頁巖氣勘探開發(fā)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)挑戰(zhàn)與發(fā)展方向

高玉巧，蔡 瀟，何希鵬，丁安徐，高和群，吳艷艷，夏 威

（中國(guó)石化華東油氣分公司勘探開發(fā)研究院，江蘇南京210019）

頁巖氣是賦存于富有機(jī)質(zhì)泥頁巖及其夾層中，以吸附和游離狀態(tài)為主要賦存方式的非常規(guī)天然氣[1-3]。根據(jù)2015年原國(guó)土資源部資源評(píng)價(jià)結(jié)果，中國(guó)主要盆地和地區(qū)頁巖氣可采資源量為21.8×1012m3，截至2019年4月，累計(jì)頁巖氣探明地質(zhì)儲(chǔ)量已經(jīng)超過1×1012m3，目前探明率僅4.79%，展現(xiàn)出廣闊的資源前景[4]。經(jīng)過十余年持續(xù)攻關(guān)研究，中國(guó)南方海相志留系頁巖氣勘探開發(fā)取得了突破性進(jìn)展，在四川盆地相繼發(fā)現(xiàn)涪陵、威遠(yuǎn)、威榮、長(zhǎng)寧、昭通等多個(gè)頁巖氣田，對(duì)頁巖氣的富集規(guī)律、高產(chǎn)因素、工程條件等認(rèn)識(shí)愈加深入，頁巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)得以迅速發(fā)展[5-8]。

與常規(guī)油氣聚集不同，頁巖氣聚集突破了從烴源巖到圈閉的含油氣系統(tǒng)概念，聚集動(dòng)力以烴源巖排烴壓力為主，表現(xiàn)為“源儲(chǔ)一體”的成藏特征，尋找有效儲(chǔ)集體成為頁巖氣勘探的核心[9]。因此，對(duì)頁巖儲(chǔ)層的精細(xì)描述和刻畫顯得更為必要。頁巖儲(chǔ)層作為一種細(xì)粒沉積[10]，相對(duì)于傳統(tǒng)砂巖、礫巖、粉砂巖等碎屑巖儲(chǔ)層，其沉積微相、礦物組成、孔隙結(jié)構(gòu)和流體流動(dòng)機(jī)理等均有顯著差異，勘探開發(fā)實(shí)踐揭示頁巖儲(chǔ)層具有典型低孔、特低滲特征（孔隙度φ＜8%，滲透率K＜0.1×10-3μm2），天然裂縫及微納米孔隙發(fā)育，孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，非均質(zhì)性強(qiáng)[11]。傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)分析技術(shù)難以全面準(zhǔn)確地剖析頁巖儲(chǔ)層微觀特征，一系列更高精度、更小尺度、更廣視域的地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生，為頁巖氣勘探開發(fā)進(jìn)程起到了助推作用[12-14]。

通過系統(tǒng)調(diào)研及全面總結(jié)當(dāng)前頁巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)現(xiàn)狀，指出了面臨的主要問題和挑戰(zhàn)，建立了一套多尺度、多領(lǐng)域的頁巖氣地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)體系，明確了實(shí)驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展方向和趨勢(shì)，以期為中國(guó)頁巖氣勘探開發(fā)技術(shù)和理論發(fā)展提供參考。

1 頁巖氣勘探開發(fā)測(cè)試技術(shù)現(xiàn)狀

頁巖氣勘探開發(fā)測(cè)試技術(shù)系列主要包括巖心測(cè)試樣品前處理、礦物成分、地球化學(xué)、孔隙結(jié)構(gòu)、巖石物性、巖石力學(xué)以及含氣量七大類，分別對(duì)應(yīng)地質(zhì)評(píng)價(jià)、工程措施、產(chǎn)能預(yù)測(cè)三大方面，主要技術(shù)現(xiàn)狀及進(jìn)展如下所述。

1.1 頁巖巖心測(cè)試樣品前處理技術(shù)

不同于常規(guī)砂巖儲(chǔ)層，頁巖儲(chǔ)層的礦物組成及結(jié)構(gòu)特征決定了其特殊的物理性質(zhì)，主要表現(xiàn)在：①頁巖脆性礦物含量較高，沉積顆粒較細(xì)，受到外力作用易碎；②薄片狀紋層或?qū)永磔^發(fā)育，井下巖心樣品取至地表后，因應(yīng)力釋放易沿頁理破裂而產(chǎn)生微裂縫；③泥質(zhì)含量高，樣品取出后遇水較易膨脹；④非均質(zhì)性強(qiáng)，局部巖性、物性等特征變化快[15]。

頁巖特殊的物理性質(zhì)為其巖心前處理帶來了難度。目前給業(yè)界造成困擾的難點(diǎn)主要集中在以下3個(gè)方面：①大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，不同的取樣位置和取樣方式對(duì)測(cè)試結(jié)果影響巨大。如何規(guī)范取樣流程，保證樣品代表性，是頁巖實(shí)驗(yàn)測(cè)試過程中優(yōu)先考慮的問題。②頁巖氣勘探開發(fā)過程中需要大量的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)分析測(cè)試，且不同實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目對(duì)樣品前處理要求也不盡相同。如何合理規(guī)劃頁巖井下巖心用途，做到既能滿足實(shí)驗(yàn)分析需求，又能較完整保存巖心地質(zhì)資料，也是目前一大難題。③大量實(shí)驗(yàn)測(cè)試項(xiàng)目需要制備不同尺度的柱塞樣品。一般的柱塞鉆取常使用金屬鉆頭旋轉(zhuǎn)鉆進(jìn)，不僅在鉆取過程中可能因震動(dòng)產(chǎn)生人為裂縫，而且獲取完整柱塞的成功率較低。同時(shí)由于多使用清水進(jìn)行循環(huán)冷卻，不僅污染巖樣[16]，還影響測(cè)試結(jié)果。如何解決柱塞樣品的鉆取也是當(dāng)前急需解決的問題。

因此，頁巖巖心分析測(cè)試的樣品前處理流程顯得至關(guān)重要。在總結(jié)多年頁巖實(shí)驗(yàn)分析經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，目前形成了一套較為完善的頁巖巖心前處理測(cè)試流程，主要包括以下步驟：①巖心編錄。參照錄井的規(guī)范要求對(duì)巖心樣品進(jìn)行清理、歸位和編錄。②巖心校深。對(duì)巖心樣品進(jìn)行伽馬能譜掃描，將巖心實(shí)測(cè)伽馬曲線與單井測(cè)井伽馬曲線對(duì)比，精確實(shí)現(xiàn)巖心歸位和卡層。③全直徑計(jì)算機(jī)斷層掃描（CT）。通過重構(gòu)的三維數(shù)字巖心，檢測(cè)和觀察層理面、裂縫和結(jié)核及巖性變化等特征，根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)的樣品要求，在巖心上做好標(biāo)記，記錄需要做的實(shí)驗(yàn)分析項(xiàng)目，解決頁巖非均質(zhì)性強(qiáng)引起巖心樣品的代表性問題。④巖心剖切。使用風(fēng)冷剖器或者線切割干切技術(shù)對(duì)巖心剖切，將三分之一巖心永久保存，并進(jìn)行雙源照相，巖心地質(zhì)資料數(shù)字化。⑤樣品制備。在剖切所得的另三分之二巖心中根據(jù)前文的標(biāo)記情況，分類選取樣品進(jìn)行測(cè)試，其中柱塞樣品的制備采用風(fēng)冷鉆取或線切割干切技術(shù)。

