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    影響廢水總氮分析時(shí)空白吸光度因素探討

    2021-04-18 12:18:48常萬銀張世民朱正紅
    石油化工應(yīng)用 2021年3期
    關(guān)鍵詞:測量分析

    常萬銀,白 雪,張世民,孫 丹,朱正紅

    (中國石油寧夏石化公司,寧夏銀川 750026)

    總氮是水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量,是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。總氮的測定有助于評(píng)價(jià)水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染和自凈狀況的程度,以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。水體中總氮超標(biāo)時(shí),微生物大量繁殖,浮游生物生長旺盛,出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此,監(jiān)測企業(yè)外排廢水中總氮含量對(duì)維護(hù)企業(yè)形象,助力創(chuàng)建環(huán)境友好型企業(yè)具有較高現(xiàn)實(shí)意義。

    我國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)有效版本為《水質(zhì)總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(HJ 636-2012,以下簡稱“總氮標(biāo)準(zhǔn)”)[1]??瞻自囼?yàn)校正吸光度的測定是在120~124 ℃溫度下,堿性過硫酸鉀溶液將空白試驗(yàn)溶液中的含氮化合物轉(zhuǎn)化為NO3-,NO3-在紫外區(qū)220 nm處有很強(qiáng)吸收,其吸光度A220與濃度成正比。而其他有機(jī)物雜質(zhì)的吸收可在275 nm 處測定吸光度A275??瞻自囼?yàn)的校正吸光度計(jì)A空白=A220-2A275?!翱偟獦?biāo)準(zhǔn)”中明確規(guī)定A空白應(yīng)小于0.030。

    1 分析器具的影響

    “總氮標(biāo)準(zhǔn)”規(guī)定“試驗(yàn)所用的器皿和高壓蒸汽滅菌器等均應(yīng)無氮污染,試驗(yàn)所用的玻璃器皿應(yīng)用鹽酸或硫酸浸泡”,從而消除試驗(yàn)所用器具因污染對(duì)分析結(jié)果的影響。然而,試驗(yàn)中所用的比色皿不能長時(shí)間浸泡于鹽酸或硫酸溶液,但每次比色后均能及時(shí)清洗,那么其影響是否可以忽略不計(jì)呢?

    制定檢驗(yàn)比色皿是否受污染的試驗(yàn)方案并實(shí)施。準(zhǔn)備5 支皿差為零(以純水為參比)的比色皿,1 支盛純水作為參比。另4 支盛同一空白試驗(yàn)溶液,靜置5 min 后按正常程序清洗并自然晾干,然后注入純水測吸光度(即皿差)。重復(fù)上述操作,直至測量的吸光度始終大于分光光度計(jì)測量誤差,即皿差大于0.001 為至。將測量的皿差數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)(見表1)。

    表1 比色皿皿差變化統(tǒng)計(jì)表

    試驗(yàn)數(shù)據(jù)反映出兩個(gè)信息。一是證實(shí)了待測溶液會(huì)污染比色皿,影響測量的吸光度;二是同一支清潔的比色皿經(jīng)過兩次使用后,皿差有升高趨勢,且逐漸超過分光光度計(jì)測量誤差。

    因此,比色皿受污染導(dǎo)致對(duì)分析數(shù)據(jù)的影響不容忽視[2]。

    鑒于比色皿不能長時(shí)間浸泡在鹽酸或硫酸溶液中,因此,可以考慮在每次分析總氮前用鹽酸或硫酸溶液處理比色皿,確保分析中所用的比色皿皿差不大于0.001,即皿差不大于分光光度計(jì)測量誤差±0.001,從而消除比色皿受污染而導(dǎo)致的測量數(shù)據(jù)偏高的影響。

    2 溶液穩(wěn)定性的影響

    廢水中總氮含量平行測量時(shí),使用配制時(shí)間不同的同種溶液,偶爾會(huì)出現(xiàn)空白試驗(yàn)的校正吸光度略有差異的現(xiàn)象。使用同種溶液導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)差異的原因,排除系統(tǒng)誤差外,溶液的均勻性和穩(wěn)定性往往是不容忽視的因素,所以部分檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)規(guī)定溶液的靜置時(shí)間。然而,“總氮標(biāo)準(zhǔn)”中沒有這方面的要求。

    通過設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案,確定溶液靜置時(shí)間,以達(dá)到消除因溶液的均勻性和穩(wěn)定性而影響分析結(jié)果的目的。選擇使用國藥集團(tuán)(上海)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的同一批號(hào)的試劑配制溶液,經(jīng)過不同的穩(wěn)定時(shí)間間隔后分析,測得空白試驗(yàn)的校正吸光度,數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)(見表2)。

    表2 同一試劑配制的溶液不同時(shí)間段測量的空白試驗(yàn)的校正吸光度

    統(tǒng)計(jì)分析表2 中數(shù)據(jù),可以看出:

    (1)同一試劑配制的溶液穩(wěn)定時(shí)間不足24 h,測得的空白試驗(yàn)的校正吸光度為0.065~0.081,絕對(duì)偏差為0.016;而穩(wěn)定時(shí)間達(dá)24 h 及以上時(shí),測得的空白試驗(yàn)的校正吸光度為0.063~0.065,絕對(duì)偏差為0.002。說明,溶液經(jīng)過靜置24 h 后,測量數(shù)據(jù)的精確度高,重復(fù)性更好。

    (2)使用靜置24 h 后的溶液,測得空白試驗(yàn)的校正吸光度均不低于使用新配制的溶液測得值。

    因此,可以判定,新配制的溶液經(jīng)過靜置24 h 穩(wěn)定后,測得值更穩(wěn)定,更適合在總氮含量分析中使用[3]。

    3 化學(xué)試劑的影響

    總氮含量分析時(shí),所用主要試劑有氫氧化鈉、過硫酸鉀。這兩種試劑的標(biāo)簽上除標(biāo)識(shí)了試劑純度外,還標(biāo)識(shí)了含有的雜質(zhì)及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)?!翱偟獦?biāo)準(zhǔn)”中制定了I-、Br-、Cr6+、Fe3+以及有機(jī)雜質(zhì)等可能造成干擾的消除方法,而作為試劑雜質(zhì)的總氮卻是該標(biāo)準(zhǔn)待測的組分,其質(zhì)量分?jǐn)?shù)因生產(chǎn)廠家及試劑規(guī)格不同而異。那么,雜質(zhì)總氮對(duì)測量結(jié)果的影響有多大呢?

    隨機(jī)選擇了4 家產(chǎn)品質(zhì)量信譽(yù)較高的試劑廠家生產(chǎn)的氫氧化鈉、過硫酸鉀,其總氮含量最低不大于0.000 5%,最高不低于0.005%。以每個(gè)廠家的試劑平行測量2 組,4 個(gè)廠家的試劑在同等條件下進(jìn)行分析為1 批次,在使用無皿差的比色皿前提下,共測量6 批次,則每個(gè)廠家的試劑均測得的空白試驗(yàn)的校正吸光度共12 組,數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)(見表3)。

    從表3 中數(shù)據(jù)可以看出:

    (1)使用同一家試劑廠家生產(chǎn)的試劑,測得的空白試驗(yàn)的校正吸光度存在差異。相對(duì)來說,標(biāo)識(shí)總氮含量較高的試劑測得值差異較大,而標(biāo)識(shí)總氮含量較低的試劑測得值較穩(wěn)定。

    (2)標(biāo)識(shí)總氮含量相同的不同廠家的試劑,空白試驗(yàn)的校正吸光度存在差異??傮w來說,標(biāo)識(shí)總氮含量較高的試劑測得值較高,而標(biāo)識(shí)總氮含量較低的試劑測得值較低。

    (3)使用滿足“總氮標(biāo)準(zhǔn)”中總氮量應(yīng)小于0.000 5%規(guī)定的試劑時(shí),空白試驗(yàn)的校正吸光度均小于0.030,符合“總氮標(biāo)準(zhǔn)”中對(duì)于空白試驗(yàn)的校正吸光度的要求。

    因此,在進(jìn)行廢水中總氮含量分析時(shí),一定要注意化學(xué)試劑純度及雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),必須選擇總氮量小于0.000 5%的化學(xué)試劑,分析前檢測化學(xué)試劑中總氮量是否符合該規(guī)定也是很有必要的[4]。

    表3 不同試劑測量的空白試驗(yàn)的校正吸光度

    4 結(jié)論

    影響廢水中總氮含量的監(jiān)測結(jié)果的干擾因素較多,包括試劑純度、試劑雜質(zhì)含量的多少、器具潔凈度、試驗(yàn)環(huán)境因素等,通常會(huì)導(dǎo)致測量值偏大、測量值重復(fù)性偏低等,為了更好地消減系統(tǒng)誤差,消除外部干擾因素,避免分析操作失敗,提高分析結(jié)果的精確度和準(zhǔn)確度,分析過程中除關(guān)注并執(zhí)行好一般分析操作注意事項(xiàng)外,還應(yīng)格外注意以下事項(xiàng):

    (1)為確??偟治鲋兴闷骶邿o氮污染,所有器具均應(yīng)用鹽酸或硫酸浸泡。不能長時(shí)間浸泡于鹽酸或硫酸的器具如比色皿等,在使用前必須用鹽酸或硫酸進(jìn)行清洗,以消除影響。

    (2)測定應(yīng)在無氮的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,避免環(huán)境交叉污染對(duì)測定結(jié)果產(chǎn)生影響。

    (3)溶液在使用前應(yīng)靜置24 h。

    (4)分析中使用的試劑氫氧化鈉、過硫酸鉀,其總氮含量應(yīng)小于0.000 5%。為保障每批次試劑能夠滿足使用規(guī)范,必要時(shí)應(yīng)在分析前檢測化學(xué)試劑中總氮量。

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