桃膠的水解及脫色條件研究

本研究主要是在原粗桃膠的基礎(chǔ)上，開展不同因素的水解條件并通過對(duì)活性炭的溫度、水解液值、活性炭的使用量、脫色時(shí)間等單因素條件的試驗(yàn)，優(yōu)化最佳工藝。確定的最佳水解條件為：水解溫度80℃～85℃，水解時(shí)間2 h，水解液pH值10.5，固液比6%?；钚蕴棵撋珣?yīng)將溫度控制在40℃～50℃，酸性條件下，活性炭用量為1.5%～3%，脫色時(shí)間為越長越好。

桃膠為桃樹等薔薇科植物樹干分泌并在樹干上風(fēng)干而成的固態(tài)物質(zhì)，一般水溶性差，其自身并不具備工業(yè)應(yīng)用的價(jià)值，一般只作藥用[1]。粗桃膠經(jīng)去雜、水解或改性、脫色、脫鹽、干燥等工藝處理后所得產(chǎn)品為商品桃膠[2]。商品桃膠是原粗桃膠的水解產(chǎn)物，較原粗桃膠粘度大大降低，且溶解度大大提高，可以廣泛應(yīng)用于食品、化工、制藥、印染等工業(yè)領(lǐng)域，常作為進(jìn)口阿拉伯膠的代用品[3]。然而生產(chǎn)工藝的不同會(huì)導(dǎo)致商品桃膠水溶液的pH值、粘度等理化性質(zhì)存在明顯差異，不同的水解條件及活性炭吸附工藝也會(huì)導(dǎo)致溶解度、脫色效果，同時(shí)桃膠產(chǎn)地不同或樹種不同也會(huì)影響到桃膠水解和脫色工藝[4]。

本研究以無錫本地產(chǎn)原桃膠為原材料，采用不同的試驗(yàn)條件對(duì)桃膠水解進(jìn)行研究，并通過對(duì)活性炭的溫度、水解液值、活性炭的使用量、脫色時(shí)間等單因素條件的試驗(yàn)，優(yōu)化最佳工藝，為桃膠產(chǎn)品的應(yīng)用提供理論依據(jù)。

材料與方法

材料與試劑

粗桃膠材料：無錫陽山桃園內(nèi)采集;實(shí)驗(yàn)所用碳酸鈉碳酸氫鈉緩沖溶液為實(shí)驗(yàn)室自制。D半乳糖、L木糖、D甘露糖、D阿拉伯糖、D葡萄糖均為標(biāo)準(zhǔn)樣品，其余實(shí)驗(yàn)材料碳酸鈉、碳酸氫鈉、乙醇、氯仿、丁醇、鹽酸羥胺、吡啶、乙酸酐、鹽酸、次氯酸鈉等均為分析純，活性炭均為購買。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備

PHS-5C精密pH計(jì)，S-32分光光度計(jì)，冷凍干燥機(jī)，數(shù)字顯示粘度計(jì)，層析柱，膠體磨具，低溫離心機(jī)，水浴恒溫振蕩器，真空泵，電熱干燥箱，蒸餾旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

實(shí)驗(yàn)方法

原粗桃膠預(yù)處理

將原粗桃膠去除樹皮、泥沙等雜物，清洗后先干燥。然后將桃膠粉碎研磨，通過目篩篩選后備用。將研磨后的桃膠稱量20g，加入水浸泡溶脹10 h。

溶解與水解

將浸泡后的原桃膠加入水解劑放在三口燒瓶中，恒溫電動(dòng)攪拌?？疾旃桃罕?、水解液pH值、溫度和時(shí)間對(duì)桃膠水解程度的影響。

活性炭脫色單因素實(shí)驗(yàn)

溫度對(duì)活性炭脫色效果的影響

稱量稀釋5倍后的桃膠水解液20g，每個(gè)5份?分別加入3%的粉末性活性炭，在不同的溫度下?lián)u勻，在脫色40min后，進(jìn)行真空抽濾，然后在410nm下利用分光光度計(jì)測(cè)定各自的吸光度。

