)，油酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%左右[1]，脂肪酸組成合理，較符合“歐米伽膳食”的膳食結(jié)構(gòu)[2]。與此同時(shí)，茶籽油還含有多酚、山茶皂甙、角鯊烯、生育酚等多種功能性成分，其健康功效已得到廣泛關(guān)注。據(jù)報(bào)道，茶籽油具有預(yù)防心腦血管疾病、增強(qiáng)免疫癌癥、抗腫瘤和抗菌消炎等功效；同時(shí)可以吸收放射性物質(zhì)，有效地抑制因輻射或紫外線誘導(dǎo)的自由基，抑制黑色素和脂質(zhì)的氧化，防止雀斑的形成和皮膚的老化等[3-5]。

作為一種營(yíng)養(yǎng)價(jià)值較高的功能油脂，茶籽油在食品、保健品、化妝品和藥品領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。然而，茶籽油存在水合性較差，直接食用或飲用風(fēng)味不佳，長(zhǎng)期貯藏會(huì)發(fā)生氧化酸敗和功能性成分損失等問(wèn)題，限制了其在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用。微膠囊化液態(tài)油脂能夠保留原料色澤和風(fēng)味，增加原料的流動(dòng)性、方便運(yùn)輸，避免不良因素(如光、氧氣、溫度、濕度)的影響。近年來(lái)，許多學(xué)者都致力于微膠囊化粉末油脂的工藝優(yōu)化研究，如沙棘籽油、奇亞籽油、牡丹籽油[6]、核桃油[7]、柚子籽油[8]、余甘子核仁油[9]等新資源油脂。向殷豐等[10]以酪蛋白酸鈉和麥芽糊精為復(fù)合壁材，制備了微膠囊化沙棘籽粉末油脂，包埋率可達(dá)96%，在高溫加速儲(chǔ)存過(guò)程中氧化誘導(dǎo)時(shí)間明顯延長(zhǎng)。黃雨洋等[11]以響應(yīng)面優(yōu)化法獲得了核桃粉末油脂的最佳工藝條件為核桃油質(zhì)量分?jǐn)?shù)25.03%、大豆分離蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)24.88%、卵磷脂添加量1.97%、均質(zhì)壓力20.12 MPa。常馨月等[12]測(cè)定了奇亞籽油微膠囊在貯藏期(65 d)間的過(guò)氧化值，對(duì)其進(jìn)行氧化動(dòng)力學(xué)研究并進(jìn)行產(chǎn)品貨架期預(yù)測(cè)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)在常溫貯藏條件下(25 ℃)，奇亞籽油微膠囊的貨架期為219 d。

茶籽油微膠囊化粉末油脂研究已有報(bào)道[13]，但工藝研究不系統(tǒng)，同時(shí)缺乏產(chǎn)品理化性質(zhì)、穩(wěn)定性和體外釋放特性方面的探究?；谇捌趶?fù)合壁材組合篩選的研究結(jié)果，本研究選用大豆分離蛋白、麥芽糊精和阿拉伯膠為復(fù)合壁材，對(duì)壁材配方和噴霧干燥工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化，并系統(tǒng)分析了產(chǎn)品的基本理化特性、氧化穩(wěn)定性和體外釋放率等指標(biāo)。

1 材料與方法

1.1 原料與試劑

茶籽油(壓榨一級(jí))、大豆分離蛋白、麥芽糊精、阿拉伯膠、大豆卵磷脂和蔗糖酯，均為食品級(jí)。

正己烷、石油醚(60～90 ℃)、三氯乙酸、乙二胺四乙酸二鈉和硫代巴比妥酸等均為分析純；胃蛋白酶(酶活1∶15 000)、脂肪酶(酶活≥3 000)、胰酶、膽酸鹽。

1.2 儀器與設(shè)備

85-2恒溫磁力攪拌器，IKAT25德國(guó)數(shù)顯型分散機(jī)，APV-2000型超高壓納米均質(zhì)機(jī)， YC-2000噴霧干燥機(jī)，Mastersizer-2000激光粒度儀。

1.3 方法

1.3.1 茶籽油微膠囊制作流程

茶籽油微膠囊的制備流程如圖1所示。

圖1 茶籽油微膠囊制備工藝流程圖

1.3.2 茶籽油微膠囊配方優(yōu)化單因素及正交實(shí)驗(yàn)1.3.2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

