熱學(xué)期間核查方法的討論

羅利平

(山西潞安檢測(cè)檢驗(yàn)中心有限公司，山西 長(zhǎng)治 046204)

各類熱工儀表如礦用溫度傳感器、雙金屬溫度計(jì)、玻璃液體溫度計(jì)等在煤礦的安全生產(chǎn)中發(fā)揮著舉足輕重的作用。隨著煤化工產(chǎn)業(yè)的推進(jìn)，熱工儀表走向更加精準(zhǔn)、趨向于與電腦聯(lián)網(wǎng)的數(shù)字化發(fā)展模式。這就要求從事這些儀表檢定/校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室能夠保證經(jīng)檢定/校準(zhǔn)的儀表準(zhǔn)確可靠。實(shí)驗(yàn)室在此方面可以直接通過內(nèi)部和外部的質(zhì)量控制來保證測(cè)量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，還可以通過對(duì)實(shí)驗(yàn)室所使用的測(cè)量?jī)x器進(jìn)行定期或不定期的期間核查，保證測(cè)量?jī)x器保持著良好的可信度，測(cè)量過程受控，測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)狀態(tài)沒有不可容忍的變化，從而間接地保證測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

1 期間核查的概念和意義

期間核查是指“根據(jù)規(guī)定程序，為了確定計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其他測(cè)量?jī)x器是否保持其原有狀態(tài)進(jìn)行的操作”[1]。期間核查的目的是在兩次檢定/校準(zhǔn)之間的時(shí)間間隔內(nèi)保持測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，換言之就是期間核查是為了及時(shí)發(fā)現(xiàn)用于檢定/校準(zhǔn)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量?jī)x器等出現(xiàn)量值失準(zhǔn)的問題，并盡量縮短失準(zhǔn)發(fā)生后的追溯時(shí)間。

2 熱學(xué)期間核查的對(duì)象

期間核查的對(duì)象一般是指實(shí)驗(yàn)室使用計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)以及量值有影響的主要配套設(shè)備等。計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備是否需要進(jìn)行期間核查，應(yīng)從以下幾個(gè)方面考慮[1]：

1) 具備相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)施核查的條件；

2) 對(duì)測(cè)量結(jié)果的質(zhì)量有重要影響；

3) 穩(wěn)定性不夠、易漂移、易老化且使用頻繁；

4) 經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)使用，使用條件惡劣；

5) 使用頻次高；

6) 剛發(fā)生過載或被懷疑出現(xiàn)過質(zhì)量問題等。

是否實(shí)施期間核查首先應(yīng)滿足第(1)條，實(shí)施核查的條件一般實(shí)驗(yàn)室都能滿足，核查標(biāo)準(zhǔn)要求應(yīng)具備需核查的參數(shù)和量值且具有良好穩(wěn)定性，滿足具備相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)施核查的條件，試驗(yàn)室就可以根據(jù)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量?jī)x器的重要性、穩(wěn)定性、使用的條件頻次等確定是否對(duì)其進(jìn)行期間核查。綜上分析，我室對(duì)于熱學(xué)方面需要開展期間核查的設(shè)備主要有標(biāo)準(zhǔn)熱電偶溫度計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)、數(shù)字多用表等。

3 期間核查方法

3.1 通用的期間核查方法[3]

1) 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量?jī)x器經(jīng)高一等級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)檢定/校準(zhǔn)后，立即進(jìn)行首次核查，即對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行一組k次的重復(fù)測(cè)量，將測(cè)量所得算術(shù)平均值y0作為參考值ys賦予核查標(biāo)準(zhǔn)。若被核查設(shè)備經(jīng)高一等級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)檢定/校準(zhǔn)后，具有修正值時(shí)，重復(fù)測(cè)量核查標(biāo)準(zhǔn)得到算術(shù)平均值y0后，再由證書查找到相應(yīng)的修正值δ，參考值則由公式y(tǒng)s=y0-δ確定。

4) 期間核查控制的上、下限一般以被核查的測(cè)量?jī)x器的最大允許誤差或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的擴(kuò)展不確定度來確定。

3.2 采用計(jì)量檢定規(guī)程或計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定的方法進(jìn)行核查[2]

