李仁庚 ， 吳 昊 ， 范國(guó)華

（南京工業(yè)大學(xué) 先進(jìn)輕質(zhì)高性能材料研究中心，南京 210009）

0 引言

斷裂是工程部件產(chǎn)生失效的主要原因之一，全面理解金屬材料斷裂行為對(duì)提升工程部件服役效能和安全具有至關(guān)重要的作用。目前，分析斷裂失效機(jī)理的主要方式是金相顯微鏡、掃描電子顯微鏡等二維表征手段，通過對(duì)斷口的分析研究材料斷裂行為[1]。斷裂包含裂紋形核與擴(kuò)展2 個(gè)階段，斷裂過程發(fā)展極不均勻，當(dāng)裂紋萌生并生長(zhǎng)成為可發(fā)展裂紋后，裂紋發(fā)展取決于裂紋尖端前沿及其附近組織、應(yīng)力等[2]。因此，研究材料內(nèi)部（尤其是裂紋尖端前沿區(qū)域）組織與應(yīng)力對(duì)裂紋萌生與擴(kuò)展的影響規(guī)律成為熱點(diǎn)和難點(diǎn)，這需要借助三維可視化表征技術(shù)，即X 射線計(jì)算機(jī)斷層掃描成像技術(shù)（CT）。當(dāng)X 射線穿過物體時(shí)，部分能量被吸收，X 射線透過強(qiáng)度I(x)可以表示為[3]：

式中，I0為入射強(qiáng)度，μ 為局部線衰減/吸收系數(shù)（與相干散射、非相干散射、光電效應(yīng)等因素有關(guān)），x 為X 射線穿透物體的距離。當(dāng)X 射線穿過樣品時(shí)，不同組成相（包括孔洞等）對(duì)X 射線吸收系數(shù)不同，這種吸收襯度就能分辨出樣品不同相尺寸、形貌等特征。三維成像原理一般為：采集不同角度的數(shù)百張二維投影，然后根據(jù)算法重構(gòu)成一系列具有吸收襯度的二維切片，最終由二維切片重構(gòu)出三維形貌圖。材料的密度和化學(xué)成分直接決定了X 射線的吸收系數(shù)，因此CT 技術(shù)適用于研究金屬結(jié)構(gòu)材料內(nèi)部組織對(duì)斷裂行為（裂紋萌生與擴(kuò)展）的影響規(guī)律[3]。

按照X 射線源不同，CT 技術(shù)分為2 類：實(shí)驗(yàn)室X 射線斷層掃描（Lab-CT）和同步輻射X 射線斷層掃描（SR-μCT）。Lab-CT 因?yàn)椴僮鞣奖?，已?jīng)廣泛用于工程部件的探傷，但是存在掃描時(shí)間長(zhǎng)、分辨率偏低的問題[4]；與實(shí)驗(yàn)室X 射線相比，同步輻射X 射線具有高通量、高亮度、高準(zhǔn)直性等優(yōu)點(diǎn)[5]，因此，SR-μCT 可穿透深度更深，曝光時(shí)間顯著降低，時(shí)間分辨率和空間分辨率均較高，目前SR-μCT 可實(shí)現(xiàn)幾十納米到幾毫米之間的空間分辨，如歐洲同步輻射光源（ESRF）第三代同步光源納米CT 分辨率優(yōu)于200 nm。盡管Lab-CT 也能到達(dá)類似的分辨率，但是因其通量低曝光時(shí)間一般很長(zhǎng)。SR-μCT 目前是金屬材料內(nèi)部三維結(jié)構(gòu)表征的關(guān)鍵技術(shù)，已廣泛應(yīng)用于凝固微觀組織三維成像、細(xì)微觀損傷行為研究（微裂紋萌生、擴(kuò)展及斷裂）以及材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)三維表征[5]。SR-μCT的高空間分辨率使研究缺陷、第二相、界面等對(duì)裂紋萌生及擴(kuò)展路徑的影響成為可能，其高時(shí)間分辨率使在加載下原位研究斷裂行為成為可能，本研究聚焦SR-μCT 在金屬材料斷裂行為方面的研究，總結(jié)金屬材料斷裂行為同步輻射三維可視化研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)。