茶籽油微膠囊的基本工藝參數(shù)：麥芽糊精(MD)/大豆分離蛋白(SPI)/阿拉伯膠(AG)質(zhì)量比為1∶1.5∶1.5，乳化劑(蔗糖酯：大豆卵磷脂3∶7)添加量為3%，芯材/壁材1∶1.5、乳化液總固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%，噴霧干燥進(jìn)料速率17 r/min、霧化壓力0.25 MPa、加熱溫度180 ℃。

保持其他因素不變，選擇MD 25%(預(yù)實(shí)驗(yàn)確定)，SPI/AG質(zhì)量比為3∶1、2∶1、1∶1、1∶2和1∶3， 芯材/壁材質(zhì)量比為2∶1、1.5∶1、1∶1、1∶1.5和1∶2， 乳液固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%、15%、20%、30%、35%，分別進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，以考察各因素對(duì)微膠囊油脂包埋率的影響。

1.3.2.2 正交實(shí)驗(yàn)

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，選取SPI/AG質(zhì)量比、芯材/壁材質(zhì)量比和乳液固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)3個(gè)實(shí)驗(yàn)因素，以包埋率和微膠囊粒徑分布寬度(Span值)為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，選用L9(34)正交表安排配方優(yōu)化正交實(shí)驗(yàn)，表1為配方優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的因素水平表。

表1 茶籽油微膠囊配方優(yōu)化正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

1.3.3 茶籽油微膠囊制備噴霧干燥參數(shù)優(yōu)化

在前期研究基礎(chǔ)上，選取加熱溫度、進(jìn)料速率和霧化壓力3個(gè)因素為考察對(duì)象，以包埋率和微膠囊粒徑分布寬度(Span值)為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，選用L9(34)正交表安排噴霧干燥工藝參數(shù)優(yōu)化正交實(shí)驗(yàn)，表2為參數(shù)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的因素水平表。

表2 茶籽油微膠囊噴霧干燥參數(shù)優(yōu)化正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

1.3.4 茶籽油微膠囊包埋率測(cè)定1.3.4.1 微膠囊表面含油量測(cè)定

微膠囊表面油測(cè)定參照葛晞等[14]的方法，準(zhǔn)確稱(chēng)取微膠囊產(chǎn)品2.00 g(精確到0.000 1)，放置于干燥至恒重的錐形瓶中，加入30 mL正己烷輕輕振蕩5 min，過(guò)濾后用10 mL正己烷清洗錐形瓶，洗滌2次，進(jìn)行過(guò)濾，將錐形瓶，放置于60 ℃烘箱干燥4 h，冷卻并稱(chēng)至質(zhì)量恒定，2次質(zhì)量之差即為表面油的含量。

1.3.4.2 微膠囊包埋率的計(jì)算方法

茶籽油微膠囊包埋率參照劉全亮等[15]的計(jì)算方法，計(jì)算公式為：

微膠囊包埋率 = [(1-表面油質(zhì)量分?jǐn)?shù))/總油質(zhì)量分?jǐn)?shù)]×100%

1.3.5 茶籽油微膠囊理化性質(zhì)的測(cè)定1.3.5.1 微膠囊流動(dòng)性的測(cè)定

采用休止角法進(jìn)行評(píng)價(jià)[16]，稱(chēng)取微膠囊產(chǎn)品10.00 g倒入漏斗內(nèi)，使樣品通過(guò)漏斗并垂直落于下方平面整潔的長(zhǎng)方形塑料制版上，使樣品自然堆積，測(cè)量微膠囊粉末堆高度h及粉末堆覆蓋半徑r，按公式求出休止角θ，休止角與流動(dòng)性成反比，角度越大流動(dòng)性越好，角度越小流動(dòng)性越差。

1.3.5.2 微膠囊堆積密度的測(cè)定

參照歐陽(yáng)鴻武等[17]的方法，準(zhǔn)確稱(chēng)取微膠囊10.00 g(精確到0.000 1)，樣品自然落入100 mL量筒內(nèi)至一定刻度線，記錄體積，對(duì)量筒及樣品稱(chēng)質(zhì)量，微膠囊堆積密度按公式計(jì)算：

