金屬粉末注射成形鈦合金工藝研究

楊曉霞，馬新武，王廣春

(山東大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，濟(jì)南 250061)

鈦合金具有比強(qiáng)度高、耐蝕性好等優(yōu)點(diǎn)，在航天航空、國(guó)防等領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用，同時(shí)，鈦合金的彈性模量與人體骨骼接近，又具備很好的生物相容性，因此，在醫(yī)療行業(yè)具有良好的發(fā)展前景。但是，鈦及其合金的機(jī)加工性能差，難以切削，且熱加工成形和控性困難，難以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的大批量生產(chǎn)，大大限制了其應(yīng)用范圍。

金屬注射成形(Metal Injection Molding, MIM)是粉末冶金與塑料注射成形相結(jié)合而形成的近凈成形工藝[1]，與其他材料加工方式相比可實(shí)現(xiàn)較高的材料利用率，并可實(shí)現(xiàn)中小形狀復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的大批量生產(chǎn)，尤其是針對(duì)一些形狀復(fù)雜且利用機(jī)械加工等工藝方法難以加工的高性能小型零件，因此，是一種適用于鈦及鈦合金復(fù)雜結(jié)構(gòu)件成形的工藝[2-4]。粉末注射成形技術(shù)已經(jīng)成功應(yīng)用于鋼、鎳、鎢等金屬成形過程中，但由于鈦容易與碳、氧、氫、氮等元素反應(yīng)而造成雜質(zhì)污染，并且雜質(zhì)的存在會(huì)影響材料的致密化，降低鈦及其合金的力學(xué)性能[5]，限制了鈦及鈦合金粉末注射成形的發(fā)展進(jìn)程。

近年來國(guó)內(nèi)外針對(duì)鈦合金的研究主要集中在新型黏結(jié)劑的開發(fā)，注射原材料成本的降低，材料微觀結(jié)構(gòu)的改善，新型鈦合金材料的開發(fā)等方面。Hayat等[6]開發(fā)了一種適用于氫化脫氫(HDH)鈦粉粉末注射成形的黏結(jié)劑，在聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇和兩種不同的潤(rùn)滑劑組成的新型黏結(jié)劑體系的幫助下，不規(guī)則的氫化脫氫鈦粉臨界粉末裝載量提高到58%(體積分?jǐn)?shù))。盡管在開發(fā)適用于鈦及鈦合金的新黏結(jié)劑方面取得了重大進(jìn)展，但仍未制定出一種可以在低溫下分解，且不會(huì)將雜質(zhì)引進(jìn)鈦及鈦合金中的黏結(jié)劑系統(tǒng)[7]。這對(duì)雜質(zhì)含量的控制是非常不利的。金屬粉末注射成形未得到商業(yè)化發(fā)展，很大程度上是受制于低氧細(xì)球形粉末的成本過高，而最近的研究表明[8]，將低成本的非球狀氫化脫氫鈦粉(HDH)應(yīng)用于MIM工藝是有希望的，這將顯著降低許多鈦及鈦合金組件的制造成本。Thavanayagam等[9]采用氫化脫氫Ti6Al4V合金粉末與聚乙烯醇縮丁醛、聚乙二醇、硬脂酸組成的黏結(jié)劑體系混合，獲得了體積分?jǐn)?shù)60 %的最佳粉末裝載量。氫化脫氫Ti-6Al-4V原料的分布斜率參數(shù)低，這表明它是一種具有成本效益的粉末注射成形原料。Ramli等[10]研究了粉末注射成形燒結(jié)對(duì)鈦合金-硅灰石復(fù)合材料組織和力學(xué)性能的影響，研究者將試樣在1 300 ℃下燒結(jié)3 h，升溫速率和冷卻速率均為5 ℃/min，燒結(jié)后試樣平均密度達(dá)4.12 g/cm3，致密度97.5%，獲得的最高楊氏模量為18.10 GPa，與人類骨骼強(qiáng)度相當(dāng)。