1.2 頁巖礦物成分分析技術(shù)

傳統(tǒng)的巖石礦物成分分析技術(shù)主要包括X射線衍射礦物分析（XRD）、薄片鑒定、掃描電鏡和能譜分析等。XRD分析仍然是目前定量分析頁巖礦物成分最常用最有效的方法之一，石英、黏土礦物及碳酸鹽礦物含量是頁巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)的核心參數(shù)之一。值得一提的是，在頁巖黏土礦物譜圖分析時(shí)，存在一個(gè)長(zhǎng)期困擾業(yè)內(nèi)的難題，特別是五峰—龍馬溪組頁巖以及地層更古老的頁巖，處于成巖作用晚期，黏土礦物多為伊利石和較低混層比（小于15%）的伊蒙混層，導(dǎo)致譜圖中伊蒙混層和伊利石的衍射峰嚴(yán)重重合，如何對(duì)其二者進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析顯得尤為重要。目前解決這個(gè)問題較為合適的方法是，取飽和片（E片）10 ? 峰的高度，采用“對(duì)稱高斯-洛倫茲函數(shù)”擬合10 ? 峰，調(diào)整峰型參數(shù)，使擬合峰右側(cè)與自然片（N片）的10 ?峰右側(cè)半高寬處重合，將該擬合峰認(rèn)定為伊利石峰，在高溫片（T片）進(jìn)行10 ?峰扣背景時(shí)，應(yīng)考慮綠泥石14 ?峰抬高10 ?峰的現(xiàn)象，應(yīng)將背景線適當(dāng)往下拉，和左側(cè)往下走的趨勢(shì)相符。

薄片鑒定則主要用于巖石命名、特殊構(gòu)造等定性描述，尤其是觀察毫米級(jí)局部構(gòu)造和結(jié)構(gòu)特征的有效方法，如對(duì)于頁巖紋層、層理縫的研究有顯著幫助。在實(shí)際的頁巖氣鉆井過程中，對(duì)巖屑進(jìn)行準(zhǔn)確的巖性識(shí)別，對(duì)于進(jìn)一步識(shí)別層位有極大的幫助，但是頁巖巖屑的薄片制作一直是困擾行業(yè)多年的問題。通過標(biāo)準(zhǔn)分樣篩將巖屑進(jìn)行分選，并用超聲波清洗器除塵后，將巖屑放入模具中；使用水晶AB 膠按照重量比A∶B=3∶1 一次性倒入模具，不可分次間隔倒入，否則會(huì)產(chǎn)生分層，影響膠固效果；放入烘箱固結(jié)后一次粘貼，再按照常規(guī)的薄片制作方法即可得到較好的巖屑薄片。此方法可選用顆粒更小的巖屑樣品，一次粘貼也能夠解決由于分次粘貼過程中，每次膠的使用量不一致導(dǎo)致中心和周緣巖屑厚度不一致的問題。

掃描電鏡和能譜分析則更多用于確定礦物類型和觀察礦物晶形，尤其在觀察黏土礦物或粉砂至泥級(jí)的碎屑顆粒中起到重要作用。隨著中國(guó)南方頁巖氣勘探開發(fā)進(jìn)程加快，頁巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)對(duì)頁巖礦物成分分析提出了更高的要求，一方面測(cè)試技術(shù)向更精確、更微觀的方向發(fā)展，另一方面需要多種技術(shù)交叉聯(lián)用，相互補(bǔ)充?；趻呙桦婄R和多能譜儀的微區(qū)礦物分布分析技術(shù)（如掃描電鏡礦物定量評(píng)價(jià)，簡(jiǎn)稱QEMSCAN）已在非常規(guī)油氣行業(yè)中開始應(yīng)用。通過加載在掃描電鏡上的多個(gè)能譜儀實(shí)現(xiàn)微區(qū)的礦物相成像，能夠得到礦物分布、礦物百分含量及礦物顆粒形狀等信息，為進(jìn)一步研究礦物與孔隙的關(guān)系、礦物壓實(shí)程度等提供支持。基于掃描電鏡—能譜—拉曼的聯(lián)用技術(shù)，使得礦物掃描電鏡圖像（SEM）、能譜圖譜（EDS）及拉曼譜圖（Raman）實(shí)現(xiàn)了原位觀察[17]（圖1），其中拉曼譜圖反映的礦物晶體結(jié)構(gòu)信息能夠有效地彌補(bǔ)能譜圖譜使用元素識(shí)別礦物的不確定性，這為進(jìn)一步研究成巖作用及演化規(guī)律奠定了基礎(chǔ)。

圖1 基于掃描電鏡—能譜—拉曼的聯(lián)用技術(shù)[17]Fig.1 Coupling technique based on SEM-EDS-Raman[17]

1.3 頁巖地球化學(xué)分析技術(shù)

頁巖的總有機(jī)碳含量和熱成熟度是研究頁巖烴源條件的核心參數(shù)。頁巖總有機(jī)碳含量決定了頁巖的生烴能力、儲(chǔ)集空間和吸附能力，對(duì)頁巖的含氣量起著決定性作用[18-19]?？傆袡C(jī)碳測(cè)試的方法包括碳硫測(cè)定法、燃燒法、熱解氣相色譜分析法及氯仿瀝青“A”測(cè)定法等，目前使用最廣泛、測(cè)試最準(zhǔn)確的方法是碳硫測(cè)定法。值得一提的是，巖石熱解報(bào)告中常會(huì)給出一個(gè)有機(jī)碳含量，它是樣品在600 ℃燃燒后分析計(jì)算得到，與總有機(jī)碳含量并非同一概念，使用時(shí)需注意區(qū)分。