1 典型材料斷裂行為研究

1.1 顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料

鋁基復(fù)合材料因其密度小、比強(qiáng)度高、耐疲勞等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天等領(lǐng)域[6]，其中顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料在鋁基復(fù)合材料中占比最大。顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料的斷裂行為一般取決于增強(qiáng)相的強(qiáng)度和增強(qiáng)相/基體界面強(qiáng)度。如果增強(qiáng)相/基體界面強(qiáng)度高于顆粒強(qiáng)度，顆粒會(huì)在界面開裂前發(fā)生斷裂，在基體內(nèi)或顆粒斷裂位置會(huì)產(chǎn)生微孔，微孔不斷擴(kuò)展與斷裂顆粒局部剪切作用導(dǎo)致復(fù)合材料發(fā)生最終斷裂。如果增強(qiáng)相/基體界面強(qiáng)度低于顆粒強(qiáng)度，復(fù)合材料會(huì)發(fā)生顆粒脫粘，在界面處形成微孔及裂紋。全面解析顆粒增強(qiáng)相的形貌、尺寸、分布等對(duì)材料斷裂行為的作用規(guī)律，是研發(fā)新一代高性能復(fù)合材料的關(guān)鍵。目前，SR-μCT 已成為研究復(fù)合材料斷裂機(jī)理的重要手段[6-9]。鋁基復(fù)合材料中除了增強(qiáng)相，還有可能存在析出相、夾雜等，如SiC 增強(qiáng)2028Al 合金中存在鋁基體、SiC 顆粒、富Fe 相、氧化物夾雜等，分割不同相是SR-μCT 數(shù)據(jù)處理的第一步，Williams等[7]通過吸收襯度、反射、縱橫比等分割出Al 基體、SiC 顆粒、富Fe 相、微孔、裂紋等組織特征，并發(fā)現(xiàn)拉伸斷口中存在3 種損傷現(xiàn)象：SiC 顆粒斷裂、界面脫粘、基體微孔生長(zhǎng)。

利用SR-μCT 技術(shù)研究金屬材料斷裂行為一般可分為非原位和原位2 大類，非原位實(shí)驗(yàn)包括事前/事后分析（即斷口分析）和中斷的非原位分析（加載一定應(yīng)變，卸載后觀察），原位實(shí)驗(yàn)包括中斷的原位實(shí)驗(yàn)（加載一定應(yīng)變，保持應(yīng)變不變?cè)挥^察）和連續(xù)的原位實(shí)驗(yàn)（連續(xù)加載原位觀察）[10]。Maire等[8]以ZrO2/SiO2（體積分?jǐn)?shù)為4%）增強(qiáng)AA2124為例，利用歐洲同步輻射光源ID19 線站對(duì)比了中斷的和連續(xù)的原位實(shí)驗(yàn)三維成像結(jié)果，中斷的原位實(shí)驗(yàn)位移速率為10?3，應(yīng)變分別為0.06、0.10、0.14時(shí)保持應(yīng)變不變；連續(xù)的原位實(shí)驗(yàn)先以10?3位移速率加載至彈?塑性臨界點(diǎn)，然后以極慢的拉伸速率（0.05 μm/s）連續(xù)加載直至斷裂，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，中斷的和連續(xù)的實(shí)驗(yàn)所獲得的圖像基本一致，為中斷的和連續(xù)的原位實(shí)驗(yàn)提供了方法依據(jù)。Toda 等[9]利用相同的連續(xù)的SR-μCT 技術(shù)研究了鋁合金裂紋萌生與擴(kuò)展的實(shí)時(shí)過程，深入分析了裂紋萌生與擴(kuò)展機(jī)制，豐富了對(duì)鋁合金斷裂行為的認(rèn)識(shí)。Hruby等[6]原位研究了SiC 增強(qiáng)2080Al 在不同應(yīng)力比條件下疲勞裂紋生長(zhǎng)行為，發(fā)現(xiàn)：在應(yīng)力比R=0.1 的條件下，當(dāng)應(yīng)力強(qiáng)度因子幅度ΔK 較小時(shí)，裂紋會(huì)繞開SiC 顆粒生長(zhǎng)，當(dāng)ΔK 較大時(shí)，裂紋尖端的SiC顆粒易發(fā)生斷裂，裂紋穿過顆粒擴(kuò)展；在應(yīng)力比R=0.6 的條件下（圖1），即使ΔK 較小，裂紋尖端的SiC 顆粒也會(huì)開裂。因此，Kmax是決定SiC 顆粒斷裂的關(guān)鍵因素。

