陶瓷材料及制品化學(xué)分析中氧化鉀含量的不確定度評(píng)定研究

金盈

摘 ?要：文章參考結(jié)合具體開(kāi)展的工作實(shí)踐過(guò)程，擇取并且運(yùn)用原子吸收分光光度技術(shù)方法，針對(duì)陶瓷材料及其制品化學(xué)分析過(guò)程中氧化鉀物質(zhì)的含量水平展開(kāi)了精確化測(cè)量，繼而結(jié)合實(shí)際獲取的測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果，推進(jìn)開(kāi)展了不確定度分析工作環(huán)節(jié)與評(píng)價(jià)工作環(huán)節(jié)。借由推進(jìn)開(kāi)展基于規(guī)范化方法的不確定度分析工作流程，找尋確定不確定度的主要引致來(lái)源，針對(duì)實(shí)際涉及的所有不確定度分量推進(jìn)開(kāi)展評(píng)定環(huán)節(jié)和量化環(huán)節(jié)，繼而計(jì)算獲取到合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。

關(guān)鍵詞：陶瓷材料及其制品;化學(xué)分析;氧化鉀含量;不確定度評(píng)定;研究分析

從基本的概念學(xué)理內(nèi)涵角度展開(kāi)闡釋分析，所謂不確定度，就是在具體獲取的實(shí)驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果之中，源于測(cè)量誤差技術(shù)因素的存在，而具體針對(duì)被測(cè)量數(shù)值項(xiàng)目的無(wú)法確定程度，其基本意義表示的是被測(cè)量數(shù)值項(xiàng)目的真實(shí)值基于某一特定數(shù)量值分布范圍之內(nèi)的評(píng)定結(jié)果，能夠反映揭示測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果的可信程度高低水平。

一、測(cè)量技術(shù)方法概述

（一）測(cè)量過(guò)程中運(yùn)用的主要儀器設(shè)備和化學(xué)物質(zhì)試劑

在本項(xiàng)實(shí)驗(yàn)研究活動(dòng)環(huán)節(jié)具體開(kāi)展過(guò)程中，需要運(yùn)用的主要儀器設(shè)備和化學(xué)試劑有：

（1）原子吸收分光光度計(jì)技術(shù)設(shè)備，其型號(hào)參數(shù)為AA240 Z/FS，其生產(chǎn)廠家為美國(guó)WARIAN公司。

（2）電子分析天平技術(shù)設(shè)備，其型號(hào)參數(shù)為MS204S/01，其生產(chǎn)廠家為梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司，其測(cè)量精度為±0.0001g。

（3）鉑皿儀器。

（4）容量瓶?jī)x器，其盛裝液體體積參數(shù)介于100.00-1000.00ml之間。

（5）移液管儀器，其盛裝液體體積參數(shù)為25.00ml。

（6）本次實(shí)驗(yàn)研究活動(dòng)開(kāi)展過(guò)程中使用的水為二次去離子水。

（7）本次實(shí)驗(yàn)研究過(guò)程中運(yùn)用的其他化學(xué)物質(zhì)試劑，均嚴(yán)格滿足優(yōu)級(jí)純質(zhì)量控制級(jí)別，或者是分析純質(zhì)量控制級(jí)別。

（二）測(cè)量過(guò)程中具體執(zhí)行的操作步驟

運(yùn)用電子分析天平技術(shù)設(shè)備精確化稱量獲取試樣0.10g，將測(cè)量操作環(huán)節(jié)的精確度控制到0.0001g，繼而將完成稱量環(huán)節(jié)的試樣放置在鉑皿儀器之中，通過(guò)滴入幾滴水完成濕潤(rùn)處理過(guò)程;添加稀硫酸溶液物質(zhì)（1.00+1.00）0.50ml、氫氟酸溶液物質(zhì)（其密度參數(shù)項(xiàng)目為1.14g/cm3）10.00mL，實(shí)施小火蒸發(fā)處理技術(shù)過(guò)程，直至所有的液體全部蒸發(fā)干凈;在完成冷卻技術(shù)處理環(huán)節(jié)之后，添加熱水20.00ml，在開(kāi)展持續(xù)時(shí)間為20.00min的小火加熱技術(shù)處理環(huán)節(jié)之后，運(yùn)用快速定量濾紙材料在標(biāo)準(zhǔn)體積為100.00ml的容量瓶?jī)x器中展開(kāi)快速過(guò)濾技術(shù)操作環(huán)節(jié)（如果K2O物質(zhì)含量處在較高水平，通?？梢钥紤]在標(biāo)準(zhǔn)體積更大的容量瓶?jī)x器中展開(kāi)快速過(guò)濾技術(shù)操作環(huán)節(jié)）;用水將容量瓶?jī)x器中盛裝的液體稀釋處理到標(biāo)準(zhǔn)刻度，并且同時(shí)開(kāi)展搖勻操作環(huán)節(jié);將容量瓶放置在火焰光度計(jì)技術(shù)設(shè)備之上，遵照實(shí)際選擇運(yùn)用的實(shí)驗(yàn)儀器的最優(yōu)化工作技術(shù)控制條件，借由水參比方法推進(jìn)開(kāi)展具體化的測(cè)量技術(shù)環(huán)節(jié)，繼而具體讀取到吸光度測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果。與此同時(shí)，繪制形成氧化鉀物質(zhì)含量水平的標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)量曲線。