鈦及鈦合金粉末注射成形的研究在取得一定進(jìn)展的同時(shí)尚未形成產(chǎn)業(yè)化，尤其是高性能制品因其關(guān)鍵工藝環(huán)節(jié)控制問題，導(dǎo)致完全符合ASTM標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)鈦及鈦合金制件在高端領(lǐng)域應(yīng)用中的性能要求難以實(shí)現(xiàn)。鈦合金的拉伸塑性、疲勞強(qiáng)度、斷裂韌性、蠕變抗力等性能不僅取決于其屬于針狀還是等軸組織，還取決于初生α百分比、原始β晶粒尺寸、β轉(zhuǎn)變組織形態(tài)等條件。目前研究中對(duì)于粉末注射成形Ti6Al4V燒結(jié)后得到的板條狀魏氏體組織的分析較少，而掌握魏氏體組織對(duì)產(chǎn)品性能的影響規(guī)律有利于調(diào)控成品的性質(zhì)。為此，本文利用水溶性黏結(jié)劑和氣霧化球形粉末制備的喂料進(jìn)行Ti6Al4V金屬粉末注射成形實(shí)驗(yàn)，研究了注射、脫脂和燒結(jié)工藝參數(shù)對(duì)生坯性能、生坯失重率及燒結(jié)件力學(xué)性能等的影響，旨在獲得一種滿足ASTM F2885-11標(biāo)準(zhǔn)的Ti6Al4V粉末注射工藝條件，以期為其產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用提供參考。

1 實(shí) 驗(yàn)

金屬粉末注射成形基本工藝過程包括注射料的混煉、注射成形、溶劑脫脂、熱脫脂和燒結(jié)幾個(gè)工藝步驟，其原理圖如圖1所示。

圖1 金屬粉末注射成形原理圖

1.1 注射材料及成形參數(shù)設(shè)計(jì)

本實(shí)驗(yàn)所用喂料由POLYMIM公司提供，黏結(jié)劑為水溶性黏結(jié)劑。在TTI-90SeKII注射機(jī)上制成“狗骨形”標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣(ISO 2740),其標(biāo)稱長(zhǎng)度120 mm，直徑為4 mm，長(zhǎng)方體抗彎試樣尺寸為66 mm×12 mm×6 mm。影響生坯質(zhì)量的主要工藝參數(shù)包括注射溫度、注射壓力、注射速度等，注射過程中產(chǎn)生的缺陷無法依靠后續(xù)的工序消除，因此，獲得質(zhì)量較好的生坯對(duì)最終獲得滿足性能要求的制件非常重要。生坯內(nèi)部是否有缺陷、組織是否均勻可通過生坯抗彎強(qiáng)度反映出來。本文判斷注射參數(shù)是否達(dá)到生坯質(zhì)量的依據(jù)為：生坯三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度指標(biāo)和試樣外觀有無缺陷。實(shí)驗(yàn)中采用的注射工藝參數(shù)如表1所示，每種參數(shù)制備5個(gè)試樣，在萬能試驗(yàn)機(jī)上測(cè)量試樣三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度(跨距30 mm，加載速率0.5 mm/min)。

表1 注射參數(shù)

注：表1中注射速度為注射機(jī)額定速率百分比

1.2 脫脂與燒結(jié)

1.2.1 溶劑脫脂

將生坯置于超純水中進(jìn)行溶劑脫脂，超純水置于恒溫水浴鍋中加熱，為了研究脫脂溫度、試樣厚度對(duì)生坯失重率的影響。實(shí)驗(yàn)取厚度為4 mm的試樣分別置于40、50、60、65 ℃的恒溫水浴中，另取厚度為4、6 mm的試樣置于60 ℃的恒溫水浴中，首先在脫黏進(jìn)行到1、2、4 h取件，而后每隔4 h取件，將每次取出的試樣于真空干燥箱中干燥4 h，干燥溫度為100 ℃。然后再繼續(xù)放回水中，直至生坯質(zhì)量基本不發(fā)生變化時(shí)停止溶劑脫脂，將干燥好的試樣稱量，利用式(1)計(jì)算生坯失重率(W)，

W=(M0-M1)/M0×100%

(1)

式中：M0為初始試樣質(zhì)量；M1為脫脂后試樣質(zhì)量。

1.2.2 熱脫脂與燒結(jié)

利用熱重分析儀對(duì)試樣進(jìn)行熱重曲線分析，了解各黏結(jié)劑組分在特定溫度下的熱分解特性，通過分析熱重曲線制定熱脫脂和燒結(jié)曲線。本實(shí)驗(yàn)采用熱脫黏與燒結(jié)連續(xù)進(jìn)行的方式，中間不取件。熱脫脂和燒結(jié)在ZRJ-60-14W臥式高真空燒結(jié)爐中進(jìn)行，真空度為1.2×10e-4Pa，采用氧化鋯材料作為承燒板，并放置吸氧劑，以減少鈦與氧的反應(yīng)，降低燒結(jié)制品中的氧含量以提升其力學(xué)性能。