圖1 應(yīng)力比R=0.6 的條件下增強(qiáng)相三維形貌Fig.1 3D morphologies of the reinforcement particles at R=0.6

近年來，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)和數(shù)值分析方法的不斷發(fā)展，有限元模擬法成為研究顆粒增強(qiáng)鋁基復(fù)合材料變形行為的重要手段，通過有限元模擬可以預(yù)測(cè)不同變形階段應(yīng)力/應(yīng)變分布規(guī)律[11-12]。通常，有限模擬建模時(shí)將增強(qiáng)相假定為球形[13]、橢球型[14]或多面體[11]，但是一般增強(qiáng)相具有形貌不規(guī)則、分布不均勻的特點(diǎn)。高分辨的SR-μCT 技術(shù)可以無損地獲得材料內(nèi)部增強(qiáng)相的三維形貌、分布等信息，這些三維的信息為精確建立增強(qiáng)相有限元模型提供了依據(jù)。王同敏等通過SR-μCT技術(shù)獲得了B4Cp/6061 Al 復(fù)合材料中B4Cp 顆粒三維形貌、尺寸與分布（圖2），并以此為基礎(chǔ)進(jìn)行有限元建模，發(fā)現(xiàn)當(dāng)應(yīng)變?yōu)?%時(shí)，B4Cp 顆粒/基體界面開始形成裂紋，隨著應(yīng)變?cè)黾?，載荷逐漸傳遞至B4Cp 顆粒，由于應(yīng)力集中部分B4Cp 顆粒發(fā)生斷裂[15]。這種高分辨SR-μCT 技術(shù)與有限元模擬的結(jié)合提高了模擬結(jié)果的可靠性，成為研究金屬材料斷裂行為的重要手段。

1.2 層狀復(fù)合材料

圖2 SR-μCT 與有限元模擬結(jié)合[15]Fig.2 Combinations of SR-μCT and finite element simulation[15]

層狀復(fù)合材料是由一種或多種具有不同物理/化學(xué)性質(zhì)的組元特定的方式進(jìn)行界面匹配而成的疊層復(fù)合材料，由于其制備方法多樣、組織構(gòu)型相對(duì)簡(jiǎn)單而備受關(guān)注，并有望實(shí)現(xiàn)高強(qiáng)高韌金屬結(jié)構(gòu)材料的設(shè)計(jì)、開發(fā)與合成。近幾十年來，國(guó)內(nèi)外材料學(xué)者先后從層狀組元成分、納/介/微觀尺度、界面取向、界面能等方面設(shè)計(jì)針對(duì)特定服役環(huán)境的層狀復(fù)合材料[16-17]。范國(guó)華團(tuán)隊(duì)基于SR-μCT技術(shù)，系統(tǒng)研究了α2-Ti3Al/α-Ti[18]、Ti/Al[19-20]、TiBw/Ti-Ti(Al)[21]及Ti/SiCp-Al[22]等多種層狀材料的細(xì)觀損傷行為，提出并發(fā)展了基于局域應(yīng)變調(diào)控的金屬材料強(qiáng)度/塑性協(xié)同提升理論。本研究將選取脆性層?塑性層和塑性層?塑性層2 種典型層狀復(fù)合材料進(jìn)行分析。