當(dāng)計(jì)量檢定規(guī)程或計(jì)量技術(shù)規(guī)范對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性考核方法有明確規(guī)定時(shí)，可以按其規(guī)定進(jìn)行計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的期間核查。

4 熱學(xué)設(shè)備期間核查方法

4.1 標(biāo)準(zhǔn)熱電偶溫度計(jì)的期間核查

檢定標(biāo)準(zhǔn)熱電偶溫度計(jì)依據(jù)JJG 75-1995《標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶》檢定規(guī)程。考慮到該規(guī)程條款6中明確規(guī)定了監(jiān)督性檢驗(yàn)的方法，可以依據(jù)該方法進(jìn)行期間核查。核查標(biāo)準(zhǔn)可采用高一等級(jí)或不經(jīng)常使用的同等級(jí)熱電偶。核查的參數(shù)及量值點(diǎn)為被核查熱電偶在銅點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)值。核查的判定原則為被核查熱電偶在銅點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)值與檢定證書中給出的熱電勢(shì)的差值來決定，對(duì)于一等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，其差值應(yīng)不大于4 μV, 對(duì)于二等標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，其差值應(yīng)不大于7 μV。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的期間核查

標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)是根據(jù)金屬鉑絲的電阻隨溫度單值變化的特性來測(cè)溫的一種標(biāo)準(zhǔn)儀器。其在水三相點(diǎn)溫度(0.01 ℃)時(shí)的標(biāo)稱電阻值Rtp應(yīng)為25 Ω。基于這一電阻特性，標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的期間核查，其核查的參數(shù)及量值點(diǎn)為水三相點(diǎn)的標(biāo)稱電阻值。具體核查方法采用通用的期間核查方法，在被核查鉑電阻溫度計(jì)經(jīng)上一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)檢定后，對(duì)該溫度計(jì)在水三相點(diǎn)進(jìn)行首次核查測(cè)量并記錄其電阻值，將該電阻值賦予核查標(biāo)準(zhǔn)作為參考值，此后核查采用同樣的方法測(cè)量記錄被核查鉑電阻溫度計(jì)在水三相點(diǎn)的電阻值。核查的判定依據(jù)為每次的核查結(jié)果與參考值進(jìn)行比較，以不大于標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在水三相點(diǎn)電阻值的最大允許誤差(±1 Ω)為判定依據(jù)。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)的期間核查

標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)的檢定周期為2 a，實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)的使用頻率確定在一個(gè)檢定周期需要進(jìn)行期間核查的次數(shù)。核查標(biāo)準(zhǔn)可選1套不經(jīng)常使用且性能穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)。核查的參數(shù)及量值點(diǎn)為常用檢定/校準(zhǔn)點(diǎn)的溫度值，如在0 ℃附近被核查溫度計(jì)所指示的溫度值。具體采用的核查方法為通用的期間核查方法，在被核查水銀溫度計(jì)經(jīng)上一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)檢定后，對(duì)該溫度計(jì)在預(yù)先設(shè)定的核查點(diǎn)對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行首次核查，并將所得修正值賦予核查標(biāo)準(zhǔn)，由于標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)經(jīng)檢定后具有修正值，因此參考值的確定需要按照3.1中公式計(jì)算得到。此后核查采用同樣的方法測(cè)量記錄被核查水銀溫度計(jì)在設(shè)定點(diǎn)的修正值。核查的判定依據(jù)為每次的核查所得修正值與參考值進(jìn)行比較，以不大于標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計(jì)在該溫度點(diǎn)的最大允許誤差為判定依據(jù)。