二、影響制約測(cè)量結(jié)果不確定度的相關(guān)因素

（一）數(shù)學(xué)計(jì)算分析模型

在公式（1）中，c表示的是在標(biāo)準(zhǔn)曲線之上能夠查詢獲取的氧化鉀物質(zhì)含量參數(shù)項(xiàng)目，其單位為mg/ml;V表示的是試液的體積參數(shù)項(xiàng)目，其單位為ml;m表示的是試劑的質(zhì)量參數(shù)項(xiàng)目，其單位為g;a表示的是實(shí)際分取的體積參數(shù)項(xiàng)目，與總體積參數(shù)項(xiàng)目之間的數(shù)量比值。

（二）測(cè)量結(jié)果不確定度的來(lái)源渠道分析

在選擇運(yùn)用原子吸收分光光度技術(shù)方法具體測(cè)量確定包含在陶瓷材料及其相關(guān)制品中的氧化鉀物質(zhì)含量過(guò)程中，測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果不確定度的來(lái)源渠道具備多樣性，如果針對(duì)實(shí)際涉及的所有影響因素項(xiàng)目均推進(jìn)開(kāi)展系統(tǒng)性的研究分析環(huán)節(jié)，通常不具備可行性和合理性，因此，本項(xiàng)研究?jī)H關(guān)注能夠針對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)結(jié)果不確定度施加顯著影響的幾種因素。

[1]因測(cè)量過(guò)程中涉及的重復(fù)性技術(shù)操作步驟而具體引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

[2]因運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)曲線最小二乘法擬合處理過(guò)程而具體引入的不確定度。

[3]因開(kāi)展標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制技術(shù)操作環(huán)節(jié)而引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

[4]因開(kāi)展試樣溶液的制備技術(shù)操作環(huán)節(jié)而引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

三、氧化鉀物質(zhì)含量測(cè)量不確定度的評(píng)定環(huán)節(jié)

選擇完全相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)針對(duì)實(shí)際使用的測(cè)量?jī)x器推進(jìn)開(kāi)展校正處理環(huán)節(jié)，繼而針對(duì)來(lái)源相同批次的陶瓷材料中的氧化鉀物質(zhì)含量水平推進(jìn)開(kāi)展6次平行檢測(cè)技術(shù)環(huán)節(jié)，繼而以檢測(cè)技術(shù)環(huán)節(jié)開(kāi)展過(guò)程中獲取的數(shù)據(jù)結(jié)果作為考量分析對(duì)象，且所有獲取的數(shù)據(jù)均滿足國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)文件GB/T176-2008中關(guān)于允許誤差范圍的控制要求。上述平行檢測(cè)技術(shù)環(huán)節(jié)獲取的數(shù)據(jù)結(jié)果，參見(jiàn)表1：

結(jié)束語(yǔ)：

借由針對(duì)本項(xiàng)研究過(guò)程中獲取的相關(guān)結(jié)果展開(kāi)全面系統(tǒng)分析，配制標(biāo)準(zhǔn)化溶液過(guò)程中引入的不確定度，以及因最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線而引入的不確定度，是圍繞陶瓷材料及其相關(guān)制品展開(kāi)化學(xué)分析工作環(huán)節(jié)過(guò)程中，氧化鉀物質(zhì)含量不確定度的主要來(lái)源渠道。在具體開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)技術(shù)活動(dòng)環(huán)節(jié)過(guò)程中，要盡量選擇運(yùn)用規(guī)范合理的檢測(cè)技術(shù)操作步驟，最大限度控制降低檢測(cè)數(shù)據(jù)結(jié)果的不確定度，強(qiáng)化提升檢測(cè)過(guò)程中獲取數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

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