趙巍
棗莊市標準計量研究中心 山東棗莊 277100
在檢定過程中,為了提高電子天平的檢定計量準確性,在檢定開始之前要按計量行業(yè)的檢定規(guī)程對天平進行準確度的測量和校準。在目前的計量工作中,主要的檢定內(nèi)容可以分為如下部分:計量單位、計量器具、量值傳遞、檢驗物理常量、檢驗不確定度以及數(shù)據(jù)處理方法。其中,在檢定中使用的計量器具主要包括實現(xiàn)計量單位的讀取復現(xiàn)的計量基準器具,便于進行量值的讀取和測定。在計量工作的進行過程中,對計量工作的準確性造成影響的因素主要包括計量器具的準確性、計量樣品的選取合理性以及檢測數(shù)據(jù)的處理情況,在這些影響因素中,對檢測結(jié)果影響最大也最直接的就是計量器具的準確性,計量器具在質(zhì)量檢測過程中起到的作用是延伸和加強人類感官的作用,是認識和檢驗產(chǎn)品使用質(zhì)量的重要工具。
影響電子天平準確度的誤差及因素較多,但主要的因素根據(jù)電子天平生產(chǎn)商提供的信息和JJG1036電子天平檢定規(guī)程,影響不確定度的因素分別是天平示值的最大允許誤差(MPE),天平的示值誤差,天平的測量重復性,及天平的最小分度值。對應的不確定度分別是天平的最大允許誤差引入的不確定度uMPE、天平的示值誤差引入的不確定度usys,測量重復性引入的不確定度urep、分辯力引入的不確定度ud。
(1)最大允許誤差MPE引入的標準不確定度uMPE。最大允許誤差MPE是天平測量誤差的極限,任何一次測得值的誤差,均不得超過最大允許誤差MPE。對“真值”m0而言,稱量值必然落在最大允許誤差m0±MPE區(qū)間;對于稱量值m,其“真值”也必在m±MPE區(qū)間內(nèi)。不確定度按均勻分布估計,其不確定度按式計算:
(2)天平示值誤差引入的標準不確定度usys。天平檢定證書提供示值誤差值E。按JJG1036檢定規(guī)程示值誤差E是天平重復稱量結(jié)果平均值與砝碼值(約定真值)的差值,可視作是天平稱量的系統(tǒng)誤差,天平稱量結(jié)果通常不進行修正,將示值誤差按均勻分布處理為天平系統(tǒng)效應引入的不確定度usys。
(3)測量重復性引入的標準不確定度urep。按JJG1036檢定規(guī)程天平的測量重復性是同一載荷不少于6次稱量結(jié)果間的最大差值,天平檢定證書提供天平重復性(極差值)m重,其差值不超過最大允許誤差的絕對值。重復性導致稱量隨機效應的不確定度。天平重復性的標準偏差可用極差法求出,按6次測量計,極差系數(shù)C=2.53,標準偏差為:
現(xiàn)以一臺萬分之一(0.0001g),最大稱量220g的電子分析天平為例,生產(chǎn)商提供的最大允許誤差MPE=±0.5mg;天平檢定證書顯示(≤200g)示值誤差E0.3mg,重復性m重=0.2mg,分辯力d=0.1mg。直接稱量質(zhì)量m。以最大允許誤差MPE引入的標準不確定度uMPE表示
差量法稱量質(zhì)量m?;瘜W分析檢驗中,多采用間接法即差量法稱量,以兩次稱量值的差為所稱樣品的質(zhì)量。稱量過程如下:天平空盤調(diào)零,稱量空的稱量器皿(或帶樣品的器皿)質(zhì)量m1,加上樣品(或倒出樣品)后稱量質(zhì)量m2,質(zhì)量m2和m1的差即為樣品質(zhì)量m。稱量過程中不去皮。
(1)采用最大允許誤差MPE引入的不確定度評定。可以假設兩次稱量相互獨立,質(zhì)量m不確定度為:
(2)用示值誤差和重復性引入的不確定度評定。當樣品質(zhì)量m較小時,質(zhì)量m2和m1的系統(tǒng)效應引入的不確定度分量強相關,相關系數(shù)r,可設:
可見,質(zhì)量m僅與兩次稱量天平隨機效應不確定度分量urep有關,與系統(tǒng)效應分量usys無關。也可以這樣理解,當稱量樣m較小時,質(zhì)量m1和m2的示值誤差E基本相等,其導致的系統(tǒng)效應相互抵消,引入的不確定度也可忽略,見圖。
理想的稱量曲線是圖中的直線,但實際上電子天平典型的稱量曲線是弧形曲線,曲線與直線垂直方向上的距離為示值誤差E;當樣品質(zhì)量較小時,可認為示值誤差E基本相等。根據(jù)經(jīng)驗,對于最大稱量220g的萬分之一電子天平,當樣品質(zhì)量≤10g,約為最大稱量的1/20時,通??刹豢紤]系統(tǒng)效應引入的不確定度分量,只需計算兩次稱量的重復性引入的不確定度分量。當樣品質(zhì)量較大時,系統(tǒng)效應不確定度分量相關程度不確定,為簡便計算直接按兩次系統(tǒng)效應不相關評定質(zhì)量的不確定度見圖中E1和E3。
(3)當檢定證書E=0,m重≌0,即示值誤差和重復性均很小接近于“0”,此時,質(zhì)量的不確定度僅由天平分辯力引入的不確定度ud決定,u(m)=2ud?,F(xiàn)有的生產(chǎn)技術是能達到這種精度,特別是實驗室用0.001g以上的天平。分辯力不確定度ud是唯一的不確定度來源。
電子天平是精密的測量工具,在電子天平的使用中難免會受到各種因素的影響,從而失去原來的準確性,因此,要對其進行定期的檢定,找出影響天平測量不準確的因素,以便于對電子天平進行調(diào)節(jié),提高其精確度,滿足測量的要求,更好的服務測量工作。