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    釔穩(wěn)定氧化鋯濃差電池電極材料的研究進(jìn)展

    2021-05-14 07:28:18李重中國原子能科學(xué)研究院北京102413
    化工管理 2021年8期
    關(guān)鍵詞:氧化鋯貴金屬催化活性

    李重(中國原子能科學(xué)研究院,北京 102413)

    0 引言

    釔穩(wěn)定氧化鋯濃差電池因在中高溫條件下具有高的氧離子導(dǎo)電性和良好的化學(xué)穩(wěn)定性,能準(zhǔn)確的測定中高溫環(huán)境中的氧含量、且其結(jié)構(gòu)簡單、適用性強,在環(huán)境保護(hù)、冶金、能源領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。例如,用該材料制作的氧濃差電池能連續(xù)測定汽車尾氣中的氧含量,并通過燃油電子控制系統(tǒng)將氧氣測量值參與發(fā)動機燃料與空氣比例的控制,從而達(dá)到節(jié)約能源和環(huán)境保護(hù)的目的;也可通過測定各種工業(yè)鍋爐、窯爐煙氣中的氧含量,通過燃燒閉環(huán)系統(tǒng)調(diào)節(jié)空氣與燃料的比例(簡稱空燃比)來提高燃料燃燒效率和減少空氣污染;此外,還可用來測定和分析滲碳爐內(nèi)氣氛中的氧勢,以提高工件滲碳質(zhì)量,降低滲碳劑的耗量等。

    其核心部件是以YSZ 固體電解質(zhì)為基礎(chǔ)的氧敏感元件,氧敏感元件主要由YSZ 固體電解質(zhì)和活性電極構(gòu)成。其中,YSZ 固體電解質(zhì)在高溫環(huán)境中性能穩(wěn)定[1],氧敏感元件通過電極催化與氧氣發(fā)生反應(yīng)達(dá)到電化學(xué)平衡產(chǎn)生Nernst 電動勢而工作,因而電極的性能是衡量釔穩(wěn)定氧化鋯濃差電池性能好壞的的關(guān)鍵因素之一,電極的壽命決定了它的使用壽命[2]。

    1 Pt/YSZ/Pt 電池體系的工作原理

    釔穩(wěn)定氧化鋯濃差電池是一種測量氣體中氧氣含量的精密儀器。其工作原理是氧敏感元件的參比電極與參比氣體(通常為空氣)接觸,測量電極與待測氣體接觸(參比氣體與待測氣體嚴(yán)格隔離)。在高溫下,當(dāng)兩電極表面的氧氣濃度或壓強不相等時,兩電極催化氧氣發(fā)生反應(yīng)達(dá)到電化學(xué)平衡產(chǎn)生電動勢,電動勢與氧氣濃度或壓強之間符合能斯特方程,根據(jù)能斯特方程計算待測氣體中的氧含量。

    對于Pt/YSZ/Pt 電池體系,其電極電化學(xué)催化反應(yīng)過程主要表現(xiàn)為以下兩種形式:

    這兩種形式電極反應(yīng)活性區(qū)均在Pt/空氣/YSZ 三相界面處,當(dāng)三相界面長時,電極催化活性大,如圖1 所示。電極催化活性中微孔數(shù)量及孔徑大小的變化會顯著改變?nèi)啻呋缑骈L度。由三相界面的定義,可以認(rèn)為電極三相界面長度(L)可以近似用下式表示:

    式中: f 為形貌系數(shù);N 為電極單位表面積微孔的數(shù)量;d為電極表面微孔平均表觀直徑。

    圖1 電極反應(yīng)機理示意圖

    2 多孔貴金屬Pt、Pd、Ag 等電極

    多孔貴金屬(Pt,Pd,Ag 等)因具有良好的氧吸附性能和電化學(xué)催化性能,且化學(xué)穩(wěn)定性好,常被用作釔穩(wěn)定氧化鋯濃差電池的電極材料。羅志安、王光偉等曾對Pt、Pd、Ag、Au等電極進(jìn)行了對比,發(fā)現(xiàn)工作溫度低于550 ℃時,Ag、Pd 電極的極化電阻低,電化學(xué)催化活性高,釔穩(wěn)定氧化鋯濃差電池的響應(yīng)時間最短。當(dāng)工作溫度大于550 ℃時,Pt 電極極化電阻低,電化學(xué)催化活性高,釔穩(wěn)定氧化鋯濃差電池的響應(yīng)時間最短。由于Ag 的熔點較低且抗氧化能力較差,采用其做電極只能在較低溫度下工作(如550 ℃以下),目前工業(yè)應(yīng)用中釔穩(wěn)定氧化鋯濃差電池的工作溫度普遍在700 ℃左右,所以Pt 電極的應(yīng)用最為廣泛。