頁巖有機(jī)質(zhì)成熟度是頁巖氣資源潛力評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)，對(duì)頁巖含氣量及吸附氣含量均有影響。常用的有機(jī)質(zhì)成熟度指標(biāo)分為3 類：光學(xué)指標(biāo)、化學(xué)指標(biāo)和譜學(xué)指標(biāo)[20]。①光學(xué)指標(biāo)方法是利用有機(jī)質(zhì)生烴過程中產(chǎn)生各向異性反射率變化、透射光顏色變化或紫外激發(fā)熒光色變。最常用的方法是基于光學(xué)顯微鏡直接測(cè)試鏡質(zhì)體反射率，是表征烴源巖和煤演化程度最常用的指標(biāo)，但該方法只適用于具有陸生高等植物生存的泥盆紀(jì)以后的沉積地層中的烴源巖，而不能測(cè)定不存在鏡質(zhì)組的泥盆紀(jì)以前的古生代海相地層中的烴源巖[21]。針對(duì)泥盆紀(jì)以前的古生代海相盆地，如四川盆地周緣的五峰—龍馬溪組頁巖，采用測(cè)量固體瀝青質(zhì)體、鏡狀體或筆石的反射率，再根據(jù)特定公式換算得到等效的鏡質(zhì)體反射率（Ro），以此來表征熱成熟度。②化學(xué)指標(biāo)方法是利用化學(xué)方法獲取物質(zhì)含量、質(zhì)量濃度信息，由生烴過程原始反應(yīng)物與產(chǎn)物之間比例關(guān)系，得出成熟度演化階段。理論上比光學(xué)性質(zhì)指標(biāo)更能反映有機(jī)質(zhì)成熟過程的本質(zhì)，但對(duì)物質(zhì)分離提純和設(shè)備精度要求較高[20]。常用的方法有巖石熱解參數(shù)、可溶物抽提物的化學(xué)組成特征、干酪根自由基含量及時(shí)間溫度指數(shù)等。③譜學(xué)指標(biāo)方法是利用有代表性的光譜譜峰信息，反映有機(jī)質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息，是熱演化過程中結(jié)構(gòu)變化的直接反映，是指示高演化有機(jī)質(zhì)成熟度最有效的手段[21]。常用的方法有激光拉曼光譜參數(shù)、紅外光譜法和激光熒光探針技術(shù)等。劉德漢等[22]通過大量的實(shí)驗(yàn)測(cè)試，建立了與鏡質(zhì)體反射率等效的兩個(gè)拉曼參數(shù)計(jì)算反射率的數(shù)學(xué)公式，分別適用于成熟至高成熟和過成熟至粒狀石墨化以前的兩個(gè)階段，解決了傳統(tǒng)光學(xué)方法難以測(cè)定微粒、微量樣品或礦物包裹體中固體有機(jī)質(zhì)鏡質(zhì)體反射率的困難，以及高演化階段的煤和固體瀝青等光學(xué)非均質(zhì)性強(qiáng)，難以準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)有機(jī)質(zhì)的熱演化程度等有關(guān)問題。陳尚斌等[20]認(rèn)為有機(jī)碳質(zhì)物的激光拉曼光譜參數(shù)，適于高—過成熟階段的烴源巖研究（2.1%＜Ro＜15.0%）。

1.4 頁巖孔隙結(jié)構(gòu)分析技術(shù)

頁巖孔隙結(jié)構(gòu)分析技術(shù)是研究頁巖儲(chǔ)層的重要實(shí)驗(yàn)手段，是進(jìn)一步了解頁巖氣賦存狀態(tài)和流體滲流機(jī)理的基礎(chǔ)。隨著技術(shù)的發(fā)展，近年來表征頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)的技術(shù)方法不斷進(jìn)步，向著全尺度、定量化及數(shù)字化的方向持續(xù)發(fā)展[23-26]，大量高精尖的儀器設(shè)備投入到該領(lǐng)域中來。經(jīng)過多年的探索和發(fā)展，已經(jīng)形成了一套從宏觀觀察到微觀描述、從定性分析到定量表征、從二維圖像到三維空間的綜合評(píng)價(jià)技術(shù)。按照實(shí)驗(yàn)原理和方法可以分為觀察描述和物理測(cè)試兩個(gè)大類。

第一類是以觀察描述為主要手段的實(shí)驗(yàn)方法，從成像效果上又可分為二維成像技術(shù)和三維成像技術(shù)。二維成像技術(shù)包括光學(xué)顯微鏡、掃描電子顯微鏡（SEM）、原子力顯微鏡（AFM）和氦離子顯微鏡（HIM）。三維成像技術(shù)包括聚焦離子束掃描電子顯微鏡（FIB-SEM）和微納米CT 等手段，均是直觀描述頁巖孔隙的大小、幾何形態(tài)、連通性和充填情況，統(tǒng)計(jì)孔隙優(yōu)勢(shì)方向和密度，且多是以拍攝照片為主的定性分析。與常規(guī)砂巖儲(chǔ)層不同，頁巖氣的儲(chǔ)集空間主要包括有機(jī)孔、無機(jī)孔和微裂縫，其中，有機(jī)孔對(duì)頁巖儲(chǔ)集空間的貢獻(xiàn)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于砂巖儲(chǔ)層。因此，對(duì)頁巖有機(jī)孔的觀察描述是研究頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)的重要組成部分。為了對(duì)頁巖中大量納米級(jí)孔隙進(jìn)行高分辨率成像，氬離子拋光和離子鍍膜技術(shù)得到了廣泛運(yùn)用。

1）二維成像技術(shù)

掃描電子顯微鏡能夠進(jìn)行頁巖樣品的高分辨率二維成像，具有樣品制備簡(jiǎn)單、放大倍數(shù)高且成像速度快的特點(diǎn)，并且能夠搭載其他裝置，如常用的X射線能譜儀，使得掃描電鏡可同時(shí)進(jìn)行顯微組分觀察和微區(qū)成分分析，是目前頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)研究中最常用、最不可或缺的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。原子力顯微鏡是高分辨率顯微鏡的另一個(gè)重要分支，工作原理上與電子顯微鏡有著本質(zhì)的區(qū)別。它是通過檢測(cè)待測(cè)樣品表面和一個(gè)微型力敏感元件之間的極微弱的原子間相互作用力來研究物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)[27]。因在成像細(xì)節(jié)上與掃描電子顯微鏡有一定的差異，常作為掃描電子顯微鏡的有力補(bǔ)充，也是頁巖表面二維成像的有利手段（圖2）。氦離子顯微鏡（HIM）則是目前已知顯微鏡中分辨率最高的顯微鏡之一，絕對(duì)分辨率甚至能夠達(dá)到埃米級(jí)，但由于儀器本身造價(jià)昂貴，目前油氣行業(yè)應(yīng)用還較少。

圖2 頁巖SEM和AFM原位分析圖像Fig.2 SEM and AFM in-situ analysis images of shale

2）三維成像技術(shù)

隨著頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)研究的發(fā)展，二維成像逐漸向三維成像轉(zhuǎn)變。目前用于頁巖三維成像的技術(shù)主要有兩種：一種是聚焦離子束+掃描電鏡（FIB-SEM）的三維成像，這種方法的優(yōu)點(diǎn)是基于掃描電鏡成像，因此，圖像分辨率較高，但是得到的視域較小，不超過數(shù)十微米，并且測(cè)試周期較長(zhǎng)，且對(duì)樣品是有損的，實(shí)驗(yàn)樣品無法重復(fù)使用；另一種方法是基于X 射線顯微鏡研發(fā)的納米CT，這種方法最大的優(yōu)點(diǎn)就是測(cè)試過程中是無損的，樣品可以反復(fù)使用，同時(shí)能夠得到50 nm 左右的分辨率，并且視野可以在15～60 μm之間切換，相對(duì)于FIB-SEM，納米CT的適用性更廣。

