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    丁基橡膠/單壁碳納米管導(dǎo)電復(fù)合材料新型預(yù)分散熔融混煉工藝的研究

    2023-01-06 07:33:18楊前勇孫立水劉光燁
    橡膠工業(yè) 2022年12期
    關(guān)鍵詞:分散性正己烷熔融

    郭 新,康 樂,田 山,楊前勇,孫立水,劉光燁,劉 莉*

    (1.青島科技大學(xué) 高性能聚合物研究院,山東 青島 266042;2.山東省青島第六十七中學(xué),山東 青島 266042)

    碳納米管(CNTs)是功能性一維碳材料,分為單壁碳納米管(SWCNTs)和多壁碳納米管(MWCNTs)。SWCNTs是性能優(yōu)異的導(dǎo)電填料,電導(dǎo)率高達(dá)6.6×105S·m-1[1-2]。橡膠是高強(qiáng)度和高伸長(zhǎng)率的彈性體材料。橡膠與CNTs的復(fù)合材料能夠兼具二者的優(yōu)良性能,其高強(qiáng)度和高伸長(zhǎng)率可保證其用于彎曲表面和可移動(dòng)部件,可容納各種形狀的電路板等,適用于柔性電子器件以及航空航天、半導(dǎo)體、醫(yī)療領(lǐng)域橡膠制品[3-8]。丁基橡膠(IIR)氣密性優(yōu)異,同時(shí)具有良好的加工性能、耐天候老化性能、化學(xué)穩(wěn)定性、機(jī)械柔韌性和生物相容性[9],是導(dǎo)電復(fù)合材料的優(yōu)選基材。

    IIR/CNTs導(dǎo)電復(fù)合材料制備的難點(diǎn)之一是CNTs在IIR基體中難以均勻分散,主要原因是CNTs的長(zhǎng)徑比很大,易產(chǎn)生物理纏結(jié)和聚集[10-11]。目前,橡膠/CNTs復(fù)合材料的制備工藝有多種,包括溶液混合[12-13]、膠乳混合[14-15]和熔融混煉[16]。溶液混合是先將橡膠與CNTs在溶劑中混合,然后將混合液澆鑄在光滑的基底上,但溶劑蒸發(fā)后CNTs的附聚造成復(fù)合材料混合不均勻,使復(fù)合材料的性能降低[12-13]。膠乳混合是CNTs先在去離子水中分散,再與膠乳混合均勻,然后澆鑄在玻璃板或其他光滑表面上,置于烘箱中干燥[17],但CNTs與橡膠的極性不同導(dǎo)致部分CNTs以聚集體的方式分散在橡膠基體中。熔融混煉是通過強(qiáng)剪切力將CNTs分散在橡膠基體中,但直徑僅幾十納米的CNTs難以分散均勻[16]。從工業(yè)化和環(huán)保角度考慮,熔融混煉是優(yōu)選工藝。預(yù)分散工藝是提高復(fù)合材料混煉均勻性的有效方法,可在一定程度上解決CNTs的團(tuán)聚問題。

    本工作對(duì)IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料的預(yù)分散熔融混煉工藝進(jìn)行研究,以期優(yōu)選出分散效果明顯優(yōu)于傳統(tǒng)熔融混煉工藝的預(yù)分散方法,制備物理性能優(yōu)良、導(dǎo)電逾滲閾值較小的復(fù)合材料。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 主要原材料

    IIR,牌號(hào)Exxon268,美國(guó)??松梨诠井a(chǎn)品;SWCNTs,牌號(hào)CNT100,北京德科島金科技有限公司產(chǎn)品;純水,實(shí)驗(yàn)室自制;乙醇(分析純)、正己烷(分析純)、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(簡(jiǎn)稱OP-10)、氧化鋅、硬脂酸、硫黃、促進(jìn)劑MBTS和TMTD,市售品。