脆性材料的局部開裂往往會(huì)導(dǎo)致材料的快速失效，其原因在于脆性組元對(duì)裂紋擴(kuò)展的本征抗力較差，使得裂紋尖端的應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子始終高于斷裂韌性。為了防止裂紋失穩(wěn)擴(kuò)展，范國(guó)華團(tuán)隊(duì)嘗試引入層狀界面，通過純Ti 箔和純Al 箔熱壓和反應(yīng)退火等工藝制備出一種脆性/塑性多層復(fù)合材料，即α2-Ti3Al/α-Ti 層狀復(fù)合材料，該層狀復(fù)合材料包含脆性Ti3Al 層、α+α2雙相過渡層和塑性α-Ti 層，其厚度分別為16、35、130 μm[18]。α2-Ti3Al 層的平均晶粒尺寸為 8 μm，電子背散射衍射結(jié)果顯示在試樣法線方向上僅僅包含2 個(gè)α2-Ti3Al 晶粒。通過室溫拉伸試驗(yàn)測(cè)試了層狀材料的拉伸性能，其抗拉強(qiáng)度及室溫塑性分別達(dá)到了718 MPa、10.5%。圖2 為基于SR-μCT技術(shù)重構(gòu)的層狀材料拉伸斷裂后裂紋的空間分布、三維形態(tài)及其與微觀組織的交互作用，并定量統(tǒng)計(jì)了距離斷口不同距離處裂紋的體積密度。該實(shí)驗(yàn)在上海同步輻射光源線站進(jìn)行，入射束能量為36 keV，分辨率為0.65 μm，曝光時(shí)間為550 ms[18]。SR-μCT技術(shù)的時(shí)間分辨率受到入射光能量、樣品的吸收系數(shù)及采集參數(shù)共同作用。通常需要采集結(jié)果的吸收襯度不低于20%，以捕捉樣品內(nèi)部的微觀組織信息。曝光時(shí)間為單張吸收襯度相的采集時(shí)間，值得一提的是，對(duì)于部分相襯度較大的材料，也會(huì)采用多次短時(shí)間曝光并進(jìn)行面積分的方法來優(yōu)化圖像質(zhì)量，該方法下，采集時(shí)間為曝光次數(shù)與曝光時(shí)間的乘積。重構(gòu)材料內(nèi)部的三維信息，要求采集樣品不同旋轉(zhuǎn)角度下的吸收襯度相，直至材料旋轉(zhuǎn)180°。本實(shí)驗(yàn)采集度數(shù)為180°，殘缺度數(shù)為0°，投影間隔角度為0.2°。殘缺度數(shù)顯著影響重構(gòu)算法的準(zhǔn)確性，在殘缺度數(shù)小于27°時(shí)，通常不會(huì)在重構(gòu)圖像中產(chǎn)生偏差。投影間隔角度對(duì)重建圖像影響較小，投影間隔角度小于1°即可認(rèn)為對(duì)圖像成像無影響?？s小投影間隔角度有助于在殘缺度數(shù)較大的情況下提高表征的準(zhǔn)確性。確保重構(gòu)算法準(zhǔn)確性的條件下，探測(cè)器分辨率為0.65 μm/像素，即空間分辨率為0.27 μm3/體素，用于裂紋定量計(jì)算的樣品包含沿拉伸方向的80 個(gè)切片，其厚度大約為52 μm。通過算法重構(gòu)三維圖像后，可以得到空間內(nèi)的相吸收襯度分布，對(duì)X 射線沒有吸收的位置即為空洞或裂紋，通過對(duì)上述位置進(jìn)行曲面擬合，進(jìn)而可以追蹤到空間體積0.27 μm3的空洞及更大尺寸的裂紋。統(tǒng)計(jì)裂紋時(shí)，首先對(duì)原始態(tài)未加載的樣品進(jìn)行掃描，以判斷原始材料中的空洞與裂紋情況。原位實(shí)驗(yàn)過程中，當(dāng)空洞或裂紋的空間形狀變化大于0.27 μm3即可被捕捉到并追蹤定位，既可以觀察原生/預(yù)制缺陷的演化，也可以觀察新缺陷的萌生、擴(kuò)展。