水解液值對(duì)活性炭脫色效果的影響

稱量稀釋5倍后的桃膠水解液20g，每個(gè)5份，用Hcl溶液和NaOH溶液分別調(diào)節(jié)不同的pH值?然后每個(gè)樣品液加入3%的粉末性活性炭，在65℃脫色5min，真空抽濾，于410nm下測(cè)定各自的吸光度。

活性炭的使用量對(duì)脫色效果的影響

準(zhǔn)確的稱取稀釋5倍的桃膠水解液20g，各5份?分別調(diào)節(jié)值為5，加入不同量的活性炭，在65℃下進(jìn)行脫色3min，于410nm下測(cè)定吸光度。

脫色時(shí)間對(duì)活性炭脫色效果的影響

準(zhǔn)確的稱取稀釋5倍的桃膠水解液20g，各5份?分別調(diào)節(jié)值為5，加入3%的粉末性活性炭，在65℃下分別進(jìn)行脫色，于410nm下測(cè)定吸光度。

結(jié)果與討論

固液比對(duì)桃膠水解液粘度的影響

固液比是指原料與水解劑的重量比。固定水解溫度為85℃，水解液pH值為10.5。水解過程中發(fā)現(xiàn)，固液比≥8%，桃膠溶解速度慢，水解3 h后仍有較多的未溶桃膠，不利于均勻攪拌，且影響后續(xù)的脫色工藝;當(dāng)固液比≤6%時(shí)，固態(tài)原料可完全溶解，但固液比≤2%，水解液的粘度小，雖然能給過濾、攪拌等操作帶來方便，但又會(huì)使?jié)饪s困難，造成耗能大、提取周期長、生產(chǎn)效率低等缺點(diǎn)。而當(dāng)固液比為4.5%和6%時(shí)，水解液的粘度均在2 h左右達(dá)到最大值。因此固液比在6%左右既能充分利用設(shè)備，又可適當(dāng)提高產(chǎn)率，從而達(dá)到較高的生產(chǎn)效率。

pH值對(duì)桃膠水解液粘度的影響

pH值<9的條件下會(huì)使桃膠的水解過快使膠質(zhì)徹底水解成單糖，導(dǎo)致桃膠的提取率顯著降低，甚至得不到合格的桃膠產(chǎn)品。所以一般選擇在pH值≥9的堿性條件下水解。固定水解溫度為85℃，固液比為6%，研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著水解時(shí)間的延長，粘度隨著時(shí)間的延長出現(xiàn)了先增加后緩慢降低的趨勢(shì)。因此我們認(rèn)為，桃膠水解液在達(dá)到最大粘度之前，桃膠的溶解與水解同時(shí)發(fā)生，開始時(shí)桃膠的溶解速率遠(yuǎn)大于水解速率，粘度表現(xiàn)為逐漸增大;隨著水解進(jìn)行，溶液接近飽和，粘度達(dá)到最大值;在達(dá)到最大粘度值之后，桃膠的溶解速率下降，水解便成為了影響粘度的主要因素。研究發(fā)現(xiàn)在pH值為10.5和11時(shí)都能達(dá)到一個(gè)較高的粘度值，但pH值為11時(shí)，粘度達(dá)到最大值后下降較快，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制，因此，pH值控制在10.5左右為宜。

水解溫度對(duì)桃膠水解液粘度的影響

在固定固液比為6%，pH值為10.5的條件下，隨著水解溫度升高，水解液粘度達(dá)到峰值，且到達(dá)最大粘度之后1-2h內(nèi)的粘度變化越大?？赡苁请S著水解溫度的升高，分子運(yùn)動(dòng)更劇烈，有利于多糖分子擺脫自身分子間作用力而溶解在水中，所以達(dá)到最大粘度的時(shí)間明顯提前;但當(dāng)溫度過高時(shí)，使多糖分子鏈斷裂，水解成單糖的速度加快，導(dǎo)致其粘度下降。所以溫度高于90℃時(shí)，粘度峰值不高，且到達(dá)最大粘度之后1 h內(nèi)的粘度變化增大，這將使最終的桃膠產(chǎn)品的分子量分布較寬，產(chǎn)品質(zhì)量不易控制。所以，溫度控制在80～85℃較為適宜。