    1.2 試驗(yàn)配方

    IIR 100,SWCNTs 2,氧化鋅 5,硬脂酸3,硫黃 1,促進(jìn)劑MBTS 1,促進(jìn)劑TMTD 0.5。

    1.3 主要設(shè)備和儀器

    SK1608型兩輥開煉機(jī),上海橡膠機(jī)械廠有限公司產(chǎn)品;RPA2000橡膠加工分析儀,美國(guó)阿爾法科技有限公司產(chǎn)品;KSV-2RT100T型平板硫化機(jī),東莞市科盛實(shí)業(yè)有限公司產(chǎn)品;GT-7016-AR型氣壓自動(dòng)切片機(jī)和AI-7000S型拉力試驗(yàn)機(jī),高鐵檢測(cè)儀器(東莞)有限公司產(chǎn)品;LX-A型橡膠硬度計(jì),上海險(xiǎn)峰電影機(jī)械廠產(chǎn)品;SBC-12型離子濺射儀,北京中科科儀股份有限公司產(chǎn)品;JSM-7500F型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)和JEM2100型透射電子顯微鏡(TEM),日本電子株式會(huì)社產(chǎn)品;EM UC7型超微切片機(jī),德國(guó)徠卡公司產(chǎn)品;Novocontrol型寬頻介電阻抗譜儀,北京匯德信科技有限公司產(chǎn)品。

    1.4 試樣制備

    采用傳統(tǒng)干法熔融混煉工藝制備的復(fù)合材料(混煉膠及硫化膠)記為T1。

    將乙醇與SWCNTs按25∶1的質(zhì)量比混合后超聲處理0.5 h得到SWCNTs懸浮液;SWCNTs懸浮液和IIR先在開煉機(jī)上于88 ℃下熔融混煉,再與促進(jìn)劑(MBTS和TMTD)、活性劑(硬脂酸和氧化鋅)、硫黃在常溫下混煉,將混煉膠放在真空烘箱中干燥至質(zhì)量恒定,制備的復(fù)合材料(混煉膠及硫化膠)記為T2。

    在T2的預(yù)分散工藝基礎(chǔ)上,用正己烷代替乙醇作為溶劑,混煉溫度為78 ℃,制備的復(fù)合材料(混煉膠及硫化膠)記為T3。

    在T2的預(yù)分散工藝基礎(chǔ)上,用純水代替乙醇作為溶劑,混煉溫度為110 ℃,制備的復(fù)合材料(混煉膠及硫化膠)記為T4。

    在T2的預(yù)分散工藝基礎(chǔ)上,用OP-10水溶液(質(zhì)量濃度為2 g·L-1)代替乙醇作為分散液,混煉溫度為110 ℃,制備的復(fù)合材料(混煉膠及硫化膠)記為T5。

    在T5的預(yù)分散工藝基礎(chǔ)上,先將超聲處理后的SWCNTs懸浮液在烘箱中烘干,再與IIR和小料在常溫下混煉,制備的復(fù)合材料(混煉膠及硫化膠)記為T6。

    1.5 測(cè)試分析

    1.5.1 pH值

    SWCNTs 的pH值按照GB/T 3780.7—2016《炭黑 第7部分:pH值的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)試。

    1.5.2 硫化特性

    硫化特性采用RPA2000橡膠加工分析儀按照GB/T 16584—1996《橡膠 用無轉(zhuǎn)子硫化儀測(cè)定硫化特性》進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試溫度為170 ℃。

    1.5.3 物理性能

    邵爾A型硬度按照GB/T 531.1—2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠 壓入硬度試驗(yàn)方法 第1部分:邵氏硬度計(jì)法(邵爾硬度)》進(jìn)行測(cè)試;拉伸性能按照GB/T 528—2009《硫化橡膠或熱塑性橡膠 拉伸應(yīng)力應(yīng)變性能的測(cè)定》進(jìn)行測(cè)試,拉伸速率為500 mm·min-1。

    1.5.4 微觀形貌

    將硫化膠試樣用導(dǎo)電膠固定到樣品臺(tái)上,再進(jìn)行淬斷斷面噴金,正、側(cè)面噴金60 s,加速電壓為200 kV,采用SEM觀察試樣斷面。