1.3 微觀結(jié)構(gòu)表征及力學(xué)性能測(cè)試

測(cè)量生坯和燒結(jié)后試樣的收縮率，利用式(2)計(jì)算收縮率。

L=(L0-L1)/L0×100%

(2)

式中：L0為生坯尺寸；L1為燒結(jié)后尺寸。分別計(jì)算生坯沿長(zhǎng)度方向和厚度方向的收縮率，利用顯微維氏硬度儀測(cè)量試樣的硬度。采用阿基米德原理測(cè)量試樣密度，

分別測(cè)量試樣在空氣和水中的密度，利用式(3)計(jì)算試樣密度。

ρ=ma/(ma-mw)

(3)

式中：ma為試樣在空氣中的質(zhì)量；mw為生坯在水中的質(zhì)量，Ti6Al4V的理論密度為4.43 g/cm3，計(jì)算得到燒結(jié)致密度。

在萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)上對(duì)試樣進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，采用的應(yīng)變速率為8.33×10e-5s-1。采用掃描電子顯微鏡對(duì)溶劑脫脂后微觀形貌、拉伸斷口形貌進(jìn)行觀察。試樣經(jīng)過打磨、拋光后，在Kroll′s腐蝕液(100 mL水，1～3 mLHF,2～6 mL HNO3)中進(jìn)行金相腐蝕，然后，采用光學(xué)顯微鏡對(duì)燒結(jié)后組織進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣注射參數(shù)對(duì)生坯質(zhì)量的影響

表1各種注射參數(shù)條件下試樣的外觀缺陷、三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度如圖2所示，不當(dāng)?shù)淖⑸鋮?shù)導(dǎo)致生坯出現(xiàn)了不同程度的飛邊、填充不良等外觀缺陷，如圖3所示。

圖2 各組生坯的抗彎強(qiáng)度和實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象對(duì)比

圖3 生坯宏觀形貌：(a) 飛邊；(b) 填充不良；(c) 無缺陷

由1#、2#、5#生坯的抗彎強(qiáng)度可知，注射壓力越大時(shí)，生坯抗彎強(qiáng)度越大，這是由于提高注射壓力有利于提高黏結(jié)劑的壓縮率，并且大的注射壓力可以延長(zhǎng)充模時(shí)間，增加注射坯的密度，然而，注射壓力過高會(huì)導(dǎo)致飛邊缺陷的產(chǎn)生。從圖2中1#生坯的結(jié)果可以看出，當(dāng)注射壓力為8 MPa時(shí)，生坯產(chǎn)生了明顯的飛邊。對(duì)比2#、3#、4#生坯的抗彎強(qiáng)度可知，注射速度為50%時(shí)，抗彎強(qiáng)度達(dá)到最大，且此時(shí)的生坯外觀良好無缺陷。如果注射速度過快，在過高的剪切速率下，黏度會(huì)因?yàn)槲沽系姆桥ｎD體流變特性而降低，從而使喂料高速運(yùn)動(dòng)造成噴射。本實(shí)驗(yàn)在設(shè)置大于50%的注射速度時(shí)出現(xiàn)了噴射現(xiàn)象而無法成形，因此，就本實(shí)驗(yàn)采用的喂料而言，50%的注射速度是所能達(dá)到的最大值。由圖2柱狀圖中的數(shù)據(jù)可以看出，在實(shí)驗(yàn)所用注射機(jī)允許的注射參數(shù)范圍內(nèi)，不同注射參數(shù)時(shí)的抗彎強(qiáng)度只發(fā)生了微小的變化。由于大范圍調(diào)整注射參數(shù)會(huì)引起明顯的外觀缺陷，故本文只進(jìn)行了有限范圍內(nèi)的注射參數(shù)的變化。從現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，抗彎強(qiáng)度的最大值出現(xiàn)在1#生坯中，2#試樣的外觀最佳。綜合考慮抗彎強(qiáng)度與生坯外觀狀況，選擇2#試樣的注射參數(shù)作為后續(xù)注射成形實(shí)驗(yàn)參數(shù)。