第二類則是以物理測(cè)試為主要手段的實(shí)驗(yàn)方法，主要包括吸附法和壓汞法，這兩種方法是當(dāng)前定量表征頁巖孔徑大小及其分布特征最有效的實(shí)驗(yàn)手段[28]。①氣體吸附法根據(jù)所測(cè)孔徑范圍的不同又可分為N2吸附和CO2吸附兩種方法，前者主要用來測(cè)試2～50 nm 的中孔和100 nm 以上的大孔，后者由于CO2在實(shí)驗(yàn)條件下比N2更容易進(jìn)入微孔，測(cè)試范圍更小、精度更高，主要用來測(cè)試小于2 nm的微孔孔隙結(jié)構(gòu)。②壓汞法，即對(duì)汞施加一定的壓力，使汞進(jìn)入巖石孔隙。由于汞對(duì)一般固體不潤(rùn)濕，外壓越大，汞能進(jìn)入的孔半徑越小。受限于水銀分子大小，壓汞法測(cè)量范圍為6 nm～100 μm，主要用于介孔和大孔的測(cè)量，常作為吸附法的有力補(bǔ)充。將吸附法和壓汞法聯(lián)合應(yīng)用，即能夠有效地表征頁巖全孔徑分布特征（圖3）。除此之外，根據(jù)氮?dú)馕綄?shí)驗(yàn)的吸附—脫附等溫曲線還能夠判斷孔隙的幾何形態(tài)，而使用壓汞法的毛細(xì)管壓力曲線則能夠判斷孔喉類型。

圖3 頁巖孔徑分布的全孔徑特征Fig.3 Full aperture characteristics of pore size distribution of shale

1.5 頁巖物性分析技術(shù)

頁巖儲(chǔ)層具有典型低孔、特低滲特征，在頁巖物性分析技術(shù)中，國(guó)外主要采用的方法是頁巖的GRI物性分析方法，該方法是由最初提出的研究機(jī)構(gòu)美國(guó)天然氣研究協(xié)會(huì)（Gas Research Institute）命名，主要選自其在1996年發(fā)布的GRI-95/0496《頁巖儲(chǔ)層評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室及巖石物理技術(shù)進(jìn)展》報(bào)告。該方法并不是單一的一種實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法，而是設(shè)計(jì)了一套適用于頁巖等致密巖石的物性測(cè)試流程，得到的物性參數(shù)主要包括有效孔隙度、總孔隙度、脈沖柱塞滲透率、脈沖基質(zhì)滲透率以及含油氣飽和度等。

頁巖孔隙度的測(cè)試在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)主要分為兩種，即有效孔隙度和總孔隙度，無論哪種孔隙度，均通過測(cè)試巖石表觀總體積和顆粒體積計(jì)算得到。不同的是，有效孔隙度測(cè)試使用的是巖石柱塞樣品，總孔隙度測(cè)試使用的是粉粹后的顆粒樣品?？傮w積的測(cè)試方法主要有阿基米德汞浸沒法、汞驅(qū)替法和游標(biāo)卡尺法等。由于頁巖脆性大，在鉆取柱塞的過程中容易產(chǎn)生缺角或使表面凹凸不平，使用傳統(tǒng)的游標(biāo)卡尺不能滿足頁巖孔隙度測(cè)量的精度。而頁巖同時(shí)又具有較強(qiáng)的敏感性，使用阿基米德法測(cè)量又會(huì)對(duì)頁巖樣品造成污染。激光3D（三維）掃描技術(shù)能夠獲取樣品表面的三維圖（圖4），通過計(jì)算可準(zhǔn)確得到樣品的總體積。顆粒體積的測(cè)試方法則均使用的是波義耳定律雙室法，而在進(jìn)行覆壓孔隙度測(cè)試時(shí)，則直接使用的是波義耳定律單室法對(duì)孔隙體積進(jìn)行測(cè)試。

圖4 激光3D掃描樣品表面三維圖Fig.4 3D laser scanning of sample surface

頁巖滲透率的測(cè)試目前只有非穩(wěn)態(tài)法中的脈沖衰減法，根據(jù)樣品的不同狀態(tài)，可分為柱塞樣品壓力脈沖衰減法和顆粒樣品壓力脈沖衰減法。使用柱塞樣品進(jìn)行測(cè)試時(shí)，氣體是從一端流向另一端，有效測(cè)試范圍為1×10-8～1×10-2μm2。使用顆粒樣品測(cè)試得到滲透率又稱為基質(zhì)滲透率，氣體是從顆粒表面進(jìn)入到內(nèi)部，有效測(cè)試范圍為1×10-15～1×10-6μm2。

目前對(duì)于頁巖氣藏含水飽和度的評(píng)價(jià)方法主要包括：基于測(cè)井曲線評(píng)估儲(chǔ)層尺度的含水飽和度和基于室內(nèi)實(shí)驗(yàn)測(cè)試巖心尺度的含水飽和度。對(duì)于常規(guī)砂巖儲(chǔ)層而言，普遍采用Archie 公式（儲(chǔ)層電阻率與含水飽和度的關(guān)系）對(duì)測(cè)井?dāng)?shù)據(jù)進(jìn)行換算從而得到含水飽和度。而對(duì)于頁巖儲(chǔ)層而言，由于原始儲(chǔ)層水多處于束縛狀態(tài)，氣井產(chǎn)水量極低，地層水電阻率難以確定。同時(shí)頁巖礦物組成復(fù)雜，不同類型礦物（例如黏土或有機(jī)質(zhì)）對(duì)儲(chǔ)層電阻率也產(chǎn)生影響。因此，對(duì)于頁巖儲(chǔ)層，Archie公式適用性較差，基于測(cè)井?dāng)?shù)據(jù)得到的儲(chǔ)層含水飽和度可能存在較大誤差，通常需要修正或改進(jìn)。相比而言，基于室內(nèi)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)頁巖尺度的含水飽和度更為準(zhǔn)確，主要的實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法有Dean-Stark抽提法、烘干恒重法和核磁共振法。

1.6 頁巖力學(xué)性質(zhì)分析技術(shù)

頁巖由于其低孔隙度、低滲透率的特點(diǎn)，決定了后期開采時(shí)需大規(guī)模壓裂改造，形成復(fù)雜網(wǎng)絡(luò)縫隙，才能讓其中的氣體通過通道釋放出來，目前壓裂改造仍是決定頁巖氣效益開發(fā)的決定性因素之一。為了使壓裂達(dá)到預(yù)期效果，則必須對(duì)地層中巖石的物理和機(jī)械性質(zhì)以及其應(yīng)力差異有著清晰的了解，需要頁巖力學(xué)性質(zhì)分析技術(shù)來解決上述問題。