    采用TEM觀察IIR基體中SWCNTs的網(wǎng)絡(luò)形貌,超薄切片采用EM UC7型超微切片機(jī)制備。

    1.5.5 Payne效應(yīng)分析

    Payne效應(yīng)分析按照ASTM D 6204—2015《轉(zhuǎn)子流速計(jì)測(cè)定橡膠非硫化流變特性的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》進(jìn)行,以剪切模式對(duì)混煉膠進(jìn)行應(yīng)變掃描,測(cè)試條件為:溫度 100 ℃,應(yīng)變范圍 0~100%,頻率 1 Hz。

    1.5.6 電學(xué)性能

    將硫化膠裁成直徑為25 mm的圓形,進(jìn)行正、反面噴金,采用寬頻介電阻抗譜儀測(cè)試電學(xué)性能。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 硫化特性

    不同預(yù)分散熔融混煉工藝對(duì)IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料硫化特性的影響如表1所示。

    表1 不同預(yù)分散熔融混煉工藝對(duì)IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料硫化特性的影響Tab.1 Effects of different pre-dispersion melt mixing processes on curing characteristics of IIR/SWCNTs conductive composites

    從表1可以看出,采用不同預(yù)分散熔融混煉工藝制備的復(fù)合材料中,T5的FL和Fmax最大,可能是因?yàn)镾WCNTs在IIR基體中分散較好,并吸附了更多的橡膠分子鏈,提高了復(fù)合材料抵抗變形的能力。T5的Fmax-FL也最大,交聯(lián)程度最高,原因是SWCNTs獲得了較好的分散性,SWCNTs之間的纏結(jié)點(diǎn)分布均勻,相當(dāng)于增加了物理交聯(lián),使復(fù)合材料的總體交聯(lián)程度提高[18]。SWCNTs的pH值為7.5,堿性助劑對(duì)硫化起促進(jìn)作用,但因復(fù)合材料的加工工藝差異較大,硫化速度存在差異,T5的t90最短,硫化速度最快。

    從表1還可以看出,T3的t10和t90最長(zhǎng),這是因?yàn)檎和樵谡婵崭稍锕に囘^程中難以去除干凈,殘留的正己烷在復(fù)合材料硫化過程中產(chǎn)生了大量的針孔狀結(jié)構(gòu),影響熱量傳遞,降低了導(dǎo)熱速度,導(dǎo)致復(fù)合材料的硫化速率降低。T6的FL,F(xiàn)max,t10和t90與T1相近,這是因?yàn)镾WCNTs懸浮液先干燥造成SWCNTs團(tuán)聚,影響了其在IIR基體中的分散效果。其他試樣的硫化特性差異較小。

    2.2 物理性能

    不同預(yù)分散熔融混煉工藝對(duì)IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料物理性能的影響如表2所示。

    表2 不同預(yù)分散熔融混煉工藝對(duì)IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料物理性能的影響Tab.2 Effects of different pre-dispersion melt mixing processes on physical properties of IIR/SWCNTs conductive composites