2.2 溶劑脫脂

黏結(jié)劑多為高分子聚合物，與水分子的尺寸相差懸殊，兩者的分子運(yùn)動(dòng)速度也差別很大，溶劑分子可較快的滲入高分子聚合物，而高分子聚合物向水分子的擴(kuò)散卻比較慢。因此，脫脂(高分子聚合物的溶解與擴(kuò)散)過程要經(jīng)過2個(gè)階段，首先是水分子滲入至高分子聚合物內(nèi)部，使高分子聚合物體積膨脹，稱為“溶脹”，隨后水合后的高分子聚合物向水中擴(kuò)散，這一過程受毛細(xì)管力和濃度梯度的共同控制。最終高分子水合物均勻地分散在水中，形成完全溶解的分子分散的均相體系，實(shí)現(xiàn)了黏結(jié)劑從生坯中脫出到水中。

2.2.1 脫脂溫度和試樣厚度對(duì)生坯失重率的影響

本實(shí)驗(yàn)采用生坯的失重率表示黏結(jié)劑的脫除程度，圖4顯示了厚度為4 mm的試樣，分別在40、50、60、65 ℃脫黏溫度下生坯失重率隨時(shí)間的變化規(guī)律。由圖4可以看出，隨著溫度的升高，生坯的失重率增大，這是由于較高的溫度提高了分子的流動(dòng)性和擴(kuò)散速率[11]，所以在經(jīng)過相同脫脂時(shí)間后，溫度越高生坯失重率越大。當(dāng)脫黏溫度上升至65 ℃時(shí)，相對(duì)于60 ℃的脫脂溫度，其生坯失重率增幅很小，在提高效率方面收效甚微。此外，在每種脫脂溫度下前4 h生坯的失重率較大，隨后趨于平穩(wěn)，其原因是：在完成水分子向高分子聚合物的“溶脹”后，試樣中的高分子聚合物水合物的濃度遠(yuǎn)高于水中的濃度，高的濃度梯度導(dǎo)致擴(kuò)散速率較大；隨著擴(kuò)散的進(jìn)行，生坯中剩余水溶性黏結(jié)劑含量減少，濃度梯度不斷降低，生坯失重率趨于平緩。脫脂溫度為40、50 ℃時(shí)，經(jīng)過28 h水溶性黏結(jié)劑基本脫除完成。脫脂溫度為60、65 ℃時(shí)，經(jīng)過16 h，水溶性黏結(jié)劑基本脫除完成，生坯失重率接近7%。

圖4 不同脫脂溫度下厚度為4 mm的樣品生坯失重率與時(shí)間的關(guān)系

黏結(jié)劑的脫除是一個(gè)由外而內(nèi)的過程，所以它一定是時(shí)間和厚度的函數(shù)。試樣被放入水中后，首先發(fā)生生坯表面黏結(jié)劑的脫出，表面形成孔隙，水分子通過孔隙進(jìn)入坯料內(nèi)部，形成高分子聚合物的水合物，然后擴(kuò)散到水中。隨著高分子聚合物-水界面向坯體內(nèi)部推進(jìn)，擴(kuò)散距離增加，擴(kuò)散速率降低，生坯失重率降低。因此，黏結(jié)劑的脫除率受到試樣厚度的影響，如圖5所示。厚度為4 mm的試樣在脫黏時(shí)間為16 h時(shí)基本完成了水溶性黏結(jié)劑的脫除，而厚度為6 mm的試樣的脫黏時(shí)間達(dá)到28 h。

圖5 脫脂溫度60 ℃時(shí)不同厚度的試樣生坯失重率與時(shí)間的關(guān)系

2.2.2 溶劑脫脂后試樣的微觀形貌

生坯在水中完成溶劑脫黏后外觀完整，未出現(xiàn)鼓泡、裂紋、塌陷和變形等宏觀缺陷，其掃描電子顯微鏡圖片如圖6所示。從圖6可以看出，在完成溶劑脫脂后，由于水溶性黏結(jié)劑的去除產(chǎn)生了一些孔隙，而未去除的黏結(jié)劑均勻的包裹在金屬粉末的表面，沒有出現(xiàn)缺陷，說明混料階段是非常均勻的。溶劑脫脂形成的連通孔隙保證了水溶性黏結(jié)劑的持續(xù)脫出，并為后續(xù)熱脫脂的進(jìn)行提供黏結(jié)劑分解出坯體的通道。溶劑脫脂階段發(fā)生的是高分子聚合物的溶解、擴(kuò)散脫出，與熱脫脂相比，溶劑脫脂不會(huì)因高分子聚合物的裂解而產(chǎn)生碳，造成試樣的雜質(zhì)污染，這是實(shí)踐中多采用溶劑脫脂與熱脫脂結(jié)合的方式，而不直接進(jìn)行熱脫脂的原因。