1.3.5.3 微膠囊的粒徑測(cè)定

取少量微膠囊(顆粒折射率為1.414，吸收率為0.001)，純水作為分散劑(折射率為1.330)，以Mastersizer-2000激光粒度儀測(cè)定茶籽油微膠囊的粒徑大小及分布情況。

1.3.6 茶籽油微膠囊氧化穩(wěn)定性測(cè)定1.3.6.1 過(guò)氧化值(POV)的測(cè)定

過(guò)氧化值的測(cè)定參考Leila等[18]的方法，并稍作修改，稱(chēng)取10.00 g油脂和10.00 g茶籽油微膠囊產(chǎn)品，精確到0.000 1 g，同時(shí)放置于(60±1)℃烘箱內(nèi)進(jìn)行加速氧化實(shí)驗(yàn)。每隔2 d取相當(dāng)量的油脂進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，取樣品300 μL與1.5 mL異辛烷/異丙醇(3∶1)混勻(10 s，3 次)后，2 000×g離心10 min，取上清液200 μL，與9.6 mL三氯甲烷/甲醇(7∶3)混勻后，加入50 μL 3.97 mol/L硫氰酸氨和50 μL亞鐵離子(0.144 mol/L硫酸亞鐵+0.132 mol/L氯化鋇溶于0.4 mol/L鹽酸)混勻，用Fe3+做標(biāo)準(zhǔn)曲線，波長(zhǎng)510 nm處比色測(cè)定。

1.3.6.2 硫代巴比妥酸值(TBA)的測(cè)定

加速氧化條件下茶籽油微膠囊硫代巴比妥酸值(TBA)的測(cè)定，參照GB 5009.181—2016《食品中丙二醛的測(cè)定》。

1.3.7 茶籽油微膠囊體外模擬消化釋放特性分析

參考郭陽(yáng)等[19]的方法，并稍作修改。

1.3.7.1 體外胃液模擬消化

胃模擬消化液的配制：取1.0 g NaCl和3.5 mL 鹽酸加入到500 mL蒸餾水中，加入胃黏蛋白酶5.0 g，用1 mol/LHCl調(diào)節(jié)pH至2.0，4 ℃貯存?zhèn)溆谩?/p>

胃液模擬消化釋放測(cè)定：取茶籽油微膠囊5.0 g置于胃模擬消化液中，37 ℃培養(yǎng)箱100 r/min振蕩孵育，并分別在孵育后的第20、40、60、80、100、120 min取樣，5 000 r/min離心10 min，加入正己烷萃取樣液中的茶籽油，在231 nm波長(zhǎng)處測(cè)定樣液吸光值，根據(jù)茶籽油質(zhì)量濃度-吸光值標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算茶籽油累積釋放率。

1.3.7.2 體外腸液模擬消化

腸模擬液的配制：取膽鹽187.5 mg、胰酶5.0 g、CaCl211.0 g和NaCl 65.7 g溶于500 mL 磷酸鹽緩沖液(pH 6.8)，4 ℃貯存?zhèn)溆谩?/p>

腸液模擬消化釋放測(cè)定：取茶籽油微膠囊粉末5.0 g置于腸模擬消化液中，37 ℃培養(yǎng)箱100 r/min振蕩孵育，并分別在孵育后的第140、160、180、200、220、240 min，取出樣品后，置于5 000 r/min下離心10 min，加入正己烷萃取樣液中的茶籽油，在231 nm波長(zhǎng)處測(cè)定樣液吸光值，根據(jù)茶籽油質(zhì)量濃度-吸光值標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)定累積釋放率。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

用IBM SPSS Statistics 22.0和Graphic prism 7.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析和作圖，結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，每組實(shí)驗(yàn)做3個(gè)平行，數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析和Turkey多重比較，P<0.05和P<0.01分別表示數(shù)據(jù)差異達(dá)到顯著水平和極顯著水平。