    從表2可以看出,采用不同預(yù)分散熔融混煉工藝制備的復(fù)合材料中,T3的300%定伸應(yīng)力和拉伸強(qiáng)度最低,主要原因是正己烷與IIR具有良好的相容性,殘留的正己烷在硫化過程中氣化發(fā)泡,在復(fù)合材料內(nèi)部形成很多肉眼可見的孔狀結(jié)構(gòu),使得復(fù)合材料受到外力作用時(shí)出現(xiàn)應(yīng)力集中。T5的邵爾A型硬度、300%定伸應(yīng)力和拉伸強(qiáng)度最高,其原因是SWCNTs在OP-10水溶液中形成了良好的預(yù)分散,在熔融混煉后SWCNTs在IIR基體中分散良好,促進(jìn)SWCNTs吸附了更多的橡膠分子鏈,提高了復(fù)合材料的強(qiáng)度;均勻分散的SWCNTs形成了搭接網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),保證了復(fù)合材料變形的一致性,同時(shí)這種物理搭接網(wǎng)絡(luò)與硫化化學(xué)交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)共同作用,提高了復(fù)合材料抵抗變形的能力。T2具有較高的300%定伸應(yīng)力和拉伸強(qiáng)度,說明SWCNTs在乙醇中也達(dá)到了相對(duì)較好的預(yù)分散,但分散效果次于T5中的SWCNTs。T6的邵爾A型硬度、300%定伸應(yīng)力和拉伸強(qiáng)度與T1接近,低于T5,這是因?yàn)槌曁幚砗蟮腟WCNTs懸浮液烘干導(dǎo)致SWCNTs產(chǎn)生團(tuán)聚,在IIR基體中難以均勻分散,從而降低了復(fù)合材料的物理性能。

    2.3 微觀形貌

    采用不同預(yù)分散熔融混煉工藝制備的IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料的SEM和TEM照片分別如圖1和2所示。

    從圖1可以看出,在T1,T2,T3,T4和T6中,SWCNTs在IIR基體中產(chǎn)生大量團(tuán)聚,沒有獲得較好的分散性,甚至在多處區(qū)域中沒有觀察到SWCNTs,在這種情況下SWCNTs團(tuán)聚體因被IIR基體包裹,難以均勻搭接形成導(dǎo)電通路,載流子難以通過不完整的導(dǎo)電路徑躍遷,只能局限在某個(gè)區(qū)域內(nèi),難以貫穿整體,因此用乙醇、正己烷、純水超聲處理的SWCNTs與IIR混煉以及用OP-10水溶液超聲處理的SWCNTs先干燥再與IIR混煉都不能使SWCNTs在IIR中均勻分散。而采用OP-10水溶液超聲處理的SWCNTs與IIR濕法熔融混煉制備的T5中,SWCNTs在IIR基體中實(shí)現(xiàn)了均勻的分散。

    圖1 采用不同預(yù)分散熔融混煉工藝制備的IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料的SEM照片(放大倍率10 000)Fig.1 SEM photos of IIR/SWCNTs conductive composites prepared by different pre-dispersion melt mixing processes(10 000 of magnification)

    從圖2可以更加清晰地看到,在T1,T2,T3,T4和T6中,分散不均勻的SWCNTs以團(tuán)聚方式集中在IIR基體局部,而在T5中SWCNTs以接近單分散的形式分布于IIR基體中。

    圖2 采用不同預(yù)分散熔融混煉工藝制備的IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料的TEM照片(放大倍率20 000)Fig.2 TEM photos of IIR/SWCNTs conductive composites prepared by different pre-dispersion melt mixing processes(20 000 of magnification)

    2.4 Payne效應(yīng)分析

    不同預(yù)分散熔融混煉工藝的IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料的應(yīng)變掃描曲線如圖3所示(G′為儲(chǔ)能模量,tanδ為損耗因子)。

    圖3 不同預(yù)分散熔融混煉工藝的IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料的應(yīng)變掃描曲線Fig.3 Strain sweep curves of IIR/SWCNTs conductive composites with different pre-dispersion melt mixing processes

    從圖3(a)可以看出,隨著應(yīng)變的增大,復(fù)合材料的G′急劇減小,其原因是IIR與SWCNTs之間的相互作用較弱,填料網(wǎng)絡(luò)在高應(yīng)變下受到破壞,存在著明顯的Payne效應(yīng)。T1的G′最大,T6的G′最小,說明不同預(yù)分散熔融混煉工藝對(duì)IIR/SWCNTs復(fù)合材料的G′有影響,但SWCNTs在IIR基體中的分散程度與G′沒有直接相關(guān)性。