從重構(gòu)的ND-RD 二維切片中可以觀察到α-Ti(Al)層的塑性流動(dòng)與剪切斷裂，而絕大多數(shù)裂紋都是從脆性α2-Ti3Al 層中萌生的，但其圓錐狀的裂紋尖端迅速地被鄰近α+α2雙相層的塑性變形所鈍化。形變組織準(zhǔn)原位研究表明，當(dāng)宏觀應(yīng)變量達(dá)到3%時(shí)，α2-Ti3Al 層就已經(jīng)發(fā)生了局部開裂，但絕大多數(shù)裂紋沿試樣法線方向的擴(kuò)展長(zhǎng)度均低于80 μm，這就意味著萌生于脆性α2-Ti3Al 層的裂紋被α+α2雙相層完全鈍化。從斷裂力學(xué)的角度來說，裂紋擴(kuò)展速率（即裂紋尖端應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度因子）是決定裂紋尖端局部塑性耗散速率與塑性變形功的關(guān)鍵參數(shù)，較薄的脆性組元可以有效地降低裂紋近尖端擴(kuò)展速率。本課題組制備的脆性α2-Ti3Al 層厚僅為16 μm，因此較低的裂紋擴(kuò)展驅(qū)動(dòng)力和較高的應(yīng)力傳遞效率有效降低了裂紋尖端應(yīng)力集中水平，并最終導(dǎo)致了圖3 的更為均勻的裂紋分布情況。從位錯(cuò)理論的角度來講，室溫下，α2-Ti3Al 多晶體的滑移系很難被激活，甚至在600 ℃下其斷裂方式仍以解理斷裂為主。然而在層狀結(jié)構(gòu)約束作用下，錐面滑移在室溫下被激活，因此顯著緩解了α2-Ti3Al 的本征脆性。即使當(dāng)宏觀應(yīng)變量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過α2-Ti3Al 室溫塑性時(shí)，部分α2-Ti3Al 晶粒仍保持塑性變形能力?？偟膩碚f，層狀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和層狀界面約束從根本上改變了層狀復(fù)合材料的變形機(jī)制：首先，在強(qiáng)界面約束作用下，脆性α2-Ti3Al 甚至可以發(fā)生塑性變形且晶界可能不再是其變形的弱化相；其次，α+α2雙相層的塑性變形鈍化了裂紋尖端，因此裂紋擴(kuò)展需要更高的驅(qū)動(dòng)力及應(yīng)力強(qiáng)度；最后，較高的應(yīng)力傳遞效率和層狀結(jié)構(gòu)誘發(fā)的應(yīng)變非局域化有效推遲了臨界主裂紋的形成和復(fù)合材料過早失效[18]。

圖3 α2-Ti3Al/α-Ti 層狀復(fù)合材料斷裂行為[18]Fig.3 Fracture behavior of α2-Ti3Al/α-Ti layered composites[18]