圖6 溶劑脫脂后試樣的掃描電鏡照片

2.3 熱脫脂與燒結(jié)

2.3.1 熱脫脂與燒結(jié)曲線的制定

圖7為經(jīng)過溶劑脫脂后試樣的熱重曲線，圖8為根據(jù)圖7制定的熱脫脂和燒結(jié)曲線，其中加熱速率V1、V2、V3、V4分別為5、2.5、5、15 K/min。溫度T1、T2、T3分別為200、600、1 350 ℃，保溫時(shí)間t1、t2分別為1，4 h。從圖7中失重曲線可以看出，在室溫(RT)至300 ℃之前,試樣未發(fā)生明顯的質(zhì)量變化，表明在此階段未發(fā)生黏結(jié)劑的分解，因此，此階段熱脫脂的升溫速率可以適當(dāng)設(shè)置大些，不會(huì)導(dǎo)致坯體出現(xiàn)缺陷，故本實(shí)驗(yàn)將V1設(shè)置為5 K/min，T1為200 ℃。圖7中300～400 ℃和450～500 ℃兩個(gè)溫度區(qū)間分別為試樣兩個(gè)劇烈失重的階段，發(fā)生了黏結(jié)劑的劇烈分解。為了避免過快的升溫速率導(dǎo)致大量的黏結(jié)劑分子分解產(chǎn)生的氣體來不及排出坯體,導(dǎo)致氣泡缺陷[12]，此階段的升溫速率不宜過高，故V2取2.5 K/min。在V2速度下將溫度持續(xù)升高至T2(600 ℃)，目的是將黏結(jié)劑充分脫除干凈。在600 ℃保溫t1(1 h)，使分解出的黏結(jié)劑分子有足夠的時(shí)間排出坯體，避免使坯體產(chǎn)生氣泡缺陷。燒結(jié)過程的加熱速率影響試樣最終密度和晶粒尺寸，通常不超過10 K/min，本實(shí)驗(yàn)V3設(shè)置為5 K/min。

圖7 粉末注射用Ti6Al4V喂料的熱重曲線

圖8 試樣熱脫脂和燒結(jié)曲線

燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間以及燒結(jié)后的冷卻速度不僅影響燒結(jié)后試樣的致密度、雜質(zhì)含量，還會(huì)對(duì)其組織產(chǎn)生影響，進(jìn)而影響材料性能。燒結(jié)溫度通常設(shè)置在0.7T熔～0.8T熔(1 200～1 400 ℃)之間[13]，本實(shí)驗(yàn)取T3為1 350 ℃。燒結(jié)時(shí)間的增加，會(huì)導(dǎo)致孔隙的減少，致密度會(huì)有所提高，并且孔隙的減少使得其對(duì)晶粒的釘扎作用減弱，利于晶粒的快速長(zhǎng)大，但孔隙對(duì)拉伸性能的影響大于組織改變對(duì)性能的影響，最終結(jié)果是隨著燒結(jié)時(shí)間的增加，拉伸強(qiáng)度逐漸增加而塑性先增加后降低。通常，比較合適的保溫時(shí)間為2～4 h，本文保溫時(shí)間t2確定為4 h。燒結(jié)后的冷卻速率主要影響燒結(jié)后組織的大小，Obasi等[14]分別研究了10和66 K/min冷卻速率下α片層的厚度。研究結(jié)果表明，66 K/min冷卻速率下α片層的厚度明顯小于10 K/min冷卻速率下α片層的厚度。為了獲得較細(xì)的組織，本實(shí)驗(yàn)將V4設(shè)置為15 K/min，以15 K/min的速率冷卻至室溫(RT)。