宏觀巖石的力學(xué)性質(zhì)分析技術(shù)主要包括單軸/三軸巖石力學(xué)測(cè)試、抗拉強(qiáng)度測(cè)試、地應(yīng)力測(cè)試和斷裂韌性測(cè)試等。其中，單軸/三軸巖石力學(xué)測(cè)試是使用最廣泛的技術(shù)之一，可獲得X/Y/Z三個(gè)方向的變形參數(shù)（彈性模量和泊松比）、強(qiáng)度參數(shù)（抗壓強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度及抗剪強(qiáng)度）以及應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系曲線。以川東南志留系龍馬溪組頁巖為例，石英和黏土礦物是影響其力學(xué)性質(zhì)的主要因素。石英等脆性含量高的頁巖彈性模量大，泊松比低，應(yīng)力—應(yīng)變曲線在破壞荷載后多呈斷崖式下降，產(chǎn)生的裂縫多為平直的劈裂縫；黏土礦物含量高的頁巖則差應(yīng)力及抗壓強(qiáng)度低，應(yīng)力—應(yīng)變曲線在破壞荷載后多呈波動(dòng)型下降，產(chǎn)生的裂縫多為鋸齒狀，且沿垂直于主裂縫方向產(chǎn)生細(xì)小裂縫（圖5）。近年來，隨著中國(guó)頁巖氣工業(yè)取得重大進(jìn)展，其勘探開發(fā)理論日益豐富和完善，何希鵬等[29]提出了頁巖氣富集高產(chǎn)的“三因素控氣”理論。其中，“地應(yīng)力場(chǎng)控產(chǎn)”理論表明，古應(yīng)力形成的天然縫改善儲(chǔ)集物性，有利于游離氣富集，適中的現(xiàn)今地應(yīng)力有利于壓裂改造施工，形成復(fù)雜網(wǎng)縫，合適的地應(yīng)力場(chǎng)是頁巖氣高產(chǎn)的關(guān)鍵。因此，在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行地應(yīng)力測(cè)試顯得尤為重要。目前圍繞頁巖地應(yīng)力大小測(cè)試，主要的實(shí)驗(yàn)方法包括差應(yīng)變實(shí)驗(yàn)、古地磁實(shí)驗(yàn)、聲波各向異性法和聲發(fā)射Kaiser 效應(yīng)法等。

圖5 強(qiáng)塑性和高脆性樣品應(yīng)力—應(yīng)變曲線對(duì)比Fig.5 Comparison of stress-strain curves of strong plasticity and high brittleness samples

宏觀力學(xué)實(shí)驗(yàn)對(duì)于頁巖氣勘探開發(fā)的重要性不言而喻，但仍然存在著兩方面的局限性：①測(cè)試過程對(duì)試樣尺寸和完整性要求較高，由于頁巖本身物理化學(xué)性質(zhì)及結(jié)構(gòu)的特殊性，使得試樣制備難以保證，加大了實(shí)驗(yàn)難度；②實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng)且測(cè)試費(fèi)用昂貴，個(gè)體差異性大，造成測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果離散性較大，易產(chǎn)生爭(zhēng)議。上述兩方面的局限性導(dǎo)致了取心段無法連續(xù)測(cè)試，不能得到力學(xué)參數(shù)的連續(xù)解釋剖面，對(duì)實(shí)際生產(chǎn)的指導(dǎo)意義有限。近年來，大量學(xué)者將表面工程力學(xué)性質(zhì)測(cè)試中的納米力學(xué)測(cè)試方法應(yīng)用到巖石中來，取得了一些階段性的成果。其中，納米壓痕實(shí)驗(yàn)最具代表性，能夠得到巖石彈性模量、硬度、斷裂韌性等力學(xué)參數(shù)。時(shí)賢等[30]利用Weibull模型分析納米尺度下各力學(xué)數(shù)據(jù)分布特點(diǎn)與離散產(chǎn)生的相關(guān)原因，提出采用Mori-Tannaka 模型作為從納米尺度向厘米尺度升級(jí)的力學(xué)參數(shù)模型，實(shí)現(xiàn)了頁巖納米尺度力學(xué)參數(shù)向宏觀尺度的升級(jí)。

1.7 頁巖含氣性分析技術(shù)

頁巖含氣性分析技術(shù)主要包括含氣量測(cè)定、氣體組分分析和氣體同位素測(cè)試等。其中，含氣量是表征其含氣性最直接的指標(biāo)，無論是實(shí)測(cè)含氣量還是理論吸附氣量都是頁巖氣資源評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)；氣體組分測(cè)試可以確定甲烷組分的濃度，決定著頁巖氣氣體品質(zhì)的優(yōu)劣；甲烷碳同位素分析對(duì)頁巖氣來源具有重要的指示作用，是頁巖氣氣體成因、運(yùn)移與積聚過程研究的重要參數(shù)[31]。

頁巖含氣量測(cè)試方法主要有現(xiàn)場(chǎng)解吸法、等溫吸附法和測(cè)井解釋法?，F(xiàn)場(chǎng)解吸法是頁巖含氣量測(cè)試最直接的方法。實(shí)測(cè)的解吸氣量和殘余氣量以及計(jì)算得到的損失氣量三者之和即為總含氣量。計(jì)量解吸氣量的方法主要分為人工計(jì)量和自動(dòng)計(jì)量，所遵循的原理主要有排水計(jì)量法、質(zhì)量法、PVT定容法和燃燒法。各種方法都有優(yōu)缺點(diǎn)，但目前廣泛被認(rèn)可和接受的方法為排水計(jì)量法。而在現(xiàn)場(chǎng)含氣量測(cè)試過程中爭(zhēng)議最大的問題是損失氣的恢復(fù)計(jì)算，采用的計(jì)算方法主要有直線法和多項(xiàng)式法。由于巖心從井下上提至地面封罐的時(shí)間較長(zhǎng)，兩種方法都不能完全精確地恢復(fù)損失氣。大體上直線法在游離氣含量高的層位會(huì)低估損失氣的含量，多項(xiàng)式則在吸附氣含量高的層位會(huì)高估損失氣的含量。如何找到兩種方法的平衡點(diǎn)是現(xiàn)今急需解決的問題。除此之外，大量的實(shí)驗(yàn)表明，現(xiàn)場(chǎng)含氣量測(cè)試過程中的解吸速率對(duì)進(jìn)一步研究頁巖氣的賦存方式和預(yù)測(cè)產(chǎn)能有較大幫助，基于解吸速率得到的頁巖氣解吸規(guī)律可以用來計(jì)算頁巖游離氣和吸附氣的相對(duì)占比，結(jié)合游離氣、總含氣量及壓力系數(shù)可以進(jìn)行產(chǎn)能預(yù)測(cè)。