4.4 數(shù)字多用表的期間核查

標(biāo)準(zhǔn)熱電偶溫度計(jì)是溫度傳感器中的一種，它的電動(dòng)勢(shì)值隨溫度單值變化，其本身無指示顯示單元，需要借助電測(cè)設(shè)備測(cè)量其電動(dòng)勢(shì)值，以便依據(jù)該電動(dòng)勢(shì)值計(jì)算當(dāng)前所測(cè)溫度。鉑電阻溫度計(jì)工作原理與熱電偶溫度計(jì)相同，也需要借助電測(cè)設(shè)備測(cè)量其電阻值。因此電測(cè)儀表在對(duì)熱電偶溫度計(jì)和鉑電阻溫度計(jì)的測(cè)量過程中起著重要的作用。本實(shí)驗(yàn)室采用的是七位半的數(shù)字多用表對(duì)電動(dòng)勢(shì)值和電阻值進(jìn)行測(cè)量。該儀表精度高，對(duì)其進(jìn)行期間核查一般應(yīng)采用穩(wěn)定的恒流源和恒壓源設(shè)備作為核查標(biāo)準(zhǔn)。但對(duì)實(shí)驗(yàn)室而言，需購(gòu)置有足夠高的準(zhǔn)確度等級(jí)和分辨力的恒流源和恒壓源設(shè)備，無疑會(huì)增加實(shí)驗(yàn)室成本投入，因此本實(shí)驗(yàn)室在權(quán)衡了各種因素后選用了實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有設(shè)備直流電阻箱作為核查標(biāo)準(zhǔn)。直流電阻箱為實(shí)物量具，具有很好的穩(wěn)定性，且精度高，在100 Ω時(shí)其準(zhǔn)確度可達(dá)萬分之一。具體采用的方法是通用的期間核查方法，在被核查數(shù)字多用表經(jīng)上一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)后，對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)直流電阻箱在輸出100 Ω時(shí)的電阻值進(jìn)行首次核查，并將所測(cè)的值賦予核查標(biāo)準(zhǔn)，此后核查采用同樣的方法測(cè)量記錄被核查數(shù)字多用表在核查標(biāo)準(zhǔn)輸出100 Ω時(shí)的電阻值。核查的判定依據(jù)為每次的核查結(jié)果與參考值進(jìn)行比較，以不大于數(shù)字多用表的年變化量為此次核查的判定依據(jù)，當(dāng)數(shù)字多用表的量程為100.00 000 Ω，年變化量不超過±(52.0×10-6×讀數(shù)+9.0×10-6×量程)Ω，本方案中核查點(diǎn)為100 Ω，其年變化量為0.006 1 Ω。

5 期間核查結(jié)果的處理

若期間核查的結(jié)果不合格，應(yīng)立即停止工作，按照實(shí)驗(yàn)室制定的《程序文件》進(jìn)行相關(guān)工作，如加貼停用標(biāo)識(shí)、從實(shí)驗(yàn)室內(nèi)撤出、重新進(jìn)行送檢等。經(jīng)檢定/校準(zhǔn)后確認(rèn)功能及計(jì)量性能符合要求后方可再投入實(shí)驗(yàn)室使用。同時(shí)，應(yīng)對(duì)最后一次期間核查以來所出具的證書報(bào)告進(jìn)行追查，檢查其是否受到了測(cè)量?jī)x器超差的影響，并對(duì)該風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行評(píng)估，必要時(shí)需要追回已發(fā)出的證書報(bào)告，并儀器儀表重新進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，啟動(dòng)不符合工作程序，采取糾正措施。

若期間核查結(jié)果未出現(xiàn)不合格但其值處于臨界值，具有風(fēng)險(xiǎn)趨勢(shì)，為防止測(cè)量?jī)x器超差風(fēng)險(xiǎn)，應(yīng)啟動(dòng)預(yù)防措施，分析查找所存在的潛在風(fēng)險(xiǎn)原因，按照相關(guān)規(guī)定進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，采取必要的措施，此后還應(yīng)增加期間核查頻次，加大核查力度，掌握測(cè)量?jī)x器計(jì)量特性的發(fā)展趨勢(shì)，避免因計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量?jī)x器超差失準(zhǔn)造成儀器儀表測(cè)量結(jié)果的失準(zhǔn)。

6 結(jié) 語

期間核查由于核查標(biāo)準(zhǔn)較難尋找，核查方案由實(shí)驗(yàn)室自行編制，期間核查本身不產(chǎn)生效益且會(huì)增加工作量等原因，在實(shí)驗(yàn)室中經(jīng)常不受重視，實(shí)施起來較困難。但期間核查是實(shí)驗(yàn)室及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題、保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可靠、降低檢定/校準(zhǔn)風(fēng)險(xiǎn)的行之有效的方法，本文從熱學(xué)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際出發(fā)，提出了在熱學(xué)方面實(shí)施期間核查的方法，以便實(shí)驗(yàn)室根據(jù)自身情況，科學(xué)地制定期間核查方案，實(shí)施期間核查。