2 結(jié)果分析

2.1 配方優(yōu)化單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

對(duì)茶籽油微膠囊制備過(guò)程中的復(fù)合壁材比例、芯材與壁材比例以及乳液的固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行了單因素實(shí)驗(yàn)，以考察各單因素對(duì)微膠囊包埋率的影響。如圖1所示，在固定復(fù)合壁材中麥芽糊精的質(zhì)量比為25%情況下，微膠囊的包埋率隨著大豆分離蛋白與阿拉伯膠的比例變化而變化，2種壁材原料的比例為1∶1時(shí)，微膠囊的包埋率最高。大豆分離蛋白是最常用的蛋白質(zhì)類(lèi)壁材，含有親水基團(tuán)和疏水基團(tuán)，具有良好的乳化性和凝膠特性。阿拉伯膠是微膠囊制備工藝中使用最廣泛的親水性膠類(lèi)壁材，具有良好的乳化性和成膜性，易溶于水，黏度低。石燕等[20]研究發(fā)現(xiàn)微膠囊制備的噴霧干燥過(guò)程中蛋白類(lèi)壁材易與阿拉伯膠發(fā)生共價(jià)交聯(lián)，使得復(fù)合物的乳化活性提高，這與本研究的結(jié)果相吻合。

注：SPI 大豆分離蛋白，AG 阿拉伯膠，標(biāo)有不同小寫(xiě)字母代表差異顯著(P<0.05)。圖1 微膠囊配方單因素實(shí)驗(yàn)對(duì)茶籽油微膠囊包埋率的影響

芯材與壁材的比例對(duì)微膠囊產(chǎn)品的制備具有重要意義。芯材含量低，使壁材浪費(fèi)，導(dǎo)致成本提高；而芯材含量過(guò)高，不利于包埋，極易引起芯材的氧化，造成微膠囊在貯藏過(guò)程中的氧化變質(zhì)。由圖1可知，微膠囊包埋率隨著芯材/壁材質(zhì)量比的升高而升高，在兩者比例達(dá)到1∶1.5時(shí)趨于穩(wěn)定。這主要是因?yàn)樾静暮繙p少，壁材含量增加，能夠使壁材在乳化過(guò)程中充分乳化，在噴霧干燥過(guò)程中能夠形成較好的微膠囊產(chǎn)品，達(dá)到良好的包埋效果，不容易使芯材泄漏。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，芯材/壁材比例為1.0～1.5范圍是比較合適的。

乳化液固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)也是噴霧干燥法制備油脂微膠囊的重要參數(shù)。固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)低，微膠囊的包埋率較低，同時(shí)噴霧干燥過(guò)程的耗能較高；固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)高，不利于乳化液的霧化，使得微膠囊產(chǎn)品的水分含量較高，不利于貯藏。由圖1C可知，微膠囊的包埋率在固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí)達(dá)到最高，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)在25%而迅速降低。該結(jié)果的原因一方面是固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)高，微膠囊在噴霧干燥的過(guò)程中，微膠囊未得到及時(shí)干燥，使微膠囊顆粒褶皺、破殼而導(dǎo)致包埋率較低。另一方面，隨著固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，乳化液的黏度較大，在噴霧干燥時(shí)噴霧不均勻，導(dǎo)致包埋效果較差。

2.2 配方優(yōu)化正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

基于單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，以SPI/AG質(zhì)量比、芯材/壁材質(zhì)量比和乳化液固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)3個(gè)變量為考察因素，采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)，以微膠囊包埋率和粒徑分布寬度(Span值)為考察指標(biāo)，進(jìn)行茶籽油微膠囊配方優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如表3所示。

表3 茶籽油微膠囊配方正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析(n=3)

正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，3個(gè)實(shí)驗(yàn)因素對(duì)微膠囊包埋率影響的主次順序?yàn)椋篠PI/AG比例>固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)>芯壁比；其中SPI/AG比例和固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩個(gè)因素對(duì)包埋率分別有極顯著(P<0.01)和顯著(P<0.05)的影響，而芯壁比對(duì)包埋率影響的差異達(dá)不到顯著水平。與此相反，芯壁比對(duì)微膠囊分布寬度Span值的影響達(dá)到極顯著水平(P<0.01)，而另外兩個(gè)因素對(duì)Span值則無(wú)影響。綜合分析，正交實(shí)驗(yàn)最佳組合是A2B2C2，即SPI/MD為1∶1，芯壁比為1∶1.5，固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%。

2.3 噴霧干燥工藝參數(shù)優(yōu)化正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

在前期預(yù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，以加熱溫度、進(jìn)料泵速、霧化壓力3個(gè)變量為考察因素，采用L9(34)正交實(shí)驗(yàn)，以微膠囊包埋率和粒徑分布寬度(Span值)為考察指標(biāo)，同時(shí)進(jìn)行了微膠囊噴霧干燥工藝參數(shù)優(yōu)化，結(jié)果如表4所示。