    從圖3(b)可以看出,隨著應(yīng)變的增大,復(fù)合材料的tanδ急劇增大,這是因?yàn)閼?yīng)變?cè)龃蠹觿×讼鹉z分子鏈間的摩擦和滯后損失。6種復(fù)合材料的tanδ差異不大,說明不同預(yù)分散熔融混煉工藝對(duì)復(fù)合材料tanδ的影響較小。

    2.5 導(dǎo)電性能和導(dǎo)電逾滲閾值

    2.5.1 導(dǎo)電性能

    不同預(yù)分散熔融混煉工藝對(duì)IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料導(dǎo)電性能的影響如圖4所示。

    圖4 不同預(yù)分散熔融混煉工藝對(duì)IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料導(dǎo)電性能的影響Fig.4 Effects of different pre-dispersion melt mixing processes on conductivities of IIR/SWCNTs conductive composites

    從圖4(a)可以看出:采用不同預(yù)分散熔融混煉工藝制備的復(fù)合材料的電導(dǎo)率與頻率的相關(guān)性差異較大;T1,T4和T6的電導(dǎo)率較小,屬于絕緣狀態(tài);T2,T3和T5的電導(dǎo)率較大,其SWCNTs含量處于導(dǎo)電逾滲閾值范圍內(nèi),說明T2,T3和T5的預(yù)分散熔融混煉工藝有助于形成SWCNTs導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò);在T2,T3和T5中,T2的電導(dǎo)率最小,T3居中,T5的電導(dǎo)率最大;T2的電導(dǎo)率略大于T1,T4和T6,并且呈現(xiàn)隨頻率增大而線性增大的趨勢(shì),可見T2接近導(dǎo)電逾滲狀態(tài),其導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)不夠完善和均勻;T3的電導(dǎo)率較大,當(dāng)頻率大于103Hz時(shí),T3的電導(dǎo)率隨著頻率的增大而快速增大,這說明用正己烷預(yù)分散SWCNTs的方法對(duì)SWCNTs在IIR中較好地分散并形成導(dǎo)電通路有效。SWCNTs在IIR基體中形成了較好的三維網(wǎng)絡(luò)連接,促進(jìn)了電荷載流子在IIR中的傳遞。

    在6種復(fù)合材料中,T5的電導(dǎo)率最大,與頻率的相關(guān)性最低,這得益于SWCNTs在IIR基體中良好地分散,構(gòu)建了優(yōu)良的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),從而使復(fù)合材料表現(xiàn)出較好的導(dǎo)電性能。T5的電導(dǎo)率隨頻率的增大而線性增大,這是因?yàn)閺?fù)合材料內(nèi)部有大量的電荷載流子,電荷載流子的躍遷因頻率增大而獲得更充足的能量,以不穩(wěn)定的狀態(tài)從場(chǎng)中激發(fā),提高了導(dǎo)電性能。

    與其他預(yù)分散工藝相比,T5預(yù)分散熔融混煉工藝選用的表面活性劑OP-10大大提高了SWCNTs在IIR基體中的分散性。OP-10具有較長(zhǎng)的非極性基團(tuán),疏水能力強(qiáng),親水親脂平衡值較低,無水時(shí)親水基團(tuán)隱藏在親脂基團(tuán)中。在水的作用下,OP-10的分子空間構(gòu)型發(fā)生變化,親水基團(tuán)暴露在水分子中,而疏水基團(tuán)被親水基團(tuán)包裹,SWCNTs通過氫鍵與OP-10的醚基團(tuán)和水分子結(jié)合,實(shí)現(xiàn)SWCNTs在OP-10水溶液中的良好分散。在濕法熔融混煉過程中,將SWCMTs/OP-10水溶液直接加入到IIR基體中,避免了干燥引起的SWCNTs團(tuán)聚。隨著高溫濕法混煉引起的水分損失,OP-10的非極性親脂基團(tuán)露出,OP-10的非極性基團(tuán)與IIR良好的相容性大大提高了SWCNTs在IIR基體中的分散性。但用OP-10水溶液超聲處理的SWCNTs烘干后再與IIR經(jīng)干法熔融混煉制得的T6的電導(dǎo)率遠(yuǎn)小于T5,說明干燥過程中水分的蒸發(fā)打破了SWCNTs在OP-10水溶液中的分散平衡而產(chǎn)生團(tuán)聚,從而降低了SWCNTs在IIR基體中的分散性。采用乙醇、正己烷超聲處理的SWCNTs的分散性不如用OP-10水溶液超聲處理的SWCNTs,但正己烷的分散效果優(yōu)于乙醇,這是因?yàn)镾WCNTs與正己烷的親和性好于與乙醇的親和性。