    但實際應(yīng)用也表明,選用貴金屬Pt 電極作為釔穩(wěn)定氧化鋯濃差電池的活性電極存在以下問題:(1)不同工藝制備的Pt電極,其結(jié)構(gòu)和性能存在很大差異,目前制備Pt 電極的方法有氯鉑酸分解法、鉑漿法、濺射法。氯鉑酸分解法制備工藝繁瑣,需要反復(fù)涂覆燒結(jié)多次才能達(dá)到使用要求,采用該方法獲得的Pt 電極網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)好,但當(dāng)燒制工藝不合理時,電極層附著性差,頻繁的溫度變化會引起電極層開裂甚至脫落,從而降低電極的使用壽命。鉑漿法只需涂覆燒制鉑漿料1-2 次,制備工藝相對簡單,電極附著性強,為了保證電極層附著牢固,一般會往Pt 電極漿料中添加一定數(shù)量的氧化物(如Bi2O3),而這些氧化物在高溫條件下燒結(jié)會產(chǎn)生玻璃相,破壞電極的三相界面,從而影響氧敏感元件的催化活性。此外,氯鉑酸分解法和鉑漿法制備的Pt 電極結(jié)構(gòu)、電化學(xué)催化活性與燒制工藝密切相關(guān)[3-4]。濺射法是以貴金屬Pt 為靶材,用射頻濺射的方法沉積Pt 膜,實現(xiàn)了自動化生產(chǎn),電極電化學(xué)催化活性也較好,但是設(shè)備成本高,靶材利用率較低,大大增加了生產(chǎn)成本。(2)長期高溫工作會引起Pt 電極的老化,減少Pt/空氣/YSZ的三相界面長度,降低響應(yīng)特性。(3)當(dāng)待測氣體中含有硫、鉛或有機氣體時,會致使Pt 電極中毒;當(dāng)含有有機氣體時,Pt與有機氣體反應(yīng),在Pt 電極表面形成有機膜,堵塞Pt/空氣/YSZ 的三相界面,降低電池的響應(yīng)特性,或吸收含碳?xì)怏w,降低電極的機械強度。

    3 貴金屬-貴金屬復(fù)合電極

    如上所述Ag、Pt 等電極的工作溫度存在局限性,在保證電極的電化學(xué)催化活性的前提下,為拓寬釔穩(wěn)定氧化鋯濃差電池的使用溫度范圍,解決其受待測氣氛影響、高溫工作環(huán)境下電極易老化、易脫落、易中毒等問題,研究者們一直在探索新的電極材料,例如貴金屬復(fù)合電極、貴金屬-氧化物復(fù)合電極的性能。

    由于Ag 電極具有對氧的吸附和擴散性能,在電極孔隙率低的情況下,也能快速的擴散氧到三相界面反應(yīng)區(qū),實現(xiàn)有效反應(yīng)。王光偉等對不同配比的Ag-Pt、Ag-Pd 復(fù)合電極的性能進(jìn)行了研究,研究發(fā)現(xiàn)Ag-1% Pd 電極具有合適三相界面長度、較強的氧擴散能力,無論是作為釔穩(wěn)定氧化鋯濃差電池的陽極還是陰極,響應(yīng)性能均較好,其在450~600 ℃是響應(yīng)性能最佳。

    為了研制出抗中毒性能強的電極材料,耿衛(wèi)芹等用Ag-Pt-Pd 復(fù)合電極取代Pt 電極,通過抗中毒性能實驗對比,發(fā)現(xiàn)復(fù)合電極在溫度小于900 ℃的條件下抗中毒能力與Pt 電極基本相同,而在大于900 ℃溫度且長時間使用條件下,也僅是稍好于Pt 電極。

    4 貴金屬-氧化物復(fù)合電極

    雖然貴金屬-貴金屬復(fù)合電極降低了電池的工作溫度,提高了響應(yīng)性能,但因貴金屬與釔穩(wěn)定氧化鋯的熱膨脹系數(shù)存在較大差異,電極在固體電解質(zhì)表面的附著性差,制約了電池的使用壽命,研究者們開始探索在貴金屬材料中添加氧化物來調(diào)整兩種材料的熱膨脹系數(shù)差異,重點關(guān)注了具有電子-離子混合導(dǎo)電能力的氧化物,通過引入前述氧化物使得電極材料成為電子和氧離子的快導(dǎo)體。例如,雷超等研究了Pt-YSZ、Pt-YSZ-GDC(釓摻雜的氧化鈰)、Ag-YSB(釔穩(wěn)定氧化鉍)、貴金屬-鈣鈦礦/類鈣鈦礦材料、貴金屬-螢石型快離子導(dǎo)體材料等復(fù)合電極的性能,發(fā)現(xiàn)Pt-YSZ 復(fù)合電極在惡劣條件下也具有良好的穩(wěn)定性;Pt-YSZ-GDC(釓摻雜的氧化鈰)三組分復(fù)合電極能降低貴金屬Pt 的含量,降低電池的極化電極電阻;以Ag-YSB 復(fù)合材料做電極的電池的工作溫度可降低至350 ℃;貴金屬-鈣鈦礦/類鈣鈦礦材料復(fù)合電極不僅具有催化活性,在高溫下具有非常高的氧離子、電子導(dǎo)電能力及100%的選擇性透氧能力;貴金屬-螢石型快離子導(dǎo)體材料復(fù)合電極是以螢石型快離子導(dǎo)體材料為主體,適當(dāng)添加貴金屬,使電極材料形成連續(xù)第二相的雙相混合導(dǎo)體材料,該材料具有良好的熱力學(xué)和力學(xué)穩(wěn)定性,但要求兩相之間存在化學(xué)惰性,制作工藝復(fù)雜。

    5 結(jié)語

    釔穩(wěn)定氧化鋯濃差電池的電極材料選擇跟工作溫度有很大關(guān)系,低溫環(huán)境可選擇Ag 電極、Ag-Pd 或Ag-氧化物復(fù)合電極,高溫環(huán)境可選擇Pt 電極、Pt-YSZ、Pt-氧化物復(fù)合電極。但在工業(yè)應(yīng)用中釔穩(wěn)定氧化鋯濃差電池的工作溫度普遍在700 ℃左右,還是以采用Pt 電極、Pt-YSZ 電極為主,Ag 電極、Ag-Pd 或Ag-氧化物、Pt-氧化物復(fù)合電極表現(xiàn)出了一定應(yīng)用前景,但仍處于研究階段,如能投入工業(yè)應(yīng)用,將給釔穩(wěn)定氧化鋯濃差電池應(yīng)用市場帶來很大變革。

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