替代氨氮試劑測定選礦廢水中的氨氮

王培萬，劉慎常，林樂平，徐慶華，范鑫鑫

（煙臺恒邦化工助劑有限公司，山東 煙臺 264010）

現在全國水環(huán)境形勢非常嚴峻，人們已經高度重視水質安全問題。氨氮含量是評價水質好壞的重要指標。中華人民共和國環(huán)境保護標準HJ 536-2009 水質氨氮的測定—水楊酸分光光度法[1]中，方法原理為在堿性介質（PH=11.7）和亞硝基鐵氰化鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在697nm 處用分光光度計測量吸光度。

現在國內選礦廢水中的氨氮分析多使用氨氮快速測定儀。煙臺恒邦化工助劑有限公司使用的是德國羅威邦公司（Lovibond）ET99125N 型氨氮分析儀，是行業(yè)中使用比較多的設備之一，具有氨氮數值測定準確，操作簡單等優(yōu)點。但該設備使用的進口氨氮試劑價格昂貴，且試劑的配方未公開發(fā)布，對試劑的后續(xù)處置造成未知風險。

因此我們研究替代氨氮試劑來代替進口試劑，達到節(jié)約分析成本的目的，同時為試劑使用后的處理提供準確的依據，降低環(huán)保風險。

1 實驗部分

替代試劑研究實驗。

（1）主要儀器和試劑

氨氮分析儀：ET99125N，德國羅威邦公司（Lovibond）。

電子天平：FA3204C，上海精密科學儀器有限公司。

純水機：東莞市海源水處理有限公司。

氯化銨：優(yōu)級純，天津科密歐試劑有限公司。

二水亞硝基鐵氰化鈉：分析純，山海山浦化工有限公司。

水楊酸鈉：分析純，國藥集團化學試劑有限公司。

四水合酒石酸鉀鈉：分析純，國藥集團化學試劑有限公司。

無水碳酸鈉：分析純，天津科密歐化學試劑開發(fā)中心。

二氯異氰尿酸鈉：96%，上海麥克林生化科技有限公司。

十水合四硼酸鈉：分析純，天津科密歐化學試劑開發(fā)中心。

水：無氨水。

（2）氨氮試劑配制前的準備

氨氮標準儲備液ρN：1000μg/L。

氨氮標準中間液ρN：100μg/L。

氨氮標準使用液ρN：10μg/L。

氨氮標準使用液ρN：1μg/L。

以上試劑配制方法依據HJ 536—2009。

（3）各種試劑的比例

比色管無氨水控制在6ml，氨氮試劑中各試劑的比例參考HJ 536—2009 和《環(huán)境水質氨氮的快速檢測》[2]按下表進行配制，配制比例見表1。

同時做空白試驗，用配好的氨氮試劑按德國羅威邦公司氨氮分析儀的操作規(guī)程進行分析氨氮標樣。

表1 各種試劑比例的氨氮試劑

表2 氨氮試劑方案1-5 的實驗分析結果

表3 氨氮試劑2 分析氨氮標準樣的精密度

表4 進口氨氮試劑與替代氨氮試劑分析結果對比表

2 結果與討論

2.1 氨氮試劑中各試劑比例的選擇

稱氨氮試劑1-5 號各0.2g，無氨水用6ml，水樣取0.1ml，進行比較試驗分析，結果見表2。

通過表2 中可以看出，采用氨氮試劑2 的數據和標準數據最為接近，結果的重復性好，因此選用氨氮試劑2 作為下一步實驗的氨氮試劑。

2.2 精密度實驗

采用氨氮試劑2，按德國羅威邦公司氨氮分析儀的操作規(guī)程進行分析不同的氨氮標準樣品，分析結果見表3，其相對標準偏差分別為0.24%～0.49%，符合行業(yè)標準要求。

2.3 進口氨氮試劑與替代氨氮試劑比較

采用氨氮試劑2，和進口氨氮試劑分別按德國羅威邦公司氨氮分析儀的操作規(guī)程進行分析不同的水樣，分析結果見表4，以實際水樣的氨氮數值，計算替代氨氮試劑2 的分析結果相對誤差為-1.24%～0.99%，達到HJ 536—2009 中的要求。

3 結語

研究替代試劑測定選礦廢水中的氨氮，不僅降低了測定成本，還解決了試劑環(huán)保問題。研發(fā)的氨氮替代試劑和羅威邦進口試劑測定結果相比較，結果表明，用替代氨氮試劑測定選礦廢水中的氨氮，當廢水中氨氮含量在0～50mg/l 之間時，采用該替代試劑測定結果和進口試劑的相對誤差為-1.24%～0.99%，達到HJ 536—2009 中的要求。