當(dāng)材料局部應(yīng)力無法通過塑性變形釋放時(shí)，裂紋就會(huì)在應(yīng)力集中處萌生。對(duì)于金屬材料，裂紋形核位置與擴(kuò)展路徑是決定其斷裂方式的主要因素。為了探討層狀結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)對(duì)塑性金屬材料變形機(jī)制的影響，范國(guó)華團(tuán)隊(duì)以純Ti 箔和純Al 箔為原料，通過熱壓和熱軋工藝制備出界面結(jié)合良好的層狀Ti/Al 復(fù)合材料。室溫力學(xué)性能測(cè)試表明，該Ti/Al 層狀復(fù)合材料屈服強(qiáng)度滿足混合定律，但是其斷后伸長(zhǎng)率高達(dá)41%，遠(yuǎn)高于混合定律的理論預(yù)測(cè)值[19]。借助SR-μCT 技術(shù)對(duì)斷口進(jìn)行三維可視化表征，發(fā)現(xiàn)在Ti/Al 界面處存在微裂紋、Al 層斷裂區(qū)域存在橫向微裂紋、高應(yīng)變時(shí)存在被撕裂后的分層[19]。為了更明確分析Ti/Al 層狀復(fù)合材料裂紋萌生及演化行為，對(duì)其進(jìn)行了準(zhǔn)原位的拉伸SR-μCT 實(shí)驗(yàn)，獲得不同應(yīng)變下的裂紋三維形貌，可以看出，隨著宏觀應(yīng)變量的增加，層狀材料的斷裂損傷不斷地累積。在拉伸變形前，層狀材料內(nèi)部沒有發(fā)現(xiàn)孔洞或裂紋，界面結(jié)合良好。當(dāng)應(yīng)變量達(dá)到3%時(shí)，微裂紋優(yōu)先萌生在Ti/Al 界面處，隨著變形量的增加，這些裂紋沿層狀界面擴(kuò)展，并與其他區(qū)域的界面裂紋相互連接（圖3）。與均質(zhì)材料不同的是，層狀材料中裂紋的擴(kuò)展始終被限制在界面上，并沒有出現(xiàn)橫向擴(kuò)展的跡象，原因如下：1）裂紋尖端發(fā)射位錯(cuò)以減小裂紋擴(kuò)展驅(qū)動(dòng)力；2）塑性Ti 和Al 層吸收位錯(cuò)，導(dǎo)致應(yīng)變硬化，同時(shí)為裂紋尖端提供了反向背應(yīng)力，因此增加了裂紋擴(kuò)展的阻力；3）層狀結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)使得裂紋尖端應(yīng)力狀態(tài)從單向拉伸應(yīng)力轉(zhuǎn)換為三向應(yīng)力狀態(tài)。當(dāng)宏觀應(yīng)變量達(dá)到5%～10%時(shí)，Al 層萌生了大量的微裂紋而Ti 層并未出現(xiàn)類似現(xiàn)象。Al 層中微裂紋的出現(xiàn)歸因于Al 層在彈?塑性階段優(yōu)先產(chǎn)生和累積塑性變形。此外，在塑性變形階段，大量局域應(yīng)變從Ti 轉(zhuǎn)移到Al 層，這使得Al 層超過應(yīng)變硬化的極限。裂紋定量統(tǒng)計(jì)分析表明，隨著宏觀應(yīng)變量的增加，裂紋總體積分?jǐn)?shù)也相應(yīng)增加，然而在宏觀應(yīng)變量5%～10%時(shí)卻保持相對(duì)穩(wěn)定，這意味著界面裂紋和Al 層裂紋的擴(kuò)展受到了抑制。當(dāng)宏觀應(yīng)變量達(dá)到20%時(shí)，Ti 層的剪切斷裂誘發(fā)了層狀Ti/Al 復(fù)合材料的局部斷裂[20]。理論上，根據(jù)泊松比原理，Al 層應(yīng)沿圖4 所示的y 方向（平行于ND 方向）收縮，但其收縮行為受到了層狀結(jié)構(gòu)的約束，導(dǎo)致微裂紋的產(chǎn)生以抵消y 方向的收縮應(yīng)變。此外，微裂紋的出現(xiàn)在一定程度上補(bǔ)償了拉伸應(yīng)變，協(xié)調(diào)了Ti 和Al 層之間的變形，釋放了Al 層中的應(yīng)力集中，進(jìn)一步恢復(fù)了Al 層的塑性變形能力。基于準(zhǔn)原位SR-μCT 對(duì)層狀Ti/Al復(fù)合材料裂紋擴(kuò)展行為表明，層狀Ti/Al 復(fù)合材料的高塑性主要源于層狀結(jié)構(gòu)對(duì)裂紋擴(kuò)展的抑制作用，使得層狀復(fù)合材料表現(xiàn)出較高的缺陷容忍性，其原因可歸納為以下3 點(diǎn)：1）層狀結(jié)構(gòu)促進(jìn)了局域應(yīng)變的轉(zhuǎn)移，緩解了應(yīng)變的局域化程度，減小了各層狀組元的應(yīng)力集中，因此削弱了裂紋擴(kuò)展驅(qū)動(dòng)力；2）各組元層的塑性流動(dòng)鈍化了裂紋尖端，推遲了裂紋的失穩(wěn)擴(kuò)展；3）層狀結(jié)構(gòu)的約束效應(yīng)改變了裂紋尖端處的應(yīng)力狀態(tài)，增加了裂紋擴(kuò)展阻力?？偟膩碚f，層狀構(gòu)型化設(shè)計(jì)可抑制應(yīng)變局域化的產(chǎn)生，提高材料的缺陷容忍性與變形穩(wěn)定性。