2.3.2 燒結(jié)后試樣的金相組織

Ti6Al4V合金平衡組織由α相和β相組成，其形態(tài)為魏氏體α+β、等軸α+β或雙態(tài)組織，燒結(jié)后以一定的速率在爐中冷卻，最終得到魏氏體組織。當(dāng)燒結(jié)溫度超過β轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，晶粒極易長(zhǎng)大，本文在1 350 ℃的燒結(jié)溫度下得到的各相尺寸均較大。如圖9所示，可以看出燒結(jié)后試樣的孔隙率很低，且孔隙基本為規(guī)則的圓形，表明材料致密化比較充分，達(dá)到較高的致密度，經(jīng)測(cè)試其相對(duì)密度達(dá)到98%。原始β晶粒比較粗大，平均尺寸為205 μm；β晶粒內(nèi)由不同取向的α片層束組成，α片層的平均厚度為8 μm，平行的α片層形成α片層束，晶內(nèi)α片層束的平均尺寸為100 μm。上述原始β晶粒的大小，α片層束的大小及α片層的尺寸對(duì)材料的性能有很大影響[15]。粗大的魏氏體組織比等軸或雙態(tài)組織的性能差，變形量在50%以上時(shí)可將魏氏體組織改造成等軸組織，利用粉末注射成形工藝成形的復(fù)雜零件無法再進(jìn)行變形，故無法通過獲得等軸組織的方式改善材料性能。通常，在不進(jìn)行機(jī)械處理的情況下無法降低鈦合金的晶粒尺寸，Zhang等[16]研究表明，在溫度相對(duì)較低的條件下進(jìn)行較長(zhǎng)時(shí)間燒結(jié)，比在較高溫度下進(jìn)行較短時(shí)間燒結(jié)更有利于得到細(xì)小組織，這是一種改善燒結(jié)最終組織的方式。

圖9 燒結(jié)后試樣的金相組織

2.3.3 燒結(jié)后試樣的性能與斷口形貌

對(duì)燒結(jié)后的試樣進(jìn)行物理和力學(xué)性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表2所示。

表2 燒結(jié)后試樣力學(xué)性能

燒結(jié)后試樣的應(yīng)力應(yīng)變曲線如圖10所示，圖中3條曲線為同一工藝參數(shù)制備的試樣拉伸所得。由表2可以看出，屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、相對(duì)密度指標(biāo)均遠(yuǎn)高于ASTM關(guān)于粉末注射成形Ti6Al4V合金的標(biāo)準(zhǔn)，延伸率略低于標(biāo)準(zhǔn)值。由圖9表征的微觀組織結(jié)果可知，α層片粗大的魏氏體組織變形協(xié)調(diào)性差，拉伸過程中微裂紋容易在原始β晶界與晶內(nèi)片層狀α交界處形成，這是本文通過粉末注射成形制備Ti6Al4V合金強(qiáng)度較高而塑性略低的一個(gè)重要原因。改變燒結(jié)過程的燒結(jié)溫度、冷卻速率等燒結(jié)條件，可用于改善材料的組織，從而調(diào)控材料的力學(xué)性能。

圖10 燒結(jié)后試樣應(yīng)力應(yīng)變曲線

圖11為試樣拉伸后的斷口形貌，均勻分布的細(xì)小韌窩說明其斷裂形式為韌性斷裂，均質(zhì)且較淺的韌窩表現(xiàn)出良好的韌性，而圖中也存在著較大且深的韌窩，是在變形過程中由無數(shù)的小韌窩合并而成。

圖11 試樣拉伸斷口形貌

3 結(jié) 論

1)采用本實(shí)驗(yàn)的喂料，獲得滿足后續(xù)脫脂和燒結(jié)要求的粉末注射參數(shù)為：注射溫度186 ℃,模具溫度55 ℃，注射壓力7 MPa，保壓壓力3 MPa，背壓壓力2.5 MPa，注射速度50%(注射機(jī)額定速率百分比)，不恰當(dāng)?shù)淖⑸鋮?shù)會(huì)導(dǎo)致生坯產(chǎn)生飛邊、熔接痕等缺陷。

2)生坯失重率受生坯厚度和脫脂溫度的共同影響，厚度越小、溫度越高時(shí)，生坯失重率越大。厚度為6 mm的試樣，在60 ℃的脫脂溫度下，經(jīng)過20 h，黏結(jié)劑脫除基本完成，生坯失重率為7%。

3)根據(jù)溶劑脫脂后試樣的熱重曲線制定了熱脫脂及燒結(jié)過程的溫度規(guī)范，試樣燒結(jié)后的組織為魏氏體組織，尺寸粗大的β晶粒由α片層組成，平行的α片層形成α片層束，α層片粗大的魏氏體組織變形協(xié)調(diào)性較差。斷裂形式為韌性斷裂，斷口分布著均勻細(xì)小的韌窩以及部分較大且深的韌窩。

4)在1 350 ℃保溫4 h的燒結(jié)條件下，燒結(jié)件的屈服強(qiáng)度為882 MPa，極限抗拉強(qiáng)度為971 MPa，伸長(zhǎng)率8.21%，相對(duì)密度可達(dá)98%。除伸長(zhǎng)率外其他力學(xué)性能滿足ASTM中關(guān)于粉末注射成形Ti6Al4V合金的標(biāo)準(zhǔn)。