等溫吸附實(shí)驗(yàn)按照測(cè)試方法可以分為靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法，靜態(tài)法分為容量法、重量法，動(dòng)態(tài)法包括常壓流動(dòng)法和色譜法等，目前應(yīng)用較多的主要為靜態(tài)法。按測(cè)量原理，靜態(tài)法還可分為容量法（體積法）和重量法。在中國(guó)頁巖氣勘探開發(fā)起步階段，容量法因技術(shù)成熟是最常用的實(shí)驗(yàn)方法，但隨著技術(shù)的發(fā)展，重量法以檢測(cè)精度高和實(shí)驗(yàn)壓力大為特點(diǎn)，越來越受行業(yè)的青睞。

氣體同位素測(cè)試常用來作為天然氣成因和氣源對(duì)比分析的重要手段，除此之外，基于甲烷同位素分餾特征的理論，還能通過實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)頁巖氣井排采階段的判定，以及頁巖氣井生產(chǎn)年限和最終產(chǎn)量的預(yù)測(cè)。高玉巧等[32]對(duì)渝東南盆緣轉(zhuǎn)換帶頁巖解吸氣同位素分析研究表明，隨著解吸時(shí)間的推移，δ13C1數(shù)值先急劇上升，而后穩(wěn)定變大，同位素出現(xiàn)明顯的分餾現(xiàn)象，其變化曲線呈現(xiàn)出對(duì)數(shù)函數(shù)的規(guī)律，且與頁巖解吸曲線的變化趨勢(shì)基本一致。頁巖中甲烷同位素分餾現(xiàn)象與原子質(zhì)量、分子間吸附力關(guān)系密切，相同元素下原子質(zhì)量越大，吸附能力越強(qiáng)，解吸就相對(duì)滯后，由此導(dǎo)致了12C等較輕的甲烷碳同位素優(yōu)先富集并釋放，而相對(duì)重質(zhì)的13C會(huì)后釋放?；陧搸r甲烷同位素分餾現(xiàn)象，通過系統(tǒng)采集頁巖解吸過程中不同時(shí)間段的氣體，建立甲烷同位素變化圖版（圖6），在該井正式投產(chǎn)使用后，定期采集排采氣體進(jìn)行同位素測(cè)試，將排采氣同位素測(cè)試結(jié)果投射到圖版中，即能夠?qū)崿F(xiàn)上述排采階段的判定及生產(chǎn)年限和最終產(chǎn)量的預(yù)測(cè)。

圖6 頁巖氣甲烷碳同位素變化圖版及排采階段標(biāo)定[32]Fig.6 Shale gas methane carbon isotope change plate and production stage calibration[32]

圖6為渝東南地區(qū)某頁巖氣井龍一段①小層頁巖甲烷碳同位素變化曲線，可劃分為3個(gè)階段：早期，δ13C1＜-27‰，整體較輕且變化較小，同位素分餾特征不明顯；中期，δ13C1=-27‰～-22‰，甲烷碳同位素快速增加，同位素分餾特征明顯，13C等重質(zhì)同位素開始解吸，游離氣與吸附氣共存；晚期，δ13C1＞-22‰，吸附性較好的13C等重質(zhì)同位素大量解吸，吸附氣占據(jù)主要部分。將壓裂排采后頁巖氣甲烷碳同位素分析結(jié)果投到該圖版上，2018年6月該井排采氣δ13C1為-30.3‰，對(duì)應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)解吸前0.9 h甲烷同位素值，排采兩年半（2015年底至2018年7月）變重0.08%，因此，該井開采尚處于早期階段，估算該井2018年6月采收率為24.8%。

2 頁巖復(fù)雜地質(zhì)特點(diǎn)及其對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)的挑戰(zhàn)

2.1 沉積微相多變

頁巖沉積微相多變主要體現(xiàn)在以下3個(gè)方面：①與砂礫巖等粗粒沉積巖不同，泥頁巖等細(xì)粒沉積巖顆粒細(xì)小、成分多樣、成因復(fù)雜，傳統(tǒng)碎屑巖沉積學(xué)研究?jī)?nèi)容與方法，已不能完全滿足細(xì)粒沉積巖的科研與生產(chǎn)需求，亟須建立行之有效的研究方法體系，明確主要研究?jī)?nèi)容；②水動(dòng)力環(huán)境的變化對(duì)細(xì)粒沉積影響巨大，由此造成沉積微相上的變化，導(dǎo)致了頁巖品質(zhì)、儲(chǔ)層物性、孔縫類型和孔隙結(jié)構(gòu)的差異[33]，但當(dāng)前對(duì)其成因、分布的研究程度總體較低，亟須加強(qiáng)典型盆地巖石微觀組構(gòu)與宏觀分布規(guī)律等解剖研究，建立不同類型細(xì)粒沉積體系的成因模式，為有利相帶預(yù)測(cè)提供理論支撐；③細(xì)粒沉積與粗粒沉積密切相關(guān)，需要加強(qiáng)整體性研究，揭示相互控制作用與機(jī)理，建立不同類型細(xì)粒沉積體系的分布模式，為區(qū)帶評(píng)價(jià)優(yōu)選提供地質(zhì)依據(jù)。因此，建立多方法相結(jié)合的頁巖靜態(tài)指標(biāo)實(shí)驗(yàn)表征技術(shù)，開展不同尺度儲(chǔ)層非均質(zhì)性、元素地球化學(xué)研究，是進(jìn)一步研究沉積微相和選取地質(zhì)甜點(diǎn)的基礎(chǔ)。

2.2 頁巖成巖演化復(fù)雜

富含天然氣的頁巖儲(chǔ)層，巖性上多為高有機(jī)碳含量的暗色或黑色泥頁巖，礦物組成主要包括石英、黏土礦物、碳酸鹽礦物、長(zhǎng)石和黃鐵礦等。頁巖作為粒級(jí)序列的最末端，使用傳統(tǒng)的光鏡很難對(duì)組分進(jìn)行準(zhǔn)確地識(shí)別和定量分析，對(duì)其晶形結(jié)構(gòu)難以準(zhǔn)確地表征，這使得分析其成因和來源顯得極為困難。頁巖中含有大量的石英，其含量范圍為25%～75%，表現(xiàn)為不同的形態(tài)特征。不同于常規(guī)砂巖，頁巖硅質(zhì)成分的物質(zhì)源區(qū)和形成機(jī)制復(fù)雜，包括盆地外的陸源碎屑和盆地內(nèi)成巖過程形成的自生礦物，目前認(rèn)為成巖過程中硅質(zhì)來源主要包括非晶質(zhì)硅的溶解（有機(jī)成因）、鉀長(zhǎng)石蝕變、壓溶作用和黏土礦物轉(zhuǎn)化等。黏土礦物和黃鐵礦也是頁巖中含量較多的礦物，多與有機(jī)質(zhì)伴生，相互包裹。研究表明，黏土礦物和黃鐵礦對(duì)有機(jī)質(zhì)生烴有催化作用[34-35]，能夠促進(jìn)有機(jī)質(zhì)孔隙的增加，但兩者與有機(jī)質(zhì)的相互關(guān)系和作用機(jī)理仍然是還未解決的難題。同時(shí)，大量的碳酸鹽礦物是否對(duì)頁巖儲(chǔ)集空間造成影響，是否對(duì)頁巖后期的可壓裂性有積極影響，還需要進(jìn)一步研究。因此，多種礦物構(gòu)成了頁巖復(fù)雜的礦物骨架，這些骨架是油氣運(yùn)移通道的壁面，而壁面的礦物類型、組成、粗糙度、潤(rùn)濕性決定了油氣運(yùn)聚的宏觀規(guī)律。僅僅使用傳統(tǒng)的薄片鑒定和X 射線衍射等實(shí)驗(yàn)方法，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足上述研究的需要。這就需要在礦物微區(qū)分布、礦物—孔隙伴生關(guān)系、礦物可壓裂性定量表征等方面建立更多的實(shí)驗(yàn)方法。