圖4 Ti/Al 層狀復(fù)合材料不同宏觀應(yīng)變時(shí)裂紋三維形貌[20]Fig.4 3D fracture morphology of Ti/Al layered composites with various strains[20]

2 先進(jìn)表征方法

SR-μCT 僅靠吸收襯度成像，無法構(gòu)建材料微觀組織與晶體取向、三維應(yīng)變場(chǎng)之間的關(guān)聯(lián)關(guān)系，需要在SR-μCT 基礎(chǔ)上開發(fā)衍射襯度斷層掃描（Diffraction Contrast Tomography，DCT）和數(shù)字體積 相 關(guān)（Digital Volume Correlation，DVC）技 術(shù)，DCT 與DVC 技術(shù)本質(zhì)上是不同的，根本區(qū)別在于DCT 技術(shù)利用衍射襯度成像，而DVC 技術(shù)是根據(jù)三維圖像計(jì)算應(yīng)變。

2.1 衍射襯度斷層掃描

衍射襯度斷層掃描（DCT）是利用晶粒的Bragg衍射作為斷層成像襯度源一種三維無損表征技術(shù)，可以獲得三維晶粒取向、晶界類型、應(yīng)變等信息。SR-μCT 技術(shù)只利用了吸收襯度成像，無法分辨晶粒取向和晶粒類型。電子背散射衍射（Electron Back-Scattered Diffraction，EBSD）技術(shù)是現(xiàn)行的普遍的材料二維表面的晶體取向分析的手段，可以有效的分析樣品表面的晶體學(xué)取向信息，雖然結(jié)合聚焦離子束（Focused Ion Beam，F(xiàn)IB）技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)材料的三維晶體取向表征，但是這種逐層切割樣品進(jìn)行EBSD 分析的方式不可避免的破壞了樣品，且觀測(cè)體積太小，無法進(jìn)行原位表征。借助DCT 技術(shù)可以建立晶體取向和晶界類型對(duì)結(jié)構(gòu)材料斷裂行為關(guān)聯(lián)模型。

King 等[23]結(jié)合DCT 技術(shù)和SR-μCT 技術(shù)定量研究了奧氏體不銹鋼在腐蝕環(huán)境下應(yīng)力腐蝕裂紋演變行為，獲得了奧氏體不銹鋼中362 個(gè)晶粒的三維晶粒形貌、尺寸、晶體取向及1600 個(gè)晶界的特征，揭示了腐蝕環(huán)境下晶體取向、晶界特性與裂紋橋接過程的關(guān)聯(lián)關(guān)系。材料超過90%的疲勞損傷壽命都是消耗在短裂紋階段，晶粒形貌和取向會(huì)直接影響局部應(yīng)力狀態(tài)，進(jìn)而影響裂紋生長(zhǎng)的方向和速度[24]。Herbig 等[25]通過DCT 技術(shù)和相襯度斷層掃描（Phase Contrast Tomography，PCT）研究了Tiβ21S 合金中疲勞短裂紋三維擴(kuò)展行為，圖5 為7.55×104次疲勞循環(huán)后裂紋三維分布，裂紋擴(kuò)展時(shí)會(huì)發(fā)生分叉和偏離，有些晶粒裂紋直接穿過，部分晶粒中裂紋擴(kuò)展方向發(fā)生改變，并通過DCT和PCT 技術(shù)建立了晶粒形貌、位置、取向與疲勞短裂紋三維擴(kuò)展的關(guān)聯(lián)模型，發(fā)現(xiàn)短裂紋周圍晶粒的形貌和取向會(huì)改變裂紋生長(zhǎng)速度，為疲勞短裂紋三維可視化及定量分析提供了方法依據(jù)。此外，利用DCT 技術(shù)獲得的衍射信息，可以計(jì)算出晶體材料的微觀應(yīng)變，從而建立材料三維組織與應(yīng)變分布關(guān)聯(lián)關(guān)系。Simons 等[26]將DCT 技術(shù)與暗場(chǎng)X 射線透射顯微技術(shù)（Dark-Field Transmission X-Ray Microscopy）結(jié)合，大大提高了空間分辨率，可以實(shí)現(xiàn)跨尺度的組織、取向與應(yīng)變分析。