表4 茶籽油微膠囊噴霧干燥工藝正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，噴霧干燥工藝參數(shù)對(duì)包埋率的影響大小為進(jìn)料泵速>加熱溫度>霧化壓力，方差分析結(jié)果表明3個(gè)工藝參數(shù)對(duì)微膠囊包埋率均有顯著影響。同時(shí)，工藝參數(shù)對(duì)微膠囊Span值的影響順序?yàn)椋哼M(jìn)料泵速>霧化壓力>加熱溫度，其中進(jìn)料泵速和霧化壓力2個(gè)參數(shù)對(duì)微膠囊Span值分別有極顯著(P<0.01)和顯著(P<0.05)的影響。綜合分析，噴霧干燥參數(shù)最佳組合是A2B2C2，即噴霧干燥加熱溫度為180 ℃，進(jìn)料泵速25 r/min,霧化壓力0.025 MPa。在此基礎(chǔ)上，以最優(yōu)條件進(jìn)行3次驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，包埋率最高達(dá)到89.43%。

2.4 茶籽油微膠囊理化性質(zhì)及穩(wěn)定性分析

2.4.1 茶籽油微膠囊基本理化指標(biāo)

茶籽油微膠囊產(chǎn)品為淡黃色粉末、奶香味、組織狀態(tài)較松散，其基本理化性質(zhì)如表5所示。產(chǎn)品含水量為3.50%，較低的含水量有利于微膠囊產(chǎn)品的貯藏；溶解度為84.18%，說(shuō)明茶籽油微膠囊具有良好的溶解性；茶籽油微膠囊堆積密度和休止角分別為0.28 g/cm3和34.17°，提示茶籽油微膠囊產(chǎn)品流動(dòng)性較好，顆粒均勻，表面光滑。同時(shí)，本研究中茶籽油微膠囊產(chǎn)品的得料率為85.55%，有利于在實(shí)際應(yīng)用中降低成本，提高生產(chǎn)效率。

表5 茶籽油微膠囊的基本指標(biāo)的分析

2.4.2 微膠囊的粒度分布圖

由圖2a可知，所制備的微膠囊的粒度呈現(xiàn)為正態(tài)分布曲線，最小粒度為2.00 μm，最大粒度為56.38 μm，中值粒度為7.32 μm，粒度分布主要集中在3～20 μm之間，分布相對(duì)比較集中。圖2掃描電鏡圖表明，茶籽油微膠囊顆粒大小一致，分布比較均勻，外部比較光滑，呈現(xiàn)球狀。

2.4.3 氧化穩(wěn)定性分析

氧化穩(wěn)定性是評(píng)價(jià)油脂微膠囊質(zhì)量的最重要參數(shù)，本研究考察了60 ℃加速氧化條件下茶籽油微膠囊POV值和TBA值的變化(圖3)。由圖3a所示，在加速氧化實(shí)驗(yàn)的起始階段，茶籽油及茶籽油微膠囊的POV值都處于較低水平；隨著時(shí)間的推移，茶籽油及茶籽油微膠囊的POV值均緩慢上升。實(shí)驗(yàn)第4 天起，茶籽油的POV值迅速增加，并與茶籽油微膠囊表現(xiàn)出顯著差異。經(jīng)過(guò)12 d加速氧化貯藏后，茶籽油的POV值是微膠囊的2.07 倍。茶籽油通過(guò)包埋之后，能夠有效阻止芯材與外界氧氣的接觸，減緩芯材的氧化速度，從而避免了芯材的直接氧化，起到很好保護(hù)作用[21]，延長(zhǎng)了油脂的貯藏期，顯示出了良好的抗氧化效果。由此可見(jiàn)，微膠囊在較高溫度下能夠保持較低的過(guò)氧化值，耐溫性較好，對(duì)芯材起到很好的保護(hù)作用。