2.3 微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征困難

與常規(guī)油氣儲(chǔ)層最大的區(qū)別在于，頁巖儲(chǔ)集空間發(fā)育有大量的微米級(jí)、納米級(jí)孔隙，其孔徑范圍從數(shù)納米到數(shù)微米不等，是典型的多孔介質(zhì)。頁巖孔隙類型多樣，主要分為有機(jī)孔、無機(jī)孔和微裂縫。由于頁巖儲(chǔ)層源—儲(chǔ)一體的特點(diǎn)，有機(jī)質(zhì)孔隙是其重要的儲(chǔ)集空間，而有機(jī)質(zhì)成分復(fù)雜，類型多樣，孔隙多小于50 nm，且影響有機(jī)質(zhì)孔隙發(fā)育的因素較多[36]。如何表征有機(jī)質(zhì)孔隙的空間展布特征、表征孔喉關(guān)系和連通性、進(jìn)行有效的定量評(píng)價(jià)及對(duì)不同有機(jī)質(zhì)孔隙進(jìn)行分類是當(dāng)前亟須解決的問題。無機(jī)孔也是頁巖儲(chǔ)集空間重要的組成部分，主要包括粒間孔、晶間孔、溶蝕孔和粒內(nèi)孔等[37]，各種類型的孔隙成因不同，如何對(duì)這些孔隙類型進(jìn)行準(zhǔn)確的識(shí)別和表征對(duì)實(shí)驗(yàn)技術(shù)提出了很高的要求。微裂縫是頁巖油氣運(yùn)移的主要通道，裂縫的發(fā)育情況直接決定了儲(chǔ)層的優(yōu)劣。但微裂縫的識(shí)別和定量評(píng)價(jià)是限制頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)研究的瓶頸，尤其是大量存在于無機(jī)礦物與有機(jī)質(zhì)顆粒邊界的粒緣縫，其成因和空間展布規(guī)律是當(dāng)前研究的難題。熱演化程度是頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)的主控因素之一，隨著熱演化作用的加強(qiáng)，頁巖中礦物和有機(jī)質(zhì)會(huì)發(fā)生變化，導(dǎo)致了儲(chǔ)集空間大小和微觀孔隙結(jié)構(gòu)在不同演化階段差異明顯[38]，具體表現(xiàn)為孔隙大小、類型、形態(tài)及各類孔隙相對(duì)占比均不同，研究孔隙演化規(guī)律及其影響因素對(duì)進(jìn)一步探索頁巖儲(chǔ)集空間顯得極為必要。因此，建立多尺度的二維、三維精細(xì)表征方法，形成孔縫精確識(shí)別與定量分析技術(shù)，以及開展孔隙演化規(guī)律研究是揭示頁巖復(fù)雜孔隙網(wǎng)絡(luò)的關(guān)鍵。

2.4 頁巖內(nèi)流體流動(dòng)機(jī)理多元

頁巖獨(dú)特的物質(zhì)組成使得其內(nèi)部天然氣存在兩種賦存方式，即游離態(tài)（存在于頁巖孔隙和裂縫中）和吸附態(tài)（存在于有機(jī)質(zhì)、黏土礦物及孔隙表面）。但由于吸附機(jī)理與運(yùn)聚機(jī)理的共同作用，頁巖氣藏中吸附態(tài)和游離態(tài)是一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡的過程[39-40]，如何確定頁巖中原始游離氣與吸附氣比例是當(dāng)前研究的難點(diǎn)。頁巖氣復(fù)雜的孔隙結(jié)構(gòu)決定了滲流機(jī)理的復(fù)雜多樣，其產(chǎn)出是在微觀孔喉、微裂縫、宏觀裂縫及水力壓裂縫等空間中多場(chǎng)耦合作用的結(jié)果。吸附、解吸和擴(kuò)散等多種作用同時(shí)進(jìn)行，還需考慮儲(chǔ)集空間與流體的相互作用，如儲(chǔ)層中水的存在很大程度上影響了頁巖的吸附能力及流動(dòng)能力，揭示頁巖微觀滲流機(jī)理是資源量評(píng)估及產(chǎn)能預(yù)測(cè)的關(guān)鍵。在實(shí)際的頁巖氣開發(fā)過程中，后期的壓裂改造效果直接影響了采氣效果。針對(duì)不同構(gòu)造位置和不同品質(zhì)的頁巖儲(chǔ)層，需要選擇不同的壓裂改造方式，而由此改造后的儲(chǔ)層滲流機(jī)理復(fù)雜，且入井液對(duì)儲(chǔ)層的影響程度各異，關(guān)于入井液傷害評(píng)價(jià)及儲(chǔ)層保護(hù)等問題突出。因此，建立多種流體分析技術(shù)，研究?jī)?chǔ)層中流體的分布，對(duì)于揭示油氣成藏規(guī)律及開發(fā)方案制定都有著重要的作用。

3 頁巖氣勘探開發(fā)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)發(fā)展方向

3.1 靜態(tài)表征向動(dòng)態(tài)演化的發(fā)展

中國(guó)頁巖氣勘探開發(fā)經(jīng)過十余年發(fā)展，形成了一套適用于中國(guó)南方海相高成熟度頁巖的地質(zhì)評(píng)價(jià)方法，大量實(shí)驗(yàn)技術(shù)的發(fā)展為準(zhǔn)確地獲取頁巖靜態(tài)指標(biāo)提供了幫助。但隨著勘探開發(fā)進(jìn)程的發(fā)展，勘探方向逐步從高壓向常壓轉(zhuǎn)變，從淺層到中、深層轉(zhuǎn)變，從頁巖氣向頁巖油轉(zhuǎn)變，研究對(duì)象越加復(fù)雜，研究程度更加深入，頁巖油氣富集和運(yùn)移的機(jī)理性問題將成為今后頁巖油氣突破的關(guān)鍵。僅獲取靜態(tài)指標(biāo)的頁巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)已不能滿足今后勘探開發(fā)的需要，必將向著實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)演化的方向發(fā)展，一系列基于高分辨率顯微設(shè)備的動(dòng)態(tài)原位技術(shù)需要盡快建立，如原位孔隙動(dòng)態(tài)演化、原位流體驅(qū)替和原位生排烴充注模擬等。