最佳水解時(shí)間的確定

水解液的粘度先增加后降低，當(dāng)水解時(shí)間足夠長時(shí)，粘度趨于穩(wěn)定。這是因?yàn)樗鈺r(shí)間過長會(huì)使桃膠部分水解為單糖，造成粘度明顯降低，直至最終桃膠徹底水解為單糖，從而使粘度趨于恒定。水解液在2 h左右達(dá)到最大粘度值，且此時(shí)粘度變化較小，所以水解時(shí)間一般以2 h為宜。

最終確定的最佳水解條件為：水解溫度80℃～85℃，水解時(shí)間2 h，水解液pH值10.5，固液比6%。

溫度對(duì)活性炭脫色效果的影響

桃膠水解液的吸光度值隨著溫度的升高而降低，在30℃-40℃范圍內(nèi)，桃膠水解液的吸光度隨溫度而變化急劇變化，而在50℃以后，吸光度值下降緩慢。活性炭的吸附屬于物理吸附，其吸附規(guī)律一般是溫度越低吸附能力越大，溫度越高吸附能力越小。其原因可能是溫度低時(shí)，桃膠水解液的粘度較高，影響了其中色素物質(zhì)的布朗運(yùn)動(dòng)。然而桃膠水解液有色物質(zhì)的吸附不符合這一規(guī)律。因而活性炭吸附較少而溫度高升高，桃膠水解液的粘度下降，其中色素物質(zhì)擴(kuò)散速度較快，因而活性炭的吸附量較高。

水解液值對(duì)活性炭脫色效果的影響

桃膠水解液的吸光度隨著商品桃膠液的值的變化而不同?pH值升高?吸光度也相應(yīng)增大，說明在堿性條件下，脫色效果差，而調(diào)節(jié)桃膠水解液至酸性時(shí)吸光度下降，脫色效果好。

活性炭的使用量對(duì)脫色效果的影響

隨著加碳量的增加，桃膠水解液的吸光度也隨之下降;當(dāng)活性炭用量大，吸光度值下降緩慢。因此，試驗(yàn)選用活性炭用量為1.5%-3%。

脫色時(shí)間對(duì)活性炭脫色效果的影響

不同脫色時(shí)間溶液的吸光度不同。當(dāng)活性炭與溶液接觸時(shí)，溶液的吸光度下降緩慢。由此可以看出活性炭吸附的最大吸附效率與接觸時(shí)間相關(guān)。

本實(shí)驗(yàn)確定的最佳水解條件為：水解溫度80℃～85℃，水解時(shí)間2 h，水解液pH值10.5，固液比6%?；钚蕴棵撋珣?yīng)將溫度控制在40℃～50℃，酸性條件下，活性炭用量為1.5%～3%，脫色時(shí)間為越長越好。與傳統(tǒng)方法相比，本工藝水解時(shí)間大大縮短，水解溫度下降，可顯著降低生產(chǎn)成本，提高桃膠的生產(chǎn)效率。與商品桃膠相比，實(shí)驗(yàn)所得桃膠產(chǎn)品的質(zhì)量有所提高，但灰分稍大，有待進(jìn)一步改進(jìn)。

參考文獻(xiàn)：

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[3]王文嶺 商品桃膠的制備及其組成研究 [D]暨南大學(xué)，2006

[4]郭衍俊，相恒學(xué)，王光福等 桃膠水解工藝的研究[J]泰山醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2011，32（3）：200-203

作者簡介：陳其躍（ 江蘇無錫市人，南京航空航天大學(xué)學(xué)士，單位：無錫躍盛科技有限公司，研究方向：食品加工。

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