    從圖4(b)可以看出,T1,T4和T6的介電常數(shù)較小且與頻率相關(guān)性低,產(chǎn)生弱介電響應(yīng)是因?yàn)镾WCNTs的分散性差,分散界面較少,界面極化效應(yīng)很弱,復(fù)合材料中累積的電荷少。T2,T3和T5的介電常數(shù)較大,其中T5的介電常數(shù)最大,T3次之,說明SWCNTs在IIR基體中的分散性越好,產(chǎn)生的界面極化效應(yīng)越強(qiáng),偶極子越多,系統(tǒng)中儲(chǔ)存電荷的能力越強(qiáng),介電常數(shù)越大。T3和T5的介電常數(shù)隨頻率的增大而減小,這是因?yàn)榕紭O子無法快速重新定向以響應(yīng)外加電場(chǎng)的變化。

    復(fù)合材料的介電損耗主要是由偶極子反復(fù)摩擦引起的極化損耗造成,SWCNTs在IIR基體中的分散性越好,產(chǎn)生的偶極子越多,偶極子摩擦引起的極化損耗越大,介電損耗也越大,這從圖4(c)可以看出。此外,在高頻率下,由于弛豫現(xiàn)象造成復(fù)合材料的介電常數(shù)隨頻率的增大而減小,因此其介電損耗因子也減小。

    2.5.2 導(dǎo)電逾滲閾值

    用CNTs和高分子材料制備導(dǎo)電復(fù)合材料[19-23]是可穿戴材料、傳感器材料領(lǐng)域的重要研究課題。表3列出了部分同類復(fù)合材料的導(dǎo)電逾滲閾值[14,24-26]。

    表3 聚合物/CNTs復(fù)合材料的導(dǎo)電逾滲閾值對(duì)比Tab.3 Comparison of conductive percolation thresholds of polymer/CNTs composites

    從表3可以看出,本工作用預(yù)分散熔融混煉工藝制備的IIR/SWCNTs復(fù)合材料的導(dǎo)電逾滲閾值為1.79%,SWCNTs用量為2份,均屬于較小值。

    3 結(jié)論

    (1)分別采用乙醇、正己烷和OP-10水溶液先對(duì)SWCNTs進(jìn)行超聲預(yù)分散處理,再將其與IIR通過濕法熔融混煉制得IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料,3種復(fù)合材料的導(dǎo)電性能均優(yōu)于用傳統(tǒng)熔融混煉工藝制備的IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料。

    (2)采用OP-10水溶液對(duì)SWCNTs超聲預(yù)分散處理的效果最好。OP-10能顯著地改善SWCNTs在水中的分散效果,并改善SWCNTs與IIR的相容性,有利于實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的構(gòu)建、提高IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料的導(dǎo)電性能。

    (3)先用OP-10水溶液超聲預(yù)分散SWCNTs后再烘干的干法熔融混煉工藝和僅用純水超聲預(yù)分散SWCNTs的濕法熔融混煉工藝都無法顯著提高SWCNTs在IIR基體中的分散性,其IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料的導(dǎo)電性能較差。

    (4)用OP-10水溶液超聲預(yù)分散濕法熔融混煉工藝制備IIR/SWCNTs導(dǎo)電復(fù)合材料,工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保,SWCNTs用量較小,復(fù)合材料的導(dǎo)電逾滲閾值較小。該工藝有望用于抗靜電密封制品領(lǐng)域。

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