2.2 數(shù)字體積相關(guān)

圖5 7.55×104 次循環(huán)后裂紋三維分布[25]Fig.5 Distribution of cracks after 7.55×104 cycles [25]

數(shù)字體積相關(guān)（DVC）是一種通過計(jì)算物體變形前和變形后三維圖像從而獲得物體內(nèi)部三維應(yīng)變場(chǎng)技術(shù)，Bay 等[27]將二維數(shù)字圖像相關(guān)（Digital Image Correlation，DIC）方法向三維應(yīng)變場(chǎng)擴(kuò)展，隨著以X 射線CT 為代表的三維成像技術(shù)的不斷發(fā)展，DVC 技術(shù)應(yīng)用范圍也越來越廣，已經(jīng)成為研究材料損傷失效行為的重要技術(shù)。與DIC 技術(shù)不同的是，DIC 技術(shù)通常需要制作散斑，而DVC 技術(shù)一般利用物體內(nèi)部特征作為“自然散斑”，如金屬材料中的增強(qiáng)相、析出相、微孔等[28]。

Morgeneyer 等[29]通過高分辨的SR-μCT 和DVC技術(shù)分析了2198 鋁合金薄板缺口前端應(yīng)變場(chǎng)演變和損傷失效行為，發(fā)現(xiàn)在缺口前端約800 μm 先產(chǎn)生傾斜的應(yīng)變局域化區(qū)域（呈帶狀），該帶狀區(qū)域會(huì)先在金屬間化合物周圍形成微孔，微孔的生長(zhǎng)速度較為緩慢，呈現(xiàn)出較為穩(wěn)定的過程，而一旦發(fā)生裂紋擴(kuò)展，鋁薄板會(huì)瞬時(shí)斷裂失效，這種SRμCT 與DVC 的耦合為全面理解塑性材料應(yīng)變局域化和斷裂失效行為提供了有效方法。Wang 等[30]通過SR-μCT 和DVC 原位研究了A319 鋁合金低周疲勞過程中損傷失效行為（圖6），建立了裂紋萌生與擴(kuò)展、微觀組織、三維應(yīng)變場(chǎng)之間的關(guān)聯(lián)關(guān)系，發(fā)現(xiàn)由于應(yīng)力集中裂紋一般萌生于大孔洞周圍的夾雜相，孔洞的尺寸、數(shù)量、形貌等決定了裂紋萌生，裂紋萌生后沿著夾雜物擴(kuò)展，相連的夾雜物網(wǎng)絡(luò)加速了裂紋擴(kuò)展，此外，共晶Si、富Fe 相和富Cu 相等也會(huì)作為裂紋形核位置。

3 結(jié)束語

同步輻射X 射線斷層掃描（SR-μCT）可以用于材料內(nèi)部組織和缺陷的三維可視化原位分析、材料內(nèi)部三維高保真有限元建模和三維應(yīng)變場(chǎng)測(cè)量，已經(jīng)成為分析金屬結(jié)構(gòu)材料損傷失效行為的關(guān)鍵手段，對(duì)于全面解析金屬結(jié)構(gòu)材料裂紋萌生及擴(kuò)展機(jī)制具有重要意義。金屬材料損傷失效行為研究主要有2 大發(fā)展方向：1）SR-μCT 耦合DCT、DVC、熒光光譜、小角散射等技術(shù)，建立金屬材料三維組織?取向?成分?應(yīng)變場(chǎng)等關(guān)聯(lián)模型，全方位揭示決定影響金屬材料損傷失效行為的關(guān)鍵因素；2）搭建超高溫、超低溫、超高壓等工況環(huán)境，開發(fā)多軸加載技術(shù)，原位研究接近真實(shí)工況下裂紋萌生及擴(kuò)展行為。

圖6 沿載荷方向殘余應(yīng)變場(chǎng)[30]Fig.6 Residual strain field along the loading direction[30]