3.2 模擬實(shí)驗(yàn)向真實(shí)地層的發(fā)展

隨著中國(guó)頁巖油氣勘探方向的轉(zhuǎn)變，開發(fā)難度與日俱增，如何實(shí)現(xiàn)效益化生產(chǎn)是制約中國(guó)非常規(guī)油氣發(fā)展的重要問題。模擬實(shí)驗(yàn)的溫壓條件應(yīng)向真實(shí)地質(zhì)條件的方向發(fā)展，基于真實(shí)地質(zhì)條件下得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果才能為解決實(shí)際開發(fā)問題提供指導(dǎo)，如還原地質(zhì)條件下的礦物演化、孔隙結(jié)構(gòu)演化以及流體滲流機(jī)理等。但如何設(shè)置溫度、壓力，保證實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蛟谡鎸?shí)地質(zhì)條件下實(shí)現(xiàn)成為了一項(xiàng)新的挑戰(zhàn)。更有學(xué)者提出在真實(shí)地質(zhì)條件下實(shí)現(xiàn)原位實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)技術(shù)，將使得頁巖氣勘探開發(fā)理論向著更實(shí)用更完善的方向發(fā)展。

3.3 單一尺度向多尺度融合的發(fā)展

目前，單一尺度的頁巖儲(chǔ)層表征技術(shù)日益成熟，儲(chǔ)層靜態(tài)參數(shù)的單一尺度刻畫取得了階段性成果，但如何打破宏觀世界到微觀世界的壁壘，實(shí)現(xiàn)多尺度表征技術(shù)的融合是下一步的重點(diǎn)發(fā)展方向。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)研究方法將向著更宏觀或者更微觀的兩個(gè)方向發(fā)展，宏觀至盆地構(gòu)造（千米級(jí)）和沉積相帶（米級(jí)），微觀至鉆井巖心（厘米級(jí)）和孔隙結(jié)構(gòu)（微粒納米級(jí)），實(shí)現(xiàn)多尺度的數(shù)據(jù)融合，尤其是在數(shù)字化表征和生產(chǎn)應(yīng)用一體化上的發(fā)展，將為實(shí)現(xiàn)儲(chǔ)層跨尺度綜合評(píng)價(jià)技術(shù)提供可能。

3.4 實(shí)驗(yàn)分析向產(chǎn)能預(yù)測(cè)的發(fā)展

實(shí)驗(yàn)分析是理論研究和技術(shù)創(chuàng)新的基礎(chǔ)，在頁巖氣工業(yè)中更是選區(qū)評(píng)價(jià)、地質(zhì)設(shè)計(jì)及開發(fā)方案的重要支撐。若能夠?qū)崿F(xiàn)實(shí)驗(yàn)分析向產(chǎn)能預(yù)測(cè)的發(fā)展，將給石油工業(yè)帶來革命性的影響。當(dāng)前，隨著世界范圍內(nèi)人工智能和大數(shù)據(jù)技術(shù)的全面推廣，油田勘探開發(fā)的信息化已經(jīng)成為今后油氣田效益開發(fā)、增儲(chǔ)上產(chǎn)的重要方向。實(shí)現(xiàn)從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)到產(chǎn)能預(yù)測(cè)的跨越，完善實(shí)驗(yàn)信息系統(tǒng)和搭建大數(shù)據(jù)管理平臺(tái)將成為石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)技術(shù)的最終目標(biāo)。

4 結(jié)論及建議

隨著中國(guó)頁巖氣勘探開發(fā)事業(yè)的不斷推進(jìn)，理論研究和技術(shù)發(fā)展也不斷深入，對(duì)頁巖氣勘探開發(fā)實(shí)驗(yàn)的需求也不斷加大，進(jìn)一步完善和提升實(shí)驗(yàn)技術(shù)能力顯得極為必要。本文從技術(shù)現(xiàn)狀、面臨挑戰(zhàn)及發(fā)展方向3個(gè)方面，系統(tǒng)闡述了當(dāng)前國(guó)內(nèi)頁巖氣勘探開發(fā)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)的基本情況：

1）國(guó)內(nèi)形成了一套較為完整的頁巖氣勘探開發(fā)實(shí)驗(yàn)技術(shù)系列，涵蓋了地質(zhì)評(píng)價(jià)、工程措施、產(chǎn)能預(yù)測(cè)三大方面，包括巖心測(cè)試樣品前處理、礦物成分、地球化學(xué)、孔隙結(jié)構(gòu)、巖石物性、巖石力學(xué)以及含氣量七大類，基本滿足了頁巖氣地質(zhì)評(píng)價(jià)中核心靜態(tài)參數(shù)的獲取，也為初期工程工藝提供了一定的理論支撐。但在面臨常壓頁巖氣、深層頁巖氣或復(fù)雜構(gòu)造帶時(shí)，如何進(jìn)一步效益開發(fā)，顯然還需要頁巖氣勘探開發(fā)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)提供更多的技術(shù)支持。

2）頁巖實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)面臨的挑戰(zhàn)主要集中在4個(gè)方面：①頁巖沉積微相多變，其成分多樣、成因復(fù)雜且非均質(zhì)性強(qiáng)，為沉積體系構(gòu)建及甜點(diǎn)選取帶來極大困難；②頁巖成巖演化復(fù)雜，有機(jī)質(zhì)和多種礦物在演化過程相互影響，其演化規(guī)律及機(jī)理難以準(zhǔn)確刻畫；③頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)表征困難，其多樣的孔隙類型及復(fù)雜的孔隙網(wǎng)絡(luò)使得單一尺度的表征不能完整的涵蓋整個(gè)孔隙網(wǎng)絡(luò)；④頁巖孔隙內(nèi)流體流動(dòng)機(jī)理多元，賦存方式和多相流體流動(dòng)機(jī)理不明，是制約頁巖氣高效開發(fā)的瓶頸。

3）針對(duì)頁巖氣勘探開發(fā)實(shí)驗(yàn)測(cè)試技術(shù)現(xiàn)狀和面臨的挑戰(zhàn)，應(yīng)該從4 個(gè)方面繼續(xù)完善和優(yōu)化：①儲(chǔ)層精細(xì)描述亟待由靜態(tài)表征向動(dòng)態(tài)演化發(fā)展；②儲(chǔ)層孔隙及孔隙內(nèi)流體賦存方式的研究向真實(shí)地質(zhì)條件下的模擬實(shí)驗(yàn)發(fā)展；③孔隙表征由單一尺度向宏觀、微觀多尺度融合發(fā)展；④隨著數(shù)字化、智能化技術(shù)發(fā)展，實(shí)驗(yàn)分析技術(shù)也需要加強(qiáng)大數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析，實(shí)現(xiàn)從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)到產(chǎn)能評(píng)價(jià)應(yīng)用的轉(zhuǎn)化。