油脂氧化產(chǎn)物很不穩(wěn)定，易進(jìn)一步分解形成醛、酮、醇和酸類(lèi)等小分子物質(zhì)[22]，這些物質(zhì)的存在不僅影響食品的風(fēng)味、色澤，降低食品質(zhì)量，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生自由基等有毒物質(zhì)，導(dǎo)致癌癥、冠心病、神經(jīng)退行性疾病，并加速人體老化[23]。硫代巴比妥酸(TBA)法是測(cè)定不飽和脂肪酸自動(dòng)氧化產(chǎn)物醛類(lèi)化合物的常用方法[24]。由圖3b所示，60 ℃加速氧化貯藏條件下，茶籽油及微膠囊TBA值隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，實(shí)驗(yàn)第4天起，茶籽油與茶籽油微膠囊TBA值也表現(xiàn)出顯著差異。經(jīng)過(guò)12 d加速氧化貯藏后，茶籽油的TBA值是微膠囊的1.41倍。因此，茶籽油通過(guò)微膠囊技術(shù)包埋之后，減少了與外界空氣的接觸，可以有效提高茶籽油的氧化穩(wěn)定性。

圖3 茶籽油及其微膠囊在加速氧化實(shí)驗(yàn)中POV值和TBA值的變化

2.4.4 模擬胃腸消化

如圖4所示，茶籽油微膠囊在模擬體外消化過(guò)程中表現(xiàn)出較好的緩釋性能，整個(gè)模擬消化過(guò)程釋放率達(dá)到94.03%，其中胃模擬消化液中釋放率為31.86%；而腸模擬消化液中為62.17%。Wang等[25]利用激光共聚焦技術(shù)監(jiān)測(cè)了牡丹籽油微膠囊(壁材為乳清分離蛋白和玉米糖漿)體外模擬消化過(guò)程，在胃模擬消化液中微膠囊顆粒出現(xiàn)聚集現(xiàn)象，而進(jìn)入模擬腸液消化階段后聚集態(tài)顆粒則緩慢解離、變小直至消失。該現(xiàn)象的主要原因是蛋白在低pH(pH 1～pH 3)條件下水解會(huì)導(dǎo)致微膠囊表面電荷損失，無(wú)法提供足夠的靜電排斥力，從而使微膠囊

顆粒出現(xiàn)絮凝或聚結(jié)[26]；這也阻礙了胃蛋白酶與大豆分離蛋白的進(jìn)一步接觸，導(dǎo)致模擬胃液中的釋放率較低，這與常馨月等[12]的研究結(jié)果一致。進(jìn)入腸模擬消化液階段，在堿性條件下，胰蛋白酶能滲透到微膠囊中深度水解壁材蛋白，并破壞蛋白和糖類(lèi)化合物間的交聯(lián)作用，導(dǎo)致壁材裂解和芯材的釋放[27]。本研究結(jié)果顯示，微膠囊化加工的茶籽油在模擬胃腸道消化環(huán)境中能夠有效釋放，且以小腸模擬消化階段為主。因此，以麥芽糊精、大豆分離蛋白和阿拉伯膠為復(fù)合壁材的微膠囊化茶籽油產(chǎn)品在有效提高油脂溶解分散性和抑制其氧化酸敗的同時(shí)，并不影響油脂在體內(nèi)的消化釋放。

注：SGF模擬胃消化液；SIF模擬腸消化液。圖4 茶籽油微膠囊在模擬胃腸液中芯材的釋放率

3 結(jié)論

以茶籽油為芯材，以大豆分離蛋白、阿拉伯膠和麥芽糊精為復(fù)合壁材，并輔以蔗糖酯和大豆卵磷脂為乳化劑，采用噴霧干燥法制備茶籽油微膠囊產(chǎn)品。獲得最佳工藝條件為麥芽糊精/大豆分離蛋白/阿拉伯膠質(zhì)量比為1∶1.5∶1.5，芯材/壁材質(zhì)量比為1∶1.5，乳化液固形物質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%；加熱溫度為 180 ℃，進(jìn)料泵速25 r/min，霧化壓力為0.025 MPa。微膠囊產(chǎn)品呈疏松粉末狀，分布均勻、外部比較光滑，呈現(xiàn)球狀，平均粒徑為7.32 μm；含水3.5%，灰分0.10%，休止角34.17°，堆積密度0.28 g/cm3。該產(chǎn)品在加速氧化實(shí)驗(yàn)中表現(xiàn)出較好的氧化穩(wěn)定性；模擬胃腸液體外釋放實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示，茶籽油微膠囊主要在腸液中釋放，最終釋放